乐山地区特种黑鸡鸡肉中十四种磺胺类药物残留量的测定研究

建立了乐山地区特种黑鸡鸡肉中磺胺类药物残留的HPLC的检测方法。以GB 29694-2013《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》~[1]为基础进行实验,鸡肉中的药物残留用乙酸乙酯溶液提取,后采用混合型阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX进行净化。分析样品以甲酸(体积分数为0.1%)和乙腈溶液为流动相,流速1mL/min,检测波长270nm,柱温40℃,进样量10μL,经ODS-3 C18色谱柱分离,在HPLC方法下进行测定分析。结果显示:方法简单易行,前处理效果理想,磺胺类的测定在10-500?g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数基本满足r>0.999。在20μg/kg的加标水平下,14种磺胺类药物的平均回收率为80-110%,相对标准偏差为0.9-10%,检测限为5-10μg/kg。

顶空-气相色谱-质谱法分析花椒油中的挥发性成分

研究2种生产工艺生产的花椒油中的挥发性成分的差异。采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对花椒油(油浸法和萃取法)进行了分析、鉴定,并对其组成和相对含量进行了比较。结果表明:油浸法和萃取法花椒油分别鉴定出17种和25种挥发性成分,其中有13种挥发性成分相同;2种花椒油挥发性成分相对含量最高的都是右旋萜二烯,但相对含量相差近1倍;花椒油(油浸法)≥4%的挥发性成分有4种,占总含量的92.5%,花椒油(萃取法)≥4%的挥发性成分有6种,占总含量的89.32%;油浸法和萃取法花椒油的主要挥发性成分都是由烯类、醇类及酯类组成,但比例有明显差异;花椒油(萃取法)的挥发性成分中还存在少量酸类(0.29%)、醛类(0.82%)、腈类(0.95%)及苯类(0.33%)。油浸法和萃取法花椒油的挥发性成分组成和相对含量具有明显差异,是影响花椒油感官品质的因素,因此可将花椒油的组成成分和相对含量作为评定花椒油品质的指标,也可将其作为指导生产的依据。

两种生产工艺藤椒油产品挥发性成分对比分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对两种生产工艺藤椒油产品的挥发性成分进行分析,并结合NIST14质谱数据库检索定性,峰面积归一法定量。结果显示:传统油浸法和超临界CO2萃取法藤椒油产品中共鉴定出33种挥发性成分,共有的挥发性成分有16种,主要的挥发性成分(相对含量≥4.5%)有4种(右旋萜二烯、芳樟醇、桧烯和月桂烯);传统油浸法特有的挥发性成分有6种(β-榄香烯、1-石竹烯、大根香叶烯、α-石竹烯、辛醛和癸醛),超临界CO2萃取法特有的挥发性成分有11种(3-甲基-2-丁烯腈、5-氰基-1-戊烯、左旋-β-蒎烯、α-松油烯、反式-β-罗勒烯、3,3-二甲基己醇、乙酸-4-松油烯醇酯、苯乙酸甲酯、(E,E)-2,4-己二烯醛、(+)-香茅醛和1-甲基-异己酸)。烯类和醇类化合物是藤椒油产品挥发性成分的主要种类,但其相对含量存在差异;超临界CO2萃取法藤椒油产品的挥发性成分中含有微量的酸类化合物(1-甲基-异己酸)。该研究结果可为改善生产加工工艺和提高藤椒油产品品质提供理论依据。