糖析萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查蜂蜜中的化学风险物质

基于糖析萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立了蜂蜜中68种化学风险物质的分析方法。蜂蜜样品提取液经色谱柱分离,进入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行数据采集。通过对比样品与标准品一级质谱分子离子精确质量数、保留时间、同位素丰度比对所得数据进行初筛;初筛得到的阳性化合物采用二级碎片离子进一步确证。该方法实现了蜂蜜中68种风险物质的同时精准筛查,目标风险物质的检出限为0.03~2.73µg/kg,定量下限为0.10~9.00µg/kg,平均加标回收率为50.7%~122%,相对标准偏差为1.0%~15%。采用所建立的方法对32份市售蜂蜜样品进行检测,在12份样品中检出蝇毒磷,检出含量范围为0.74~24.87µg/kg。该方法通量高、速度快、定量准确,可用于蜂蜜中风险物质的快速筛查。

植物中27种典型药品及个人护理品多残留检测方法的建立及其在芽苗菜中迁移规律的分析

建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物体内27种典型药品及个人护理品(PPCPs)残留的分析方法,经HLB萃取小柱对植物体内PPCPs富集净化,以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离质谱正离子多反应监测(MRM)模式下分析。方法学考察表明,植物体中27种PPCPs的检出限为0.01~0.30μg/kg;定量限为0.03~0.98μg/kg;在各自的检测范围内有良好的线性关系(r2>0.99),平均回收率为80.8%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。使用本方法检测生长在不同含量PPCPs培养基中的芽苗菜,结果发现在低含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出了10种PPCPs;在中含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出13种PPCPs;在高含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出19种PPCPs。结果表明在有PPCPs污染的水体中生长的植物或是用含有被PPCPs污染的水源灌溉的植物会吸收并积累PPCPs,且植物对PPCPs的吸收种类及吸收量与外界PPCPs的水平有着密切关系。通过对植物根、茎、叶中PPCPs含量的分析发现,除豪莫西布曲明(叶>茎>根)、格列苯脲(根>叶>茎)外,其余吸收的PPCPs在植物组织间的含量分布均为根>茎>叶,表明PPCPs在植物体内的分布存在差异。通过计算PPCPs在植物体内的迁移因子(TF)发现,不同PPCPs在植物体内的迁移能力有着明显差异,豪莫西布曲明的TF=2.34,氯代西布曲明的TF=1.25,均>1,表明在植物体内发生迁移的药物中,豪莫西布曲明与氯代西布曲明在芽苗菜体内迁移能力最强,盐酸尼卡地平以及马来酸氯苯那敏迁移能力次之,金刚烷胺、N-单去甲基西布曲明、卡马西平以及氟甲喹等药物迁移能力最弱。PPCPs一旦被吸收后会转移到植物的茎或(和)叶中积累,并对植物其他器官造成污染而带来潜在危害;因此,在后续研究中应重点关注豪莫西布曲明、氯代西布曲明等PPCPs在植物体内的迁移。

流动注射在线分离富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %～ 10 7 5 %之间。

适配体功能化的DNA水凝胶的制备及其在食品安全小分子快速检测中的应用

DNA水凝胶是具有三维聚合物网络的高保水性材料。研究人员设计了多种DNA水凝胶交联制备方法,并通过向其中引入其他功能分子或与其他类型的功能材料相互结合,构建了具有优异性能的DNA水凝胶,受到了广泛关注。适配体是基于指数富集的配体系统进化(systematic evolution of ligands by exponential enrichment,SELEX)技术从随机寡核苷酸文库中筛选获得的对目标物质具有良好特异性与亲和力的寡核苷酸序列。适配体功能化的DNA水凝胶具有靶向范围广、稳定性好、易于修饰、操作简单和成本低等优点,得到了广泛应用。本文概述了构建适配体功能化的DNA水凝胶的基本设计原则与分类,重点介绍了适配体功能化的DNA水凝胶在食品安全检测中的最新策略,最后,讨论了适配体功能化的DNA水凝胶面临的挑战以及对未来的展望,旨在为其在食品安全领域的应用提供参考。

离子交换富集-导数火焰原子吸收法测定自来水中Cu,Fe和Zn

本文研究了用 2 0 1× 7阳离子交换树脂对自来水中的微量元素进行交换富集 ,采用微量脉冲进样 导数火焰原子吸收法测定富集后溶液中的Cu ,Fe和Zn ,该方法灵敏度分别为 0 2 9,0 5 9和 0 0 6 μg·L- 1 ,精密度分别为 4 2 8% ,1 95 %和 2 2 8% ,检测限分别为 1 2 8,5 85和 0 6 8μg·L- 1 ,回收率分别为 91 13% ,10 1 34%和99 84 % ,本方法大大减少了需样量 ,简便快速 ,灵敏度高。

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线富集火焰原子吸收光谱法测定水中镉,富集1min时,分析速度为60样/h,测定镉的特征浓度为0.931μg·L-1,线性范围分别为0～90μg·L-1,相对标准偏差分别为2.69%、检出限(3σ)为0.808μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3 0 2 % ,检出限为 9 0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92 0 %～ 10 6 0 %。

反相高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮

建立了反相高效液相色谱法检测玉米中玉米赤霉烯酮的分析方法。该方法的标准曲线回归方程为y=2.97×103+5.23×104ρ(r=0.9998);玉米样品3个水平的加标回收率分别为84.8%,86.7%和89.2%;相对标准偏差分别为4.0%,5.2%和4.4%;加标浓度为50 ng/g的玉米样品日内相对标准偏差为0.69%;玉米样品日间相对标准偏差为2.6%;方法检出限为3.0 ng/g。

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线分离富集 火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),富集1min时,分析速度为60样 h,测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6.08μg L和11.58μg L(相当于1%吸收),线性范围分别为0～1.0μg mL和0～2.0μg mL,对质量浓度为100μg L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2.9%和3.0%、检出限分别为8.70和10.8μg L。该法对实际水样加标回收率在94.5%～104.3%之间。

铬对萝卜种子发芽与根伸长抑制的生态毒性

针对不同质量浓度的三价铬和六价铬对2种萝卜种子萌发和伸长抑制的生态毒性研究,发现:当三价铬的质量浓度在小于25 mg/L和六价铬的质量浓度在小于8 mg/L时,对种子的萌发有促进作用;高质量浓度2种价态的铬对萝卜种子表现为毒害作用;2种价态铬的质量浓度对数与萝卜根伸长抑制指数之间存在显著的正相关;六价铬毒性大于三价铬。

流动注射-原子光谱法分析铬价态研究进展

对流动注射在线富集-原子光谱法用于铬价态分析的研究进展进行了综述,内容包括Cr ,Cr 的预富集和流动注射-原子光谱法在状态分析中的应用。引用文献47篇。

环境重金属污染水体及土壤的生态毒理诊断及修复研究进展

针对环境重金属污染水体及土壤的生态毒理诊断及修复研究进展进行综述,指出利用高等植物萌发毒理试验评价环境重金属污染的生态毒害,较客观地反映了污染物的毒害水平,生态毒理诊断较测定重金属总量更科学,具有简单、易操作的优点,还指出重金属的植物修复技术具有投资少、效率高、不破坏土壤结构、不产生二次污染等特点,有着广泛的应用前景。

原子捕集——火焰原子吸收法测定废水中铅

本文考察了铅在不锈钢原子捕集管表面的捕集和释放条件,在最佳实验条件下,本方法的灵敏度(特征浓度)较常规法提高了114倍,检出限降低了23倍,相对标准偏差为3.78％,此法用于工业污水中痕量铅的测定,结果满意。

活性嫩黄染着棉吸附水中铅的研究

采用活性嫩黄染着棉利用层析柱吸附水中铅,用火焰原子吸收分光光度计测定洗脱液中铅含量。实验结果表明,酸度为6.1～8.9,回收率可达100％;过柱速率15ml/min,回收率可达95.5％,吸附速率快;活性嫩黄染着棉吸附能力强,易解脱。

铬的石墨炉原子吸收信号动力学数学模型的建立及参数测定

建立了铬的石墨炉原子吸收信号动力学数学新模型,考察了铬的浓度、氩气流量、原子化温度对动力学参数的影响,并对不同条件下该数学模型的参数进行了计算。结果表明,不同条件下该数学模型的理论曲线与实验结果相吻合,相关系数R2>0.994,测得铬从平台石墨管形成原子的表观活化能为77.65 kJ/mol。

间接分光光度法测定抗坏血酸

介绍了用间接分光光度法测定抗坏血酸。该法以标准铁溶液代替标准抗坏血酸溶液,无需对抗坏血酸纯制或标定。方法简单,准确度高。

玉米麸质对Hg^(Ⅱ)捕集能力研究初探

一、前言近年来,随着重金属废水处理技术的发展,出现了用农副产品及其废弃物去除重金属的研究。本文初步探讨了玉米麸质对Hg(Ⅱ)的捕集能力,结果表明玉米麸质对汞有很好的捕集能力。可以作为一种新的重金属捕集材料。二、玉米麸质对重金属捕集原理玉米麸质是湿磨淀粉副产品,经适当处理可以作为重金属捕集剂。笔者认为玉米麸质对重金属的捕集主要是藉不溶性蛋白质的作用,即与蛋白质中的各种氨基酸残基有关,也就是与蛋白质的组成。

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。

玉米赤霉烯酮ELISA定量检测试剂盒研制

目的研制玉米赤霉烯酮ELISA快速定量检测试剂盒,用以检测食品中抗玉米赤霉烯酮（ZEN）.方法在ZEN单克隆抗体基础上,用间接竞争酶联免疫吸附法研究试剂盒的各项指标.结果试剂盒最低检出浓度为1ng/ml,标准曲线的线性范围为1～200ng/ml,回归方程为Y=0.99-0.40X（R^2=0.99）;抗体对ZEN 50%的抑制浓度为16.3ng/ml;对玉米和小麦的平均加标回收率分别是96.5%和95.5%,变异系数分别是13.2%和10.9%;试剂盒4℃保质期超过6个月;对参试真菌毒素的交叉反应率均小于1%;实验室内的变异系数小于15%,实验室间变异系数小于20%;用本法与HPLC法同时检测美国维康公司玉米赤霉烯酮盲样,结果均在允许范围之内,且两种检测方法无差别.结论该试剂盒各项指标符合相关技术要求,具有快速、灵敏、稳定、专一的特点.