食源性兴奋剂研究进展分析

食源性兴奋剂是体育竞技关注的热点问题之一。本文梳理了食源性兴奋剂污染来源、主要检出的兴奋剂类型及物质,分析了误食的主要原因,总结了食源性兴奋剂的相关标准法规和检测依据,综述了食源性兴奋剂检测方法研究进展,并针对研究现状展开讨论与提出建议,为加强体育赛事供应食品中食源性兴奋剂的预防控制与监测管理提供依据。

气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量

目的:采用气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量。方法:对沉淀蛋白方法、油脂去除方法、提取方法和时间等前处理条件和色谱条件进行优化,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率和检出限等指标。结果:该方法在1.0~100.0μg·mL-1时,线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限为0.0008 g·kg^(-1);该方法的样品加标回收率为85.9%~105.2%,相对标准偏差为3.55%~7.64%,满足《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》(GB 5009.295—2023)中对方法技术参数的相关要求。结论:该方法灵敏、准确、重现性好,能满足粮食加工品中脱氢乙酸含量的测定。

液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液 pH值对液相微萃取的影响 ,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为 :料液 pH值 12 .0 ,萃取溶剂为 5 μL邻苯二甲酸二丁酯 ,萃取时间 4 0min ,搅拌速度 80r/min。方法的线性范围为 0 .2～ 5mg/L ;检出限为 0 .1mg/L ;相对标准偏差小于 6 .3%。通过液相微萃取后 ,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质 ,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少 ,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。

微波直接提取-电感耦合等离子质谱法测定长沙臭豆腐中铝含量

本文建立微波直接提取-电感耦合等离子质谱法测定长沙臭豆腐中铝含量的方法。通过优化前处理条件,发现微波功率为800 W、提取时间为30 s时试验效果最佳。同时,对方法线性关系、检出限、回收率及精密度进行考察。结果表明,铝质量浓度在0.01~5.00 mg·L^(-1)具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.9990,方法检出限为0.42 mg·kg^(-1),加标平均回收率为90.7%~98.2%,相对标准偏差为2.56%~3.60%。该方法提取快速简便,测定结果准确可靠,适用于长沙臭豆腐中铝含量的测定,能够为保障其质量安全提供有效的技术支撑。

液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的局部麻醉剂

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术同时测定人血浆中3种局部麻醉剂利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。考察了萃取时间、料液pH值和搅拌速度的影响，取佳萃取条件为萃取溶剂为200μL苯，接受相为1．0μL0．2mol／L HCl，搅拌速度为250r／min，萃取时问为45min。在该条件下，获得了高的富集因子（大于305倍）。方法的线性范围为：利多卡因和布比卡因0．025～5mg／L，丁卡因0．05～5mg／L，相关系数大于0．996；检出限依次为0．005、0．015和0．025mg／L；相对标准偏差小于5％。该方法能有效地去除血浆中复杂基体的干扰，萃取效率高，有机溶剂消耗少，是一种有效、灵敏的同时测定血浆中利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。

液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定人血浆中的西地那非和伐地那非

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法。考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯、接受相为2μL0·2mol/LHCl、搅拌速度为600r/min和萃取时间为40min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子。两种组分的线性范围均为5μg/L^1·0mg/L,加标回收率高于87%,其相对标准偏差小于5%。以信噪比为3计,西地那非的检测限为1μg/L,伐地那非为0·5μg/L。该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定。

两种柱前衍生法测定奶粉中牛磺酸的比较研究

实验采用邻苯二甲醛和丹磺酰氯两种柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中牛磺酸的含量,并比较了两种方法的优劣。样品用水溶解除去蛋白质后,上清液用邻苯二甲醛和丹磺酰氯衍生,衍生产物经C18反相色谱柱分离,采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。两种衍生化方法灵敏度好、分离度高,均可用于奶粉中牛磺酸的测定,但邻苯二甲醛法具有样品前处理快、分析时间短、干扰少等优点,是较理想的牛磺酸测定方法。

气相色谱——三重四极杆质谱法测定食用植物油中57种有机污染物

目的:建立高通量测定食用植物油中57种有机污染物的分析方法。方法:样品中的目标物通过乙腈—正己烷溶液提取,经分散固相萃取法与固相萃取净化法净化,采用气相色谱—三重四极杆质谱法测定食用油中16种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯、8种有机氯和16种多氯联苯的含量。结果:所检测的目标物在0.001~0.1μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r~2>0.998),检出限为0.16~2.0μg/kg,基质加标平均回收率为71.0%~119.5%,相对标准偏差≤12.6%(n=6)。采用此方法对24批市售的食用油进行检测,其中25种目标物在样品中有检出。结论:该方法高效、准确、高灵敏度,对持久性有机污染物与邻苯二甲酸酯在食用油中的监测有着重要意义。

二极管阵列-高效液相色谱同时检测食品中的安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠和脱氢乙酸

建立高效液相色谱法(HPLC)同时检测食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的方法,用ShimadzuVP-ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇∶0.02mol/L乙酸铵(pH6.5)=5∶95(V∶V)为流动相,采用二极管阵列检测器(PDA)和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别。

液相色谱—串联质谱法同时检测食品中的4种黄曲霉毒素

建立同时对食品中的4种黄曲霉毒素进行定性定量分析的高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。样品经甲醇-水提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。黄曲霉毒素在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.998,平均加标回收率在80.6%～100.6%,相对标准偏差(RSD)在1.1%～7.5%,AFB1、AFG1的最低检出限为0.2μg/kg,AFB2、AFG2的最低检出限为0.05μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、可靠,是食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2测定的理想方法。

油脂及油炸食品中四种抗氧化剂的同时测定

建立采用高效液相色谱仪同时测定油脂及油炸食品中PG、TBHQ、BHA、BHT4种抗氧化剂的方法。样品的抗氧化剂经甲醇提取、过滤后即可直接测定。流动相为1%乙酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,4种组分能有效分离,出峰时间在15min内,回收率在84.2%～99.2%之间,相对标准偏差RSD<5%。该方法简单、快速、准确,可用于油脂及油炸食品中PG、TBHQ、BHA和BHT的同时检测。

不同品种的杜仲叶体外抗氧化性研究

实验选取了高树和矮树两种杜仲品种,设计了抗1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基、羟基自由基、超氧阴离子、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS^(+))清除以及总还原力的测定实验,着重研究了不同储存时间、储存方法、加工方式、制备方式对杜仲叶抗氧化能力的影响。结果表明,相对于采摘时间、加工方式、制备方式等因素,杜仲叶的品种更影响抗氧化能力,矮树的抗自由基能力多强于高树。这为研究杜仲茶原料科学拼配及标准化、杜仲产品的深加工提供了技术支撑及新思路。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定乳粉中的低聚果糖和低聚半乳糖

目的建立一种检测乳粉中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五塘、低聚半乳糖的高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)。方法以水和乙腈为流动相梯度洗脱,利用糖柱分离,蒸发光散射检测器检测。考察了沉淀剂、酶解pH、温度和时间的影响。结果经过优化,得到以乙腈为沉淀剂,酶解pH为6.0、酶解温度为25℃、酶解时间为50min的最佳实验条件。该方法的线性范围均为0.05~2.0 mg/m L,半乳糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02、0.02 mg/m L(S/N=3),回收率为92.52%~106.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于5.12%(n=6)。结论该方法能准确可靠地检测乳粉中低聚果糖和低聚半乳糖的含量。

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明：改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%-100.5%,相对标准偏差（RSD）为0.70%-3.5%。

气相色谱法测定魔芋食品中葡甘聚糖及淀粉含量

建立了魔芋食品及魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量的测定方法。样品酸水解,水解液中加入肌醇作为内标,浓缩干燥后,进行肟化反应与乙酰化反应。糖腈乙酰酯衍生物进行GC分析,内标法定量。结果表明,KGM单糖成分经衍生化能得到较好的色谱分析结果,采用肌醇作为内标定量分析,校正了分析过程系统误差,能准确测定葡萄糖和甘露糖的含量,以KGM分子中甘露糖和葡萄糖残基的摩尔比,及甘露糖和葡萄糖含量分别计算出葡甘聚糖和淀粉的含量。葡甘聚糖的测定结果排除了淀粉等其他糖类的干扰,结果准确可靠。

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。

基于响应面法优化杜仲雄花茶中活性成分及加工工艺

目的采用响应面法探究杜仲雄花茶中含量较高的环烯醚萜类活性成分。方法采用液相色谱法对以杜仲雄花为原料加工而成的杜仲雄花茶中7种环烯醚萜类化合物进行检测分析,利用其中含量较高的桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸为指标,在单因素实验结果的基础上通过Box-Behnken实验设计,优化杀青温度、杀青时间、揉捻时间等加工工艺参数。结果在杀青温度250℃、杀青时间2 min、揉捻时间2 min的工艺条件下,桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸的含量达到了8.99 mg/g。结论采用响应面法优化杜仲雄花茶工艺合理可行。

液相色谱串联质谱测定狗肉中的氯化琥珀胆碱

用Na2CO3—NaHCO3缓冲盐震荡超声提取狗肉的氯化琥珀胆碱,过WCX固相萃取柱净化,液相色谱三重四极杆串联质谱定性、定量。结果表明,氯化琥珀胆碱在0.5~250.0ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.999 87）,回收率达96%以上,精密度小于13%,检出限为0.004 mg/kg。因此,该方法可用于狗肉中氯化琥珀胆碱快速、灵敏、准确的测定。

富含胶原蛋白肉制品中亚硝酸盐检测方法改进

为解决富含胶原蛋白肉制品亚硝酸盐检测过程中出现的样液混浊、难以过滤、实验回收率低等问题,本方法引入木瓜蛋白酶对富含胶原蛋白肉制品进行分解,通过加标实验和精密度实验发现,本方法加标回收率在93.6%~97.8%,相对标准偏差范围在1.7%~4.1%。方法的改进有效地解决了该类食品的亚硝酸盐检测过程中出现的困扰,极大地提高了检测的准确度。

分散固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜中灭蝇胺残留

为解决目前蔬菜等农产品中灭蝇胺农残难检的实际问题,研究采用乙酸铵乙腈提取、分散固相萃取技术建立了蔬菜样品中灭蝇胺的高效液相色谱检测方法,并从流动相的配比及洗脱方式、固相萃取剂用量等方面对方法进行了优化。结果表明:该方法的线性范围为0.05~1.0μg/mL,相关系数为0.9999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,蔬菜加标回收率范围为96.3%~103.0%,相对标准偏差范围为0.96%~5.02%;与NY/T 1725—2009标准方法相比,改进后样品前处理方法由繁琐耗时的固相萃取加旋转蒸发浓缩改良为高效简便的分散固相萃取方法,同时将恒定比例的流动相洗脱方式改良为不同配比的流动相梯度洗脱方式,不需要反复冲洗维护色谱柱,使测定变得连续且具有可重复性,定量方式也由单点标样定量变为标曲定量,结果更加准确。采用优化后的方法对市场随机选取的豆角、芹菜和黄瓜各12批次样品进行检测,其中豆角中灭蝇胺的检出率较高,且有一定批次的不合格样品。