耦合法制备高效稳定的Pd-Fe/AC双金属催化剂

Pd-Fe/AC双金属催化剂在冶金、化工及环境等领域应用广泛,但受制备方法的限制,传统的液相还原法制备的Pd-Fe双金属催化剂活性物易团聚且晶粒粒度难以控制。以活性炭为载体,用超声浸渍-超声液相还原法制备出Pd-Fe/AC双金属催化剂,并通过FTIR(红外光谱)、XRD(X射线衍射)、HRTEM(高分辨透射电镜)、XPS(X射线光电子能谱)对催化剂进行表征,伏安特性曲线和计时电流曲线评价了催化剂的性能。结果表明活性炭载体的最佳改性工艺为:质量分数15%的HNO_(3)、反应温度50℃、反应时间1 h;催化剂的活性成分粒径6.27 nm,晶格间距0.222 nm;经电化学测试,耦合法制备出的催化剂比液相还原法的催化活性高了14%,并保持了更高的电化学稳定性。结论表明:相较于液相还原法,耦合法能够制备出更加高效稳定的Pd-Fe/AC双金属催化剂。

基于自动化提取HCV RNA荧光定量检测系统的性能验证

目的 基于Stream SP96全自动核酸提取仪、ABI7500实时荧光定量PCR仪对丙型肝炎病毒(HCV)RNA定量检测系统的性能指标进行验证。方法 依据《临床实验室对商品定量试剂盒分析性能的验证》WS/T 420-2013性能验证方案,采用Stream SP96全自动核酸提取平台及ABI7500荧光定量PCR仪检测HCV RNA,对其准确度、精密度、线性区间、检测限、定量限和抗干扰能力等进行方法学性能验证。结果 低、高浓度标准物质的均值与靶值的误差分别为0.20和0.25,均小于靶值对数值±0.4 log;低浓度样本的批内、批间不精密度变异系数值分别为0.79%、1.01%,高浓度样本的批内、批间不精密度变异系数值分别为0.52%、1.22%,均<5%;线性相关系数r>0.980,线性区间可达20~1.0×10^(8),呈良好线性(R^(2)=0.997 3);检出限为20 IU/mL,最低定量限为50 IU/mL;含胆红素(300 mg/L)、血红蛋白(300 g/L)、甘油三酯(3 000 mg/L)的干扰物质对样本检测结果无影响。结论 HCV RNA实时荧光PCR定量法检测系统准确度、精密度、线性范围、检出限、定量限、抗干扰能力均符合厂家声明,能够满足临床对HCV RNA定量检测的需求。

广州地区259例丙型肝炎病毒患者HCV基因分型研究

目的 了解广州地区丙型肝炎病毒患者的HCV基因型分布情况,为该地区丙型肝炎病毒的预防和诊疗提供依据。方法 选择自2019年9月至2023年4月共259例丙型肝炎病毒患者的HCV基因分型的结果,分析比较不同年龄、性别和年度各基因型感染率的差异。结果 共纳入259例患者,最常见的基因型为6a型和1b型,占42.47%和42.08%,与其他亚型差异有统计学意义(P<0.05)。其余依次为3a型占6.18%,2a型占4.63%,3b型占4.25%,2b型占0.39%,未发现亚型混合感染。1b型,青年人群(41.86%)、中年人群(31.447%)分别低于老年人群的71.93%;6a型,青年人群(44.186%)、中年人群(51.572%)分别高于老年人群的15.789%,差异有统计学意义(P<0.05)。女性1b型63.077%、2a型10.769%分别高于男性的35.052%和2.577%,女性6a型18.462%低于男性的50.516%,差异有统计学意义(P<0.05)。不同年度各基因型感染率差异无统计学意义。结论 广州地区丙型肝炎病毒患者HCV基因分型以6a型、1b型为主。1b型多见于60岁以上的老年人群和女性,6a型多见于中青年人群及男性。

基于STEAM理念构建检验医学本科生毕业论文质量管理体系

STEAM[科学(science),技术(technology),工程(engineering),艺术(arts),数学(mathematics)]教育是一种重实践的超学科教育概念,强调课程多元化和多领域的交叉融合,注重培养学生运用多学科发现问题和解决问题的能力。广东省人民医院检验科教学管理团队秉承STEAM教育理念引导,通过成立检验领域首个学科交叉组开阔学生视野,通过建立带教导师数据库和双导师制度保障学生参与毕业论文的兴趣和质量,通过完善的毕业论文设计写作培训提升本科生的科研素养和多学科应用能力,通过积分制管理制度激励学生自发自主的学习热情,通过举办丰富多彩的教学活动促进学生们的团队协作能力,通过ISO15189质量管理体系对本科毕业生实习教学进行全面质量监管,通过建立三方联动互评体系实现管教一体、教学相长,有效地培养了检验本科生的创新思维能力,提高了毕业论文质量水平。

Pd-Fe/MWCNTs双金属催化剂制备及其脱氯动力学

漂白紫胶常用于制药及食品行业,但制备过程中加成到其双键结构的结合氯对其使用领域和性能有负面影响,漂白紫胶中结合氯的脱除研究是紫胶高值利用研究的热点。本文以改性多壁碳纳米管为载体,采用超声强化、液相还原法制备出负载型Pd-Fe双金属催化剂,并用以漂白紫胶的催化加氢脱氯研究,以XRD、XPS、SEM、HRTEM对催化剂进行分析表征。结果表明,制备出的催化剂活性成分粒径为6.32nm,晶格参数为2.27Å;催化剂加氢脱氯反应属于取代反应,过程遵循一级反应动力学,反应的活化能值为23.20kJ/mol;55℃、65℃和75℃对应的反应速率常数分别为0.0267min^(-1)、0.0349min^(-1)和0.0435min^(-1);在最佳的脱氯反应条件下,制备得到的催化剂用于加氢脱除漂白紫胶中结合氯时,脱氯效率达到93.68%,氯质量分数由脱氯前的2.42%降至0.14%。

处理废气脱硝脱硫的活性碳改性技术研究进展

活性炭广泛应用在工业废气的吸附、脱硝脱硫中,然而,传统活性炭微孔结构较少、孔隙分布不均匀、孔道内灰分较多造成阻塞等,脱硝脱硫效率不理想;在应用前常常需要通过改性手段处理活性炭来扩大其比表面积,提升孔隙率,改善表面官能团与掺杂原子的种类和数量,以此来提升吸附性能。综述了活性炭脱除废气中SO_(2)和NO_(x)的机理,研究了物理改性、化学改性对活性炭比表面积、孔结构、表面官能团等理化性质的影响,以及改性方法对活性炭吸附、脱除烧结废气中NO_(x)/SO_(2)效率的影响规律,展望了用于处理废气脱硝脱硫的活性炭改性趋势。

自上而下法在评定生化测量不确定度中的应用

目的探讨自上而下法评估测量不确定度在临床生化检验中的应用。方法收集广东省人民医院检验科生化室2019年质控批号稳定至少3个月的室内质控(IQC)数据和国家卫生健康委临床检验中心2017~2019年的室间质评(EQA)回报结果,采用自上而下法评定15项临床生化指标的测量不确定度。结果采用Beckman DXI800化学发光仪检测游离三碘甲状腺原氨酸(FT_(3))、三碘甲状腺原氨酸(T_(3))、游离甲状腺素(FT_(4))、甲状腺素(T_(4))、促甲状腺激素(TSH)、皮质醇(COR)、叶酸(FA)、维生素B_(12)(VitB_(12))、前列腺特异性抗原(PSA)、癌胚抗原(CEA)、甲胎蛋白(AFP)、铁蛋白(FER)、人绒毛膜促性腺激素(β-HCG)、游离前列腺特异性抗原(fPSA)、肌钙蛋白-I(cTnI)15项生化指标的相对扩展标准不确定度,均满足国家卫生健康委临床检验中心室间质量评价标准的要求。其中批间不精密度与相对扩展标准不确定度呈中度相关(r=0.685,P<0.001),偏移呈强相关(r=0.827,P<0.001)。批间不精密度分量占比更大,在大部分生化指标中呈主要分量趋势。结论应用自上而下法评定测量不确定度适用于临床生化检验项目,是一种经济可行的评定方法。不同项目不同分量来源的主要占比不同,为实验室质量管理提供了改进方向。

不同见习模式在医学诊断学免疫及生化课程的探索和思考

目的 旨在探究不同教育模式对于见习教学实践的影响,为见习教育模式创新提供支持。通过对传统教育(lecture based learning, LBL)模式与混合式教育(blended learning, BL)模式对比研究,探究其优缺点及适用场景,促进教育教学模式的创新。方法 选择华南理工大学临床专业见习学生96人,通过对LBL和BL不同模式的见习教学的研究,深入分析不同教学模式的特点及应用效果。结果 通过从实践案例可以看出,LBL模式学生学到的知识更全面,考核成绩更理想;而BL模式学生参与度更高,对课程的评价更好。将不同教学模式有机结合可以使见习教学实践更具有成效。结论 不同教学模式在不同情境中具有不同的优劣势,应根据情境选择适当的教学模式。为今后的见习教学模式创新指明了方向。

多金属复杂黄铜矿热活化及其非等温动力学研究

为研究多金属复杂黄铜矿的非等温热分解动力学行为,在氩气气氛中对多金属复杂黄铜矿进行热重-差示扫描量热法(TG-DSC)分析,用FWO法、Kissinger法和Coats-Redfern法计算多金属复杂黄铜矿热分解的活化能(Eα)、指前因子(A)和机理函数,并采用XRD和SEM-EDS表征热解产物的矿相结构和形貌。研究结果表明:原料中黄铜矿热解后转变为相应的铜和铁的硫化物,形貌由致密的块状结构转变为有裂隙的疏松多颗粒状。多金属复杂黄铜矿的热分解可以分为2个阶段,其中,第一阶段为40~300℃,符合R3模型(体积收缩模型),表观活化能(Eα)为11.422 kJ/mol,指前因子的对数(lgA)为-1.882;第二阶段为300~650℃,符合AE4模型(Avrami-Erofeev方程),表观活化能(Eα)为134.233 kJ/mol,指前因子的对数(lgA)为9.777。

铜冶炼渣资源化利用研究进展

火法冶炼废弃渣大量露天堆存,存在铜、铁等有价金属资源未能回收利用和重金属污染土壤及水体等环境问题。本文综述了铜火法冶炼过程中产生的典型废弃渣的物相特征,以及渣中铜、铁等有价金属回收利用的研究现状。分析和讨论了选矿分离、湿法提取、火法贫化、高温氧化、高温还原等工艺处理铜冶炼废渣、回收利用铜和铁的优势及存在的缺陷,展望研究趋势。分析表明:缓冷-浮选、湿法提取都能有效回收利用高品位的冶炼铜渣,湿法酸浸中的加压浸出能抑制铁的浸出而具有应用优势;矿相资源化重构是有效利用低含量铜渣中铜和铁资源的有效方法;在熔融态炉渣中加入氧化钙改性重构后缓冷,再进行浮选和磁选,既能回收炉渣中的铜和铁,且浮选尾渣可以直接用于建材行业,更具备应用前景。

国内外紫胶深加工技术现状及趋势

综述国内外紫胶结构的差异,紫胶深加工产品紫胶蜡、紫胶色素、紫胶桐酸、漂白胶的国内外生产技术及工艺;阐述紫胶改性、漂白机理、漂白紫胶脱氯技术及紫胶新应用领域等国内外紫胶深加工技术研究及发展趋势;最后,提出紫胶深加工技术研究的方向和建议。

高砷烟尘中砷的浸出动力学

采用水为浸出剂,浸出铅冶炼过程中产生的高砷烟尘。通过p H、液固比、浸出时间和浸出温度等浸出条件变化对砷浸出率的影响,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)及能谱分析仪(EDS)表征原料及浸出渣的结构和形貌,揭示烟尘中砷的浸出规律和动力学行为。结果表明:液固比和浸出温度对砷的浸出率影响最大,浸出过程符合JohnsonMehl-Avrami(JMA)模型,浸出过程受扩散控制,其动力学方程为-ln(1-α)=9.4×106exp[-503 80/(RT)]t0.310 6,浸出过程的频率因子A=9.4×106,表观活化能Ea=50.38 k J/mol。

低冰镍转炉渣中钴的氧压酸浸行为及其动力学

研究了转炉渣中钴氧压硫酸体系选择性浸出过程的行为及其动力学。通过改变搅拌速度、反应温度、硫酸浓度、氧分压、物料粒度以及反应时间等浸出条件,考察钴浸出率的变化及影响,获得转炉渣中钴的浸出动力学规律。结果表明,钴的浸出率随着温度、酸度、氧分压的增加而增加;硫酸质量浓度大于0.4 mol·L–1会导致铁大量溶出;浸出过程符合未反应芯收缩核模型,前期受化学反应控制,然后转变为混合控制,后期受固体产物层扩散控制。化学反应控制和固体产物层扩散控制过程的活化能分别为43.19 k J·mol–1和10.49 k J·mol–1。化学反应控制过程对硫酸浓度、氧分压及粒度的反应级数分别为0.79、0.85和–0.95。

溶液中镓的提取与分离研究进展

从钢铁、有色金属、煤化工及磷化工等行业中的含镓物料中回收镓,需面临从含有多种金属离子的溶液中分离镓的问题。综述了含镓溶液中提取和分离镓的研究现状,分析和讨论了溶剂萃取、液膜萃取、萃淋树脂萃取等工艺的关键影响因素,并展望了研究趋势。溶剂萃取、液膜萃取及萃淋树脂萃取工艺皆能有效提取和分离溶液中的镓,其中协同萃取、液膜萃取及萃淋树脂萃取的选择性和萃取效率高,而且流程短、环境友好,应用前景好,是今后研究的发展方向。

临床分离病原菌的耐药性变迁

目的分析武汉同济医院近11年临床分离病原菌分布及对抗菌药物耐药性变迁情况。方法分析该院1999年1月—2009年12月细菌耐药监测资料,根据CLSI 2009年判读标准判定耐药性。结果 11年内共分离31 861株细菌,其中革兰阴性杆菌占65.2%,革兰阳性球菌占34.1%。大肠埃希菌所占比率连续11年最高。2003年之后,不动杆菌属比率明显增加,2009年已占第2位。多重耐药细菌的比率逐年增加。青霉素不敏感肺炎链球菌(PNSSP)的比率由4.9%增长为30.0%,耐甲氧西林金葡菌(MRSA)的比率在50.6%～64.4%。11年共分离到对万古霉素和(或)替考拉宁耐药的肠球菌24株。肠杆菌科细菌中产ESBLs大肠埃希菌由29.6%增长为78.3%,克雷伯菌属由35.9%增长至51.1%,首次分离到碳青霉烯类抗生素不敏感肠杆菌科细菌。耐亚胺培南、美罗培南鲍曼不动杆菌增长迅速(14.0%～72.7%),耐亚胺培南、美罗培南铜绿假单胞菌占20.9%～34.1%。结论临床分离菌的菌种不断发生变化,鲍曼不动杆菌不断增多。细菌耐药性日益严重,多重耐药细菌逐年增加。

响应曲面法优化复杂硫化铜矿选择性浸出工艺

研究复杂硫化铜矿中铜铅分离及选择性浸出铜的方法。在高铅铁硫化铜矿中加入氧化钙焙烧,解离铜、铁和铅,对焙砂进行选择性硫酸浸出铜;采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)及能谱分析仪(EDS)表征原料、焙砂和浸出渣的结构和形貌,揭示高铅铁硫化铜矿的焙烧和选择性浸出行为。用响应曲面法及中心复合设计原理,建立浸出温度、液固比、酸度及三者间交互作用对铜、铁浸出率影响的多元二次回归方程。结果表明:钙化焙烧能固硫和解离复杂硫化铜矿,以铜浸出率大于96.0%、铁浸出率最低为目标条件时,最佳选择性浸出条件如下:浸出温度70℃、液固比7.99:1、酸度102.44 g/L,最佳条件下铜的浸出率为96.05%,铁的浸出率为15.14%,与验证实验中铜和铁的平均浸出率分别为96.17%和15.20%相比,二者偏差较小,表明模型准确,优化方案可信。

催化加氢制备低氯漂白紫胶及其表征

制备和表征了在食品及制药业中广泛使用的天然低氯漂白紫胶。通过在次氯酸钠漂白改性后的紫胶碱性溶液中加入N i-Fe二元金属催化剂,升温至90℃后,通入氢气,氢气流速为50 mL/m in,进行加氢离解反应240 m in,脱除漂白过程中加成到紫胶分子环状萜烯酸双键上的结合氯,从而获得低氯天然漂白紫胶。借助有机元素分析仪、红外光谱及紫外光谱表征了制备的产物结构,探索了催化加氢制备低氯漂白紫胶的反应机理。结果表明:制备的产物氯质量分数为0.44%,同催化加氢脱氯前的2.54%相比不到1/5;在催化加氢过程中主要发生取代反应,漂白过程中结合到紫胶分子上的氯被氢依次取代。

超声皂化法提取紫胶桐酸

研究从天然紫胶树脂中提取用于香料工业合成香猫酮、二氢化香猫酮的关键原料———紫胶桐酸的工艺。采用超声清洗机为超声发生源,以超声辐射强化皂化过程,经盐析、过滤及结晶等工序提取紫胶桐酸。提取工艺中不使用有机溶剂,简化了工艺过程,不必经过精制而直接获得紫胶桐酸质量分数大于98.0%的成品,而传统工艺中需使用乙醇对粗品进行重结晶。研究了超声波强度、反应时间、反应温度对紫胶桐酸收率的影响;并利用有机元素分析仪、红外光谱、显微熔点测定仪等手段,对提取的紫胶桐酸结构进行了表征。结果表明,在75℃、250 W超声强度下皂化10 m in,所得紫胶桐酸质量分数可达98.50%—99.63%,收率大于24.0%。

天然紫胶桐酸提取及表征

以天然产物颗粒紫胶为原料，经无水亚硫酸钠保护下皂化、盐析等过程，提取用于香料工业的紫胶桐酸。提取过程中不加入任何有机溶剂，不必进行精制作业，可直接获得质量分数大干98％的紫胶桐酸产品。研究了皂化时间、皂化温度、盐析时间以及亚硫酸钠对紫胶桐酸收率的影响，获得提取过程的优化工艺条件：NaOH质量分数25％，料液比1：6，皂化时间96h，无水Na2SO3为紫胶质量的10％，盐析时间18h。并利用有机元素分析仪、红外光谱、显微溶点测定仪等手段表征了提取的紫胶桐酸结构。结果表明：在优化工艺条件下，紫胶桐酸质量分数可达98．85％～99．43％，收率可达24．64％～25．16％。

辉锑矿氯化浸出制取焦锑酸钠的工艺研究

研究以辉锑精矿为原料、经氯化浸出-氧化-水解-加碱合成制取焦锑酸钠的工艺。浸出过程中加入氯气的质量为浸出原矿质量的90％时，锑浸出率大于98％。浸出液中加入少量双氧水或液氯进行氧化、控制一定的条件进行水解，可以确保合成的锑酸钠中铁含量在0．06％以下，锑进入成品锑酸钠中的直接产率为90％～95％。精矿中硫以单质形式存在于浸出渣中。