CeO_(2)-In_(2)O_(3)异质结复合材料的制备及其在三乙胺气敏监测中的应用

以In(NO_(3))_(3)∙4.5H_(2)O和Ce(NO^(3))_(3)∙6H_(2)O为原料,对苯二甲酸为配体,N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂,通过热解金属有机骨架法(MOFs)成功制备了CeO_(2)-In_(2)O_(3)复合材料。采用X射线双晶粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis)和比表面积与孔隙度分析仪(BET)对材料的微观结构进行表征,研究了CeO_(2)-In_(2)O_(3)复合材料的气敏性能。结果表明,当In/Ce摩尔比为3∶1时,CeO_(2)-In_(2)O_(3)对1×10^(5)μg/L三乙胺(TEA)的响应值(48.37)最高,是纯In_(2)O_(3)(9.45)的5倍,响应/恢复时间缩短至36s/22s,且该复合材料在173℃的最佳工作温度下具有优异的选择性和长期稳定性。复合材料传感性能的增强可归因于热解金属有机骨架法提供的大比表面积以及n-n异质结的形成。

立方形纳米碳酸钙改性及其在油墨中的应用

纳米碳酸钙作为添加剂可以提升油墨的光泽、改善填料的分散性和降低生产成本。本研究以立方形纳米碳酸钙(CNCC)为原料,硬脂酸钠(SS)和棕榈酸(PA)为复合改性剂(SS/PA),采用湿法制备了油墨用改性纳米碳酸钙(SS/PA/CNCC)。考察了SS/PA复配比例、添加量、反应温度等因素对SS/PA/CNCC性能的影响,当SS/PA复配比例为1∶1、质量分数为3%、反应温度为70℃时,SS/PA/CNCC平均粒径为60 nm、吸油值为35 g/100 g,满足油墨填料使用要求。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)分析和热失重(TG)分析等表征手段,对SS/PA改性纳米碳酸钙微观形貌进行分析表征。上述SS/PA/CNCC应用在油墨中,当SS/PA/CNCC在油墨中添加9份时,油墨细度为12.5μm、流动度为32 mm、光泽度为64.5 GU,所制备的油墨性能良好。

猪肺血管紧张素转化酶提取纯化及还原型谷胱甘肽对其活性抑制作用研究

血管紧张素转化酶(angiotensin-converting enzyme,ACE)在血压调控系统中起到关键作用。该文通过优化盐析、离子交换层析和超滤等步骤从猪肺中分离纯化ACE并研究其酶学性质。以食源ACE抑制肽Ala-Gly-Pro(AGP)为对照抑制剂,研究了还原型谷胱甘肽(reduced glutathione,GSH)对猪肺ACE活性的影响。当猪肺匀浆液蛋白质量浓度在30 mg/mL时,在35℃的条件下进行离子交换层析纯化ACE,酶活回收率分别达75.6%和61.9%,超滤液流速为5.0 mL/min进行超滤,最终ACE的比活为1.9 U/mg,纯化倍数为475倍,酶活回收率为43.4%。在不增加成本的基础上减少了ACE分离纯化过程中的酶损失,提高ACE分离纯化效率,凝胶电泳结果显示猪肺ACE分子质量为160 kDa,酶学性质分析表明纯化后ACE的最适反应温度为37℃,最适反应pH值为7.5,米氏常数K_(m)为2.05 mmol/L,最大反应速率V_(max)为4.64 nmol/L。体外活性实验表明AGP和GSH均能够抑制猪肺ACE的活性,且AGP和GSH对ACE的IC_(50)值分别为564.0、26.2μmol/L,对其抑制类型分别为竞争型抑制和非竞争性抑制,抵制常数K_(i)分别为127.0、15.5μmol/L。该研究为从抗氧化物质中筛选可能对预防高血压有效的降血压肽提供了可能。

广西百色芒果叶提取物稳定性的研究

采用HPLC法和紫外分光光度法,对芒果苷的吸光度和浓度进行测定,系统研究了其对光、热、酸碱的耐受情况。结果发现芒果苷在有光无光、高温变化下的吸光值波动起伏不大,在酸性和强碱性条件下芒果苷含量显著降低,说明芒果苷能耐受光照、高温,但强酸强碱能迅速破坏芒果苷的稳定性。

纺锤状磁性碳酸钙复合材料的制备及其表征

为了探索制备磁性碳酸钙复合材料的新途径,以Ca(OH)_(2)和CO_(2)为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为晶型控制剂,通过在高压反应釜中添加Fe_(3)O_(4)纳米粒子,碳化制备了分散均匀、形貌为中空纺锤状的磁性碳酸钙复合材料CaCO_(3)Fe_(3)O_(4),采用SEM、XRD、VSM、XPS、TEM等表征方法探究了反应温度、EDTA-2Na添加量等对CaCO_(3)Fe_(3)O_(4)形貌和性能的影响。结果表明:纺锤状磁性CaCO_(3)Fe_(3)O_(4)的最佳制备条件为反应温度为120℃、Ca(OH)_(2)的质量分数为2%、EDTA-2Na用量为Ca(OH)_(2)质量的8%、反应时间为2 h、Fe_(3)O_(4)与CaCO 3的物质的量比为1∶10,所制备的CaCO_(3)Fe_(3)O_(4)的平均直径约400 nm,长度约为1μm,饱和磁化强度为9.78 emu/g。

电导率法快捷高效测定生石灰活性度

为了克服盐酸滴定法、温升速率法等测定生石灰活性度的方法试剂用量大、适用条件受限和操作复杂等缺点,提出一种试剂用量少、操作简便且适合不同活性度水平的生石灰活性度电导率测定方法。考察了搅拌时间、搅拌转速、溶液温度、生石灰与水的用量等因素对生石灰活性度与溶液电导率对应关系的影响,探究了生石灰活性度与电导率大小呈线性关系的最适宜条件。结果表明,生石灰活性度测定的最适宜条件为搅拌时间为12min、溶液温度为25℃、搅拌转速为200 r/min、生石灰与去离子水的加入量分别为1 g、1000 mL;生石灰活性度与溶液电导率之间的线性关系表达式为A=(σ-0.5657)/0.01246,拟合的线性相关系数R^(2)=0.9931,相较于现行标准YB/T105—2014《冶金石灰物理检验方法》规定的盐酸滴定法,该方法具有节省时间、节约药品、降低能耗、操作简便等优点,与盐酸滴定法测定值的最大相对偏差为0.366%,精密度完全可靠,可用于工业推广。

超临界CO_(2)萃取富硒百香果籽油的工艺研究

采用超临界CO_(2)法萃取富硒百香果籽油,在单因素试验基础上,采用RSM-CCD(响应面曲线-中心复合设计法)研究萃取温度、萃取压力、静态萃取时间和动态萃取时间对富硒百香果籽油萃取率的影响,并对超临界CO_(2)法和索氏抽提法萃取的富硒百香果籽油理化性质、脂肪酸含量和抗氧化活性进行对比分析。结果表明:采用超临界CO_(2)法萃取富硒百香果籽油的最佳工艺条件为萃取温度50℃、萃取压力34 MPa、静态萃取时间109 min、动态萃取时间97 min、CO_(2)流速1.0 L/min,在此工艺条件下所得百香果籽油为透明淡黄色液体,萃取率可达72.33%;超临界CO_(2)法萃取的富硒百香果籽油中不饱和脂肪酸含量达80.11%,略高于索氏抽提法萃取的富硒百香果籽油中脂肪酸含量(78.71%),油脂酸价、过氧化值、抗氧化活性等均优于索氏抽提法萃取的油脂,油脂品质更好。

In_(2)O_(3)-CuO的制备及其光活化下的室温甲醛气敏性能

以InCl_(3)•4H_(2)O和Cu(NO_(3))2•3H_(2)O为原料、尿素为沉淀剂,采用水热法制备了In_(2)O_(3)-CuO复合材料。通过XRD、SEM、TEM、UV-Vis吸收光谱、XPS、EIS对其进行了表征,探究了紫外光活化In_(2)O_(3)-CuO复合材料的气敏性能与传感机制。结果表明,In_(2)O_(3)-CuO复合材料在375 nm紫外光照射室温(25℃)条件下对质量浓度50 mg/L甲醛气体的灵敏度为298,与纯In_(2)O_(3)(2.4)相比灵敏度提高123倍,气敏性能的巨大提升得益于In_(2)O_(3)与CuO形成的p-n异质结,协同光活化条件下异质结界面产生的光生电子-空穴与氧物种(O_(2)和O_(2)-)间建立了氧的光活化吸附-解吸循环,使室温下材料的气体吸附-解吸过程和表面反应增强。

Z型异质结CdS/ZnO薄膜的光催化性能

针对ZnO的光吸收范围窄和光生载流子分离率低,阻碍其在光催化领域应用的问题,本文采用电沉积法、水热法制备具有良好光吸收能力的Z型异质结CdS/ZnO薄膜(CZ)。以罗丹明B作为降解目标,评估Z型异质结CZ的光催化降解性能。研究结果表明:CZ表现出优于ZnO或CdS的光催化降解性能,其中,氯化镉和硝酸锌物质的量比为1∶1制备的CZ具有最佳光催化降解性能,120 min内的光催化降解效率为69.52%,分别是ZnO和CdS的2.5、1.5倍。CdS对CZ光吸收能力的提高起着至关重要的作用。Z型异质结的形成有效地抑制了光生载流子的复合,从而增强CZ的光催化降解性能。此外,CZ在3次循环中表现出了良好的稳定性和便捷的可回收性。超氧自由基·O_(2)和羟基自由基·OH在光催化降解过程中起主要作用。

以酚醛树脂为前驱体合成氮掺杂中空碳球及其类酶活性研究

以间苯二酚甲醛树脂为前驱体,三聚氰胺为氮源,球形碳酸钙为模板剂,氢氧化钾为扩孔剂,通过硬模板法合成了氮掺杂中空碳球(NHCSs),通过扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪对NHCSs的微观形貌、表面元素组成及化学价态进行了表征,探究了NHCSs过氧化物模拟酶活性及反应体系中产生的活性氧中间体。结果表明:在弱酸性和H_(2)O_(2)存在的条件下,NHCSs可以快速地催化氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)生成蓝色产物;经过氢氧化钾扩孔处理后的NHCS-1对TMB和H_(2)O_(2)具有良好的亲和力;超氧自由基·O_(2)^(-)和羟基自由基·OH是主要的活性物种。采用简单快速的比色法检测H_(2)O_(2),线性范围为8~1000μmol/L,检测限为4.97μmol/L。

高活性Cu-MnO_(2)类氧化物纳米酶降解罗丹明B

采用一步水热法制备了高活性铜掺杂二氧化锰(Cu-MnO_(2))类氧化物纳米酶(简称为类氧化物酶),采用XRD、SEM、EDS、N_(2)吸附-脱附、XPS对其进行了表征,探究了Cu-MnO_(2)催化降解罗丹明B(RhB)的效果。结果表明,铜掺杂后Cu-MnO_(2)产生了协同效应,增强了Cu-MnO_(2)的类氧化物酶催化活性,当溶液pH=3.0、RhB初始质量浓度为50 mg/L、Cu-MnO_(2)-10%(10%为CuCl_(2)·2H_(2)O物质的量占KMnO_(4)物质的量的百分数)用量为0.01 g时,30℃下,30 min内可完全降解RhB,并且催化剂使用5次后RhB降解率仍达75%。此外,对环丙沙星、氧氟沙星、四环素和对苯二酚难降解的污染物的降解率分别为88.86%、90.47%、92.62%和90.99%。Cu-MnO_(2)类氧化物酶催化降解RhB的机理研究表明,富含氧空位的Cu-MnO_(2)中存在丰富的空穴,有利于吸附和催化溶解氧生成大量的单线态氧(^(1)O_(2))和少量的超氧自由基(O_(2)^(·-))等活性氧物种,可用于快速降解有机污染物。

碳酸氢钙改性及其热分解动力学

为了解决塑料加工中高温发泡剂问题,采用硬脂酸溶液包覆法改性碳酸氢钙,通过TG、FT-IR、XRD、SEM等技术对改性前后碳酸氢钙进行表征;利用热重-微商热重技术(TG-DTG)测定改性前后碳酸氢钙热分解曲线,应用Coats-Redfern与Achar法研究碳酸氢钙改性前后的热分解机理。结果表明:经硬脂酸溶液包覆法改性的碳酸氢钙能够有效地提高其初始热分解温度,当硬脂酸与碳酸氢钙的质量比为5∶1时,初始热分解温度从90.2℃提高至170.2℃,分解温度区间由81.9℃减小至27.6℃;硬脂酸溶液包覆法改性碳酸氢钙是物理包覆与化学包覆相结合的过程,改性过程中生成了硬脂酸钙;未改性碳酸氢钙最可几热分解机理函数是化学反应控制中的反应级数方程,改性碳酸氢钙热分解机理函数遵循“随机成核与随后生长”机理中的Avrami-Erofeev方程。

热解金属骨架法制备片状α-MoO_(3)及其气敏性能研究

以钼酸铵为原料、2-甲基咪唑为模板剂,采用热解金属骨架法制备了多孔、大比表面积的α-MoO_(3)纳米片,考察了煅烧温度对材料气敏性能的影响。通过微观结构表征结合宏观气敏测试,对α-MoO_(3)纳米片的气敏机理进行分析。结果表明,在工作温度350℃条件下,α-MoO_(3)对三乙胺灵敏度响应值可以达到409.5,且具有极好的稳定性。这种优异的性能主要归因于金属有机骨架热解产生的大比表面积和多孔结构,有利于气体的吸附、扩散和表面反应。

均匀设计在淀粉接枝丙烯酸超强吸水剂合成中的应用1

采用均匀设计实验方案,利用反相悬浮聚合法合成木薯淀粉接枝丙烯酸超强吸水剂。详细考察了影响单体聚合和产物吸水、吸盐性的主要因素,并在此基础上对实验结果进行回归分析和多目标综合寻优。结果表明聚合温度、引发剂浓度和交联剂用量是决定吸水率和吸盐水率的主要因素,而分散剂用量、搅拌转速对反应结果影响不明显。在优化实验条件下得到吸蒸馏水率、0.9%NaCl盐水率分别为580g?g?1、58g?g?1的淀粉丙烯酸超强吸水剂。

蓝圆鲹蛋白的酶解过程动力学研究

为了探索定向制备蓝圆鲹蛋白活性多肽的工艺条件,进行了酶解体系的动力学研究。蓝圆鲹蛋白经碱性蛋白酶在一定条件下作用可得到活性多肽。采用pH-stat法建立了蓝圆鲹蛋白-碱性蛋白酶酶解体系的酶解反应动力学模型。利用高效体积排阻色谱分析了不同水解度下酶解产物中多肽片段族分子量的分布,并采用3-D图形表达了酶解过程中水解度-多肽片段族分子量-质量百分数之间的变化关系,经Matlab数学拟合得到了酶解过程中多肽片段族组分百分数与水解度和分子量的关系。验证实验表明,建立的3-D动力学模型与实际水解过程基本吻合,该模型揭示了酶解过程中多肽分子量组成的变化规律,可对酶解体系进行实时定量分析和动态表征,此酶解过程动力学研究也有利于定量获得定向目标产物。

酶法水解和筛选蛋黄蛋白质中的药物前驱型降血压肽

为了筛选鸡蛋蛋黄蛋白质的酶解产物中的药物前驱型降血压肽，将鸡蛋蛋黄蛋白质经超临界CO2-乙醇萃取脱脂和NaOH溶液脱磷处理，用12种蛋白酶在各自适宜的条件下进行酶解，采用HPLC分析各酶解产物对血管紧张素酶（ACE）的抑制活性（IC50），并对IC50较小的6种水解产物进行保温实验，筛选药物前驱型降血压肽。结果显示，12种酶解产物对ACE的IC50值在0．69mg·mL^-1～4．06mg·mL^-1；保温实验显示仅有酶L的酶解产物IC50值明显减小，即由1．19mg·mL^-1降至0．59mg·mL^-1，其他5种酶解产物的IC50值则保持不变或升高，表明酶L的酶解产物中含药物前驱型降血压肽。

α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃二元体系超额焓的测定

采用BT2．15型Calvet微量量热计常压下测定了α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃两个二元体系在298．15 K、308．15 K及318．15 K下的超额焓．实验数据采用Redlich-Kister方程进行关联,标准偏差较小．该两个二元体系的超额焓在全浓度范围内均为正值,其最大值在摩尔分数x1=0．5附近．温度对超额焓有一定的影响,超额焓随温度的升高而增大．相同温度下,α-蒎烯+对伞花烃体系的超额焓比β-蒎烯+对伞花烃体系的大．

茶树菇多糖的提取研究

采用热水浸提法提取茶树菇粗多糖,采用正交实验考察了提取时间、提取温度和固液比对茶树菇多糖得率的影响。结果表明,提取温度对茶树菇多糖的得率影响最为显著,在提取温度为90℃、固液比1:20和提取时间为4h提取3次计12h,茶树菇多糖得率为6.13%。在此基础上,分别考察了微波和超声波外场强化各因素对多糖得率的影响,结果表明,经微波和超声波强化后茶树菇多糖得率均有增加,超声波强化效果好于微波强化效果,微波强化处理后用热水浸提,多糖得率可达8.58%,超声波外场强化处理频率为59Hz,功率为112W,超声时间为20min后用热水浸提,多糖得率可达10.07%,提取时间减少4h。

蛋黄降压肽酶解液脱色工艺的优化

采用单因素和正交实验法,用粉末活性炭对含蛋黄降压肽的酶解液进行脱色处理,考察了活性炭用量、pH、脱色温度和吸附时间等因素对脱色率、肽损失率和溶液活性损失率的影响。结果表明,粉末活性炭用量3%,pH4.5,脱色温度40℃,吸附时间30min的条件下,蛋黄降压肽酶解液脱色效果明显,肽损失率(LP)可控制在20%以下,脱色率(DE)可达到86.3%,而酶解液对血管紧张素酶(ACE)的抑制率(IP)为77.89%,活性损失率为6.39%。

超声波提取匙羹藤总皂苷的工艺研究

匙羹藤在民间应用已久,印度民间用于抗肿瘤,解疟,利尿等。匙羹藤总皂苷（匙羹藤酸Gymnemic acid,简称GA）是该植物的主要有效成分,GA为三萜皂苷元与葡萄糖醛酸形成的糖苷,其中大多属于齐墩果烷型皂苷,匙羹藤总皂苷在叶中的含量为3．9％～9．6％。近年来国内外学者发现匙羹藤有降血糖，抗龋及抑制甜味反应等作用。针对匙羹藤总皂苷的提取，以往主要采用传统溶剂浸提法，如秦民坚等’、侯会绒等和刘慧坤等均是采用传统溶剂浸提法并考察浸提溶剂、浸提时间、浸提温度、料液比等因素对匙羹藤总皂苷得率的影响。