显微CT技术在钧釉瓷微观结构中的应用

X射线显微镜(显微CT)是一种非破坏性的高分辨率成像技术。采用显微CT扫描和三维重建技术,对金元时期的钧釉瓷内部气泡和孔隙进行三维可视化和定量分析,得到了三维可视化分布图像与定量数据。研究发现,金元时期钧釉瓷釉层气泡尺寸相差大,且分布离散。其中,大于100μm的气泡主要分布在釉层中层;小于100μm的气泡分布在釉层表层,通过结合岩相分析与化学组成分析发现,该特征的形成与釉的高温黏度、烧成温度等因素有关。研究采用了显微CT扫描与三维重建技术,其是一种无损分析古陶瓷气泡与孔隙特征及工艺的新方法,该研究验证了显微CT在古陶瓷微观结构研究中的可行性和有效性,为古陶瓷制作工艺的科学分析、鉴定、保护和修复等方面提供重要的实验依据。

实验法探讨瓷胎元素组成和烧成温度对热膨胀法测温的影响

高温技术是我国古陶瓷科技发展史上最重要的技术成就之一,而古陶瓷测温是古陶瓷研究领域中的核心研究内容。热膨胀法具有比较直接和精确判定古陶瓷烧成温度的特点,然尚存在部分标本测量误差较大等问题。鉴于此,本研究充分考虑我国南北方古瓷胎组成配方和结构性能特点,运用实验考古学方法模拟制备具有我国古陶瓷典型瓷胎配方和不同烧结状态的标准参考样,采用热膨胀仪科学化表征瓷胎重烧热膨胀曲线上转折点与其化学组成、烧成温度间的耦合关系,并深入剖析其影响规律及内在机理,同时确立瓷胎化学组成中Al_(2)O_(3)含量和自身烧结状态是影响热膨胀法判定古陶瓷烧成温度准确性和适用性的关键技术参数。本研究有助于科学化认知现有热膨胀测温方法,补充和完善使用热膨胀仪判定古陶瓷烧成温度的方法和理论体系。

故宫博物院旧藏漆器文物中漆灰材质的科学研究

漆灰的修复是漆器文物修复工作的重要组成部分。为揭示故宫博物院旧藏漆器3种典型漆灰的材料构成及特点,以及为漆器修复工作提供科技支持,研究结合X射线荧光光谱、微区X射线衍射、红外光谱、纤维显微镜观测、热裂解-气相色谱/质谱联用等技术,综合分析了3种典型漆灰所含无机及有机原材料。研究结果表明:明代古梅花蕉叶式琴漆灰所用无机材料是动物角灰或骨灰及少量黏土,胶结材料则由中国大漆及少量植物油组成;清代黑漆描金大宝座漆灰的无机材料为含有方解石的黏土,胶结材料为熟桐油、猪血的混合物,此外,样品中还含有麻类纤维,为宝座木胎与漆灰层之间所裱麻布,宝座漆灰不但能提供平整髹漆表面,而且还对麻布有加固定型作用;清代黑漆地填金字张廷玉书圣训天伦对联漆灰的无机材料为黏土,胶结材料则为熟桐油、猪血的混合物。研究所用分析方法体系可实现漆灰原材料,特别是有机胶结材料的准确识别。3种典型漆灰的选材特点与中国古代漆器,特别是明清时期家具、器物制作用料传统相吻合,研究结果可直接应用于漆器文物修复方案的制定。

黄瓦窑琉璃构件胎釉原料及烧制工艺研究

黄瓦窑位于我国辽宁省鞍山市海城地区,经专家考证它是专门为清代辽宁地区烧制皇家建筑琉璃构件的窑厂。本文利用X射线荧光波谱法、X射线衍射法、热膨胀分析等方法研究了黄瓦窑琉璃的胎釉原料及烧制工艺情况。研究表明:黄瓦窑烧制的建筑琉璃为低温铅釉、二次烧成,胎体属于我国陶瓷史上比较少见的MgO-Al2O3-SiO2三元体系,胎体的热膨胀系数比釉层高2～3×10-6/℃。

故宫清代年款琉璃瓦釉的成分及相关问题研究

在故宫古建大修中发现一批带有清代年款的琉璃瓦件,这些瓦件的制作原料、烧制工艺反映了当时的技术水平,同时也反映了国家对建筑琉璃生产的管理状况。本文着眼于琉璃瓦釉的研究,开展了成分分析、釉烧温度分析,并探讨了成分变化的原因、以及成分变化对釉的性能和胎釉匹配性的影响。研究结果表明:雍正至宣统时期,釉中PbO含量呈降低的趋势、SiO2含量呈升高的趋势,特别是雍正至乾隆时期变化较为明显。这一变化可能与乾隆元年对雍正朝琉璃瓦釉料用铅量的核减有关。釉的成分变化导致釉的流动点温度升高,釉的热膨胀系数降低。乾隆时期出现了一批胎釉热膨胀系数匹配性较好的瓦件。

北京清代官式琉璃构件胎体的工艺研究

利用波长色散X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、热膨胀分析仪、扫描电子显微镜等手段,对北京清代官式琉璃构件胎体的元素含量、物相组成、烧成温度、显微结构及物理性能进行了测试与观察,并结合北京门头沟地区煤矸石原料进行了讨论.结果表明:清代不同时期官式琉璃构件胎体元素组成略有不同,古代工匠依据不同煤矸石原料的物理化学性能差异,有目的选择不同地层、不同地点的煤矸石或用不同比例的煤矸石原料来配制胎体;在清代早期到清代晚期的琉璃构件中,虽然胎体的烧成温度基本相同,但其耐火度逐渐降低;相对于清代早期的琉璃构件胎体而言,清代晚期的琉璃构件胎体烧结程度高、性能好、结构致密.

南京报恩寺塔琉璃构件胎体原料来源的科技研究

南京报恩寺塔是明初重要的皇家琉璃建筑之一,具有较高历史、文化和科技研究价值。相关学者根据考古发掘和相关文献记载推断南京报恩寺塔琉璃构件胎体原料来源于安徽当涂,但这一说法缺少相关科技测试数据做支持。针对这一问题,本文采用WDXRF、ICP-MS和Rietveld全谱拟合分析方法,分别对南京报恩寺塔、安徽当涂琉璃窑的明代琉璃构件胎体的主次元素、微量元素、物相含量进行了分析;并运用多元统计方法和稀土元素配比模式对测试结果进行相应讨论和研究。通过对两地琉璃样品胎体分析结果的关联性进行分析研究,初步证实南京报恩塔琉璃构件胎体原料来源于安徽当涂,该研究将对南京报恩寺塔的复建工作也具有一定帮助。

宜兴黄龙山紫砂原料特征的对比研究

采用X射线荧光能谱仪、X射线衍射仪、偏光显微镜,对采自于宜兴黄龙山、宜兴张渚及安徽省广德县的紫泥类原料进行分析,探究黄龙山紫泥类原料与其他地区原料的共性与特性。结果发现:三地紫泥类原料Al_2O_3和Fe_2O_3含量较高,属于Si O_2-Al_2O_3-Fe_2O_3三元系统;物相均为含有赤铁矿的石英-高岭石-云母系统,石英含量在24-36wt.%,高岭石含量为27-31wt.%,云母类矿物含量为23-37wt.%,可以不添加其他原料、而单独烧制成紫砂器;宜兴黄龙山紫泥类原料中石英颗粒尺寸适中、分布均匀,可使得黄龙山紫砂器外观有稍微突出的砂质感;黄龙山原料中可以观察到粘土团粒,且团粒的骨架结构可以保留到烧成之后的器物中,并可形成"双重气孔"结构。

南京大报恩寺塔建筑琉璃构件的科技研究

南京大报恩寺塔是明初重要的皇家琉璃建筑,是代表中国文化的标志性建筑之一,和罗马大斗兽场、比萨斜塔、中国万里长城等一道被称为中世纪世界七大奇迹,具有极高的历史、文化、科技研究价值。本文以南京大报恩寺塔的建筑琉璃构件为研究对象,利用WDXRF、EDXRF、XRD、OM、热膨胀仪、高温测试仪等测试方法研究其胎釉化学组成、烧制温度、结构及物理性能;探讨南京大报恩寺塔建筑琉璃构件胎体原料来源和釉料配方的传承发展关系,揭示其制备工艺技术中所蕴含的科技内涵。

中国古代高温釉钙质原料显微结构特征研究

中国古代高温釉中钙质原料的来源历来是古陶瓷原料研究的重点,以往多以瓷釉中的磷、锰、镁等元素含量及锶同位素的差别作为判别依据.结合模拟实验,从显微分析的角度,总结典型高温釉显微结构特征,探索钙质原料的判别标准,并以春秋战国原始瓷、五代越窑、宋代官窑、元代龙泉窑及明代御窑厂的典型瓷釉为例加以验证.结果表明:高温釉中的高磷高钙相由于尺寸小、数量少,在以往显微结构研究中常被忽略;高磷高钙相与草木灰密切相关,对判定钙质原料来源能够提供直接证据.对古代瓷釉中高磷高钙相的显微形貌及含量的统计分析,可了解不同时期钙质原料发展变化规律.

热膨胀法判定建窑黑瓷烧成温度的应用研究

以热膨胀仪判定建窑黑瓷烧成温度的研究为例,综合运用多种测试方法对建窑黑瓷标本进行了系统研究,探讨如何从建窑黑瓷胎体重烧热膨胀曲线中筛选有效转折点的问题及其转折点的形成原因。研究表明:(1)建窑黑瓷胎体重烧热膨胀曲线上有三个转折点,分别为收缩转折点、膨胀转折点和急剧收缩点。其中第一个收缩转折点是判定其古代烧成温度的关键点。(2)建窑黑瓷胎体重烧热膨胀曲线上膨胀转折点和急剧收缩点的形成皆与其胎体中大量Fe_2O_3在高温下发生分解反应有关。该研究不仅为热膨胀仪测定建窑黑瓷烧成温度的应用研究提供判定依据,也将为科学认识古陶瓷胎体重烧热膨胀曲线上多个转折点的形成机理提供数据支持。

唐代长沙窑乳浊绿釉呈色特征及机理分析

长沙窑伴随着海上丝绸之路的发展而兴起和繁荣,是中国唐代著名的外销瓷窑。长沙窑釉层色彩种类很多,乳浊绿釉是代表作之一,但其釉色特征及呈色机理还缺乏科学化表征和研究。基于此,本文利用分光光度计、能量色散X射线荧光光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对出土于长沙窑遗址和黄泗浦遗址的长沙窑乳浊绿釉瓷片的釉色、釉层成分、釉层显微结构及亚微米级分相成分进行测试,利用Mie散射公式对分相结构的散射截面进行理论计算。本文从釉层呈色元素及其价态的角度了探讨化学成分对釉色的吸收作用,从亚微米级分相结构产生的Mie散射探讨了显微结构对釉色的散射作用。本文的实验结果揭示了中国高温绿釉的釉色特征、阐述了其呈色机理,补充了中国古代高温绿釉和乳浊釉科技研究方面的不足。

长沙窑乳浊釉制瓷技术的科技研究

长沙窑是中国唐代著名外销窑口,早期烧制青釉产品、后期发展到烧制青釉彩瓷和乳浊釉彩瓷,成为当时中外文化交流阶段性总结的集大成者。而长沙窑广泛使用的乳浊釉,特别是乳浊白釉为其彩绘提供了重要的釉层,是长沙窑彩瓷能够大放光彩的基础之一。鉴于此,为研究长沙窑乳浊釉制瓷技术,以铜官窑遗址和黄泗浦遗址出土的长沙窑瓷片为研究对象,利用光学显微镜、能量色散X射线荧光光谱仪、扫描电子显微镜和分光光度计等多种仪器,对长沙窑胎体和釉层进行了测试,着重探讨和揭示了长沙窑乳浊釉瓷的胎体原料、釉层乳浊机理、釉层原料以及兴起原因,为全面认识长沙窑乳浊釉瓷的制釉技术来源和科技内涵提供科学依据。

安徽烈山窑址出土白瓷标本的科学分析

采用大样品室能量色散X射线荧光光谱仪对安徽淮北地区烈山窑址出土宋元时期白瓷样品的胎釉组成含量进行了测试分析,以期揭示烈山窑的制瓷技术;通过与同时期河北定窑和观台窑白瓷样品的胎釉数据对比,探讨烈山窑的制瓷技术源流。分析结果表明,烈山窑址宋元时期白瓷瓷胎组成含量符合北方瓷胎高铝的特征,并采用了化妆土技术;白瓷釉中CaO含量呈降低趋势,K2O呈升高趋势,符合制釉技术的时代发展规律;通过比较,发现烈山窑址制胎原料与定窑、观台窑存在一定的差异,这是就地选取制瓷原料的必然结果;烈山窑址与定窑、观台窑白瓷瓷釉中的Ca元素与Sr元素均呈负相关性,表明三个窑址之间的制瓷技术可能同步发生变化,即三个窑址之间存在技术交流与传播;烈山窑址白瓷瓷釉中CaO含量均高于同时期定窑、观台窑白瓷瓷釉中CaO含量,推测其瓷器产品的演变速度相对迟缓。

高温褐彩瓷的施彩工艺及呈现特征——关于中国古代传统高温彩瓷差别标准的模拟研究之一

本文是对以铁为着色剂的高温褐彩瓷为对象的研究。首先利用实验考古学方法,模拟烧制釉上褐彩瓷及釉下褐彩瓷,然后通过OCT技术无损观测模拟样品的断面结构、揭示不同施彩工艺的特点,并采用光学显微镜方法加以辅助证明,初步建立了中国传统褐彩瓷釉上釉下施彩工艺的无损判别标准。基于此标准,本文还对古代磁州窑褐彩瓷的施彩工艺进行了成功判别。同时,该项工作的实施,也为古陶瓷高温彩绘工艺研究提供了一种客观、无损的新思路。

定窑遗址考古出土制釉原料的探析

定窑是宋代五大名窑之一,是北方地区制作白瓷的重要窑口。2009-2010年的定窑考古发掘,除了出土大量各时期的瓷器和窑具以外,还在作坊区、灰坑等处出土了一系列制瓷原料。本文利用X射线荧光波谱法、X射线衍射法、Rietveld全谱拟合物相定量法分析了与制釉相关原料的元素组成及物相,并采用高温加热实验观察烧后样品的颜色和耐热性能。分析结果表明定窑考古出土的制釉原料有三种:硅质原料、钙质原料和高岭土原料,并根据化学成分得到了定瓷釉的理论配比。定窑配釉也使用了"釉灰加釉石"的方式,与文献记载的南宋景德镇和明代龙泉地区相近。定窑的此种配釉工艺可能在北宋晚期就已存在,从而把"釉灰加釉石"的配釉工艺提前到北宋晚期。

故宫神武门琉璃瓦年代和产地的初步研究

故宫是明清两代的皇宫,又称紫禁城,是世界上保存最完好的宫殿建筑群之一,保留了大量明清的建筑材料。区分明代和清代的建筑材料,是故宫古建筑研究与保护的重要内容。本文以故宫神武门大修中拆卸下的上层檐琉璃瓦件为研究对象,利用热释光测年技术对瓦件的年代进行测定,发现该类瓦件的热释光年代明显早于故宫清代瓦件;并通过x射线荧光法、x射线衍射法对神武门瓦件以及故宫清代琉璃瓦件的胎体元素组成、物相组成进行分析和比较,对神武门瓦件的年代进行了辅助判断。根据明代文献中北京宫殿用琉璃瓦件来自安徽太平府的记载,比较了神武门瓦件和安徽当涂琉璃窑出土的明代琉璃瓦件、南京明代报恩寺琉璃瓦件的胎体元素组成和物相组成,说明其胎土产地不是安徽当涂。根据神武门瓦件胎体中物相组成与故宫清代瓦件总体上相近的情况来看,其胎土可能产自北京门头沟。

故宫出土元代孔雀蓝釉琉璃瓦的原料及工艺研究

孔雀蓝釉是中国古代陶瓷上一种特殊的釉色,它介于蓝色和绿色之间。本文对故宫出土的元代孔雀蓝琉璃瓦的胎体、化妆土和釉进行科学分析,揭示其制作原料、工艺,与故宫明清琉璃瓦、北京公主坟琉璃瓦和内蒙古元上都遗址孔雀蓝琉璃瓦进行比较。分析结果表明,故宫元代孔雀蓝釉琉璃瓦件胎体原料为黄土,与故宫明清琉璃瓦胎体的化学成分及物相均有显著区别。化妆土为高铝、高钾成分,物相组成为云母类矿物。故宫孔雀蓝釉的成分为SiO2-PbO-K2O体系,应为元大都的窑厂生产,且与元上都孔雀蓝釉烧制技术是一脉相承的。为探讨技术来源,与金元时期多种类型的孔雀蓝釉器皿相比,故宫元代孔雀蓝釉与PbO含量较高的磁州窑孔雀绿釉成分一致,说明元代工匠可能已经认识到PbO掺入碱釉中可以提高釉面光泽,降低釉的热膨胀系数减少釉面开裂倾向。

我国古代建筑绿色琉璃构件病害的分析研究

在对我国不同地区古代建筑绿色琉璃构件的调研中,发现主要病害是釉面存在白色或土灰色腐蚀物。为弄清这一病害的成因及危害,本文挑选46个我国不同地区古代建筑绿色琉璃构件样品,利用光学显微镜(OM)、X射线衍射(XRD)、X射线荧光(XRF)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)等方法,对琉璃构件表面腐蚀物的成分和结构进行了分析与观察。结果表明:建筑绿色琉璃构件表面腐蚀物为磷氯铅矿和硫酸铅的混合物,腐蚀物自表层釉逐层向里层釉形成,其结构并不致密,呈蜂窝状。光电子能谱(XPS)结果表明,铅在釉中以网络调节剂的形式存在,容易溶出,绿色琉璃釉中着色元素铜的存在会使铅的溶出量大大增加;溶出的铅离子会和大气粉尘中含磷、硫、氯元素的阴性离子化合物发生化学反应,沉积在绿色琉璃构件釉面形成腐蚀物。

故宫灵沼轩金属构件的病害分析及其成因研究

本文使用X射线衍射(XRD)、离子色谱(IC)、光学显微(OM)及显微红外光谱(Micro-FTIR)等分析手段,对故宫灵沼轩建筑金属构件的锈蚀产物样品进行了分析,并结合相关研究成果探讨了构件的病害成因及影响因素。研究表明,钢铁质构件的主要锈蚀机理为大气环境下的电化学腐蚀,其所处的外部环境及自身的材质、加工特点,均可对锈蚀程度产生影响;而金属构件的断裂、变形,除了构件自身的材料特性外,还与其承受的构造应力、环境高低温交变以及不恰当的填充材料有关。