加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE），以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂，在100℃和10MPa条件下，对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％，检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比，相对提取回收率为116％～148％，表明萃取收率高于索氏提取法。

聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02～1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。

流动注射化学发光法测定丁香酚

发现丁香酚对鲁米诺 二甲亚砜 氢氧化钠化学发光体系的抑制作用 ,在此基础上首次建立了测定丁香酚的化学发光分析法。该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单 ,测定丁香酚的线性范围为 5× 10 -9～ 1× 10 -6g/mL ,检出限为 2 .97× 10 -9g/mL (S/N =3) ,对 5× 10 -7g/mL的丁香酚标准溶液进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.6 3%。该法用于中药丁桂儿脐贴中丁香酚的测定 ,其回收率为 93.3%～ 98.3% ,结果令人满意。通过对化学发光光谱、紫外可见吸收光谱的研究 ,提出其抑制作用机理可能是丁香酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜 氢氧化钠 O2 体系产生的O· -2 。

一种直热式快速气相色谱快速升温装置的设计

用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱,将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡,用快速PID技术控制脉冲频率和宽度,设计了一种直热式快速升温装置.该装置最高升温速率可达到5℃/s,升温范围40～150℃,程序升温线性相关系数大于0·9996,最大功耗74W,加热平均功耗小于50W,在34s内完成nC8～nC1710种正构烷烃的分离,保留时间重复精度误差RSD在0·22%～0·55%之间,降温和平衡时间仅为30s.与常规气相色谱仪相比,该装置分析挥发性和半挥发性有机物速度可提高20倍以上,专用于快速气相色谱仪.