碳糊电极阳极溶出法测定中药甘草中桑色素

用碳糊电极阳极溶出法测定桑色素的含量。在0.15mol·L-1NH4Cl 氨水缓冲溶液的介质中富集120s,桑色素在+0.10V(vs.SCE)左右出现阳极溶出峰。其峰电流的大小与桑色素的浓度呈线性关系。线性范围为4.00×10-6～1.40×10-5mol·L-1,相关系数为0.9996,检出限可达1.00×10-6mol·L-1,回收率为99.87%～102.01%。此法不用汞电极,灵敏度高,操作方便、快捷,成功地用于甘草提取物中桑色素的测定。

大学生创新实验中的管理

结合学校在实施大学生创新实验计划过程中的管理以及指导大学生创新实验计划的经验,探讨在实施大学生创新实验计划中,包括实验的选题、实验的执行以及实验结果的处理三个阶段中的管理方法。

Al-桑色素二元络合物的荧光光度法测定银杏叶中的黄酮含量

在 Tris-HCl缓冲液中 ,桑色素和 Al3+形成二元荧光络合物 ,在激发波长和发射波长分别为 3 65 nm和 499nm时测定该二元络合物的发射荧光强度。发射荧光强度和桑色素的浓度在 4.0× 10 - 8mol.L- 1～ 4.0× 10 - 7mol.L- 1的范围内成线性关系。线性方程 Y=4.5 65 89+ 4.81919× 10 7X(mol.L- 1 ) ,相关系数 r=0 .9994。该方法准确 ,灵敏度高 ,并且成功的运用于测定银杏叶中总黄酮的含量 ,回收率为 10 8.2 4%和 10 8.77%。

红外分光光度法测定二甲硅油含量

目的建立红外分光光度法测定二甲硅油含量。方法以甲苯为溶剂,采用红外分光光度法测定二甲硅油含量,扫描次数20次,光谱范围2 000-400 cm^-1,分辨率4 cm^-1,测定特征波数1 261 cm-1。结果二甲硅油在0.5-5.0 mg·m L^-1浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.220 9C＋0.004 1,r=0.999 8,回收率为98.9%,RSD为1.2%（n=3）。结论该方法简便快捷,准确度良好,能满足二甲硅油的含量测定。

高效液相色谱法测定恩替卡韦口服液中有关物质

建立了测定恩替卡韦口服液中有关物质的高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以水-乙腈-三氟乙酸（97∶3∶0.15,V/V）/乙腈为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。杂质A、B和C的检测限分别为7.22ng/mL、7.30ng/mL和7.50ng/mL,分别相当于恩替卡韦浓度的0.014%、0.015%、0.015%;杂质A在24.08-361.0ng/mL浓度范围内（r=0.9988）,杂质B在24.33-364.9ng/mL浓度范围内（r=0.9996）,杂质C在25.00-375.0ng/mL浓度范围内（r=0.9984）呈现良好的线性关系;在0.125、0.25、0.37μg/mL三个浓度的添加水平下,杂质A、B、C的平均回收率分别为121.9%、115.5%和106.9%。

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD<5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药含量

建立了高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药含量的分析方法。采用Waters Symmetry C18色谱柱（150×4.6mm,3.5μm）,流动相为0.05mol·L-1磷酸盐缓冲溶液（pH=3.0）-乙腈,梯度洗脱,检测波长为235nm。在最优色谱条件下,甲磺酸伊马替尼在0.0168~0.1677mg·mL-1范围内其浓度与峰面积线性关系良好;检测限为3.3ng·mL-1;重复性的相对标准偏差（RSD）为0.35%（n=6）;平均加标回收率为98.9%。该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,可用于甲磺酸伊马替尼原料药的含量测定。

HPLC法测定卡培他滨的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定卡培他滨含量及有关物质的方法。方法采用C18柱，以B（甲醇：乙腈：0．1％醋酸=7：0．2：12．8）-C（甲辟：乙腈：0．1％醋酸=16：1：3）为流动相，梯度洗脱，流速为1．OmL·min-1，进样量为10μL，检测波长为250nm，柱温为40℃，自动进样室为5℃。结果在浓度为0．0997-0．997mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=6），检测限为0．020μg·mL^-1。该方法能够分离卡培他滨及其有关物质。结论本方法灵敏、准确、专属性及重复性好。可用于卡培他滨的含量测定及有关物质限量检查。

本土会计师事务所的品牌建设问题

兼并重组虽然是提高竞争力的重要举措,但就长远来看,品牌建设应当是本土会计师事务所提升并保持竞争力的最佳方略,也是与国际会计师事务所抗衡的唯一法宝。为开创品牌这一核心经营资源,本土会计师事务所必须推行全面质量管理,运用先进技术,提高审计质量和执业水平。

顶空气相色谱法测定麝香草酚中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇和正己烷的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为RTX-624（0.53 mm×30 m,3μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃;进样口温度为180℃;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为25 min;程序升温：50℃保持6 min,以30℃·min^-1的速度升至180℃保持3 min;以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果在该色谱条件下,异丙醇和正己烷达到完全分离,分别在5.174-77.61μg·mL^-1和0.3002-4.503μg·mL^-1内,线性关系良好,相关系数分别为0.9985和0.9974,平均回收率均在99%-103.6%（RSD〈6.0%,n=3）。2种残留溶剂的残留量均符合中国药典2010年版的规定（异丙醇限度为0.5%,正己烷限度为0.029%）。结论该方法简单、准确、灵敏度、重复性好,可用于麝香草酚中有机残留溶剂的检测。

卡培他滨片溶出度的方法学研究

目的 建立卡培他滨片的溶出度测定法.方法 采用紫外分光光度法测定卡培他滨片的溶出量.结果 在检测波长304nm,样品浓度在1.693μg·mL-1～33.86μg·mL^-1范围内线性良好,r=0.9999（n=6）;平均加样回收率为102.2%（RSD=0.72%）.结论 该方法操作简单,迅速,结果准确,可用于卡培他滨片的溶出度测定.

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量。方法采用Waters Symmetry C18（150×4.6mm,3.5μm）为固定相;流动相为0.05mol·L-1KH2PO4溶液（p H=3.0）∶乙腈=77∶23（v/v）;检测波长为235nm;流速为1.0m L·min-1;进样体积为20μL;柱温40℃。结果本方法在0.0814mg·m L-1~0.1322mg·m L-1浓度范围内,呈现良好的线性关系（r=0.9995）;重复性和日间精密度良好,其相对标准偏差（RSD）分别为0.39%和0.36%;平均回收率为99.5%。结论本方法简便、快速、准确,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。

重建经营机制——企业21世纪初的重任

建国以来,我国实行高度集中的计划经济体制,企业经营机制僵化、落后。从1978年始,为了克服传统体制的弊端,我国进行了一系列的改革,企业经营机制转换取得了较大的成效。但是,要真正建立起国民经济运行的良好的微观基础,使之适合市场经济发展的一般规律,我国企业经营机制还需要总结改革开放以来转换的经验,按照市场经济的内在需求,全面系统地加以构建。

ZnSe量子点作为荧光探针测定微量Ag^+

以谷胱甘肽为稳定剂,在水相中合成了ZnSe量子点(QDs)。基于Ag+对ZnSe QDs的荧光猝灭作用,建立了以QDs作为荧光探针测定微量Ag+的新方法。结果表明:在优化条件下,Ag+的浓度在7.85~157.01μg·L-1范围内和F0/F有良好的线性关系,相关系数r为0.9989,检测限为0.12μg·L-1。由Stern-Volmer方程获得了反应的猝灭常数和双分子猝灭速率常数,由双倒数方程获得了Ag+与ZnSe QDs相互作用的结合常数、结合位点数,并判断出其作用机理为静态猝灭。根据热力学方程计算热力学参数,结果表明Ag+与ZnSe QDs的相互作用为自发过程,主要为静电作用力。

巴塞尔新资本协议与商业银行操作风险管理

当前,我国的外汇、汇率、利率尚未完全放开,由于法制不健全、市场机制不完善,银行经营的操作风险明显大于市场风险。

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱(30.0m×320μm×0.4μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温30℃(保持14min),以30℃.min-1升温至85℃(保持2min),以50℃.min-1升温至180℃(保持4min);载气为N2,流速:起始为0.7mL.min-1(保持14min),以1mL.min-1升到2mL.min-1(保持7.7min);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。

面向21世纪湖北支柱产业的选择——谈高新技术开发和教育产业的选择和培育

选择高新技术开发和教育产业作为湖北省面向 2 1世纪支柱产业的理由。

奥沙利铂原料药中杂质草酸测定的条件摸索和检测

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36～3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。