锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜阳极泥中微量元素铱铑

铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值。目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准,而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提。本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术。实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑,用50%盐酸溶解锍镍扣,使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离,趁热过滤,铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以50%王水为介质溶解。试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量。实验优化了样品预处理条件,镍硫比为4∶1,时,熔渣为酸性,熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑;锍镍扣溶解酸度为50%盐酸时,锍镍扣溶解反应合适且溶解完全,趁热过滤,其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去,达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果;密封消解温度和时间分别为160℃、2~3h时,铱和铑消解完全;选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰,以193 Ir和103 Rh为测定同位素、203 Tl和185 Re分别为铱和铑的内标时消除了信号漂移基体效应的影响。在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列,结果表明,铑和铱在10~100μg/L质量浓度范围内和铑及铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系,铱和铑的线性回归方程分别为y=36674.6 x+8264.7和y=45686.7 x+288.6,线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.007μg/L和0.011μg/L,定量下限分别为0.024μg/L和0.038μg/L。按照实验方法测定8个实际铜阳极泥试样中铱和铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40%~4.57%,加标回收率为95.00%~103.65%。该方法能够满足铜阳极泥样品的检测要求。

研究盐酸羟胺还原重量法测定粗硒中硒含量

本篇建立了一种利用盐酸羟胺还原重量法测定铜冶炼过程中产生的粗硒中硒的方法。样品经过酸分解、盐酸羟胺还原、过滤分离以及对滤液进行ICP~AES测定补正,可以很好地测定出硒的含量;又通过对称样量、还原温度、还原剂的选择、还原剂的用量、酸度的选择、干扰元素的测定进行了大量的实验,对该方法进行了有效论证。在实验条件下,对硒精密度、回收率也进行了相应的实验,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.045%~0.105%之间,回收率在99.84%~100.28%之间,该方法操作相对简单,检测结果准确、可靠,有效地填补了行业中含量在70%~98%中硒的测定。

粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞

提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200℃干燥和650℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸收。在汞质量为1~20 ng和20~400 ng时,用吸光度与汞的质量建立不同的标准曲线,检出限(3s)为0.044 ng·g^(-1)。3个不同汞含量的铜冶炼渣样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.7%~3.5%;按标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~97.4%。采用该方法与SN/T 2680-2010对同一样品进行测定,测定结果基本一致。

火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中铟量的研究

研究了用原子吸收光谱法测定铜阳极泥中铟量的分析方法,对仪器工作条件的选择、溶样方式的选择、介质及酸度的确定、共存元素干扰情况的研究,以及精密度试验和准确度试验,以达到快速分析,准确可靠,无干扰元素,特别适用于铜阳极泥中铟量的检测分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铼滤饼中的铼含量

利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铼滤饼中铼,样品经氧化镁、氧化锌烧结,热水浸提过后,用氧化氢处理采用ICP-AES测定。对不同焙烧溶剂、焙烧条件及仪器测定条件进行了优化。在最优条件下,铼的检出限可以低至0.0090μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)≤3.07%,回收率在95.7%~106.7%之间,适合铼滤饼中铼的测定。

火焰原子吸收光谱法测定炭末中银

炭末中银的准确测定对于其金属平衡和贸易结算具有重要意义。采用硝酸-硫酸体系除碳分解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定炭末中银的方法。在最优的实验条件下,银质量浓度在0.30~3.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL。干扰实验表明,根据炭末中干扰元素含量,在载金炭国家标准物质中加入一定量的共存元素,共存元素不影响银量的测定。实验方法用于测定实际炭末样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.91%~3.4%,且结果与国家标准方法测定结果一致。按照实验方法测定了4个载金炭标准样品中银含量,结果与标准值吻合。准确度和精密度符合实际生产需求,可用于炭末中银的测定。

火试金法测定铜冶炼物料中银补正系数研究

火试金法是分析化学中的一种经典的分析方法,对于熔炼和灰吹过程中产生的银损失,标准分析方法中采用二次试金或三次试金进行补正,虽然校正结果很好,但存在分析流程长、操作成本高、人为操作误差增加等问题。本文通过对铜冶炼中铜精矿、金精矿、粗铜、铜阳极泥等物料进行分类实验,统计分析了大量的实验数据,分别用一次试金法和二次试金法计算各物料的银补正系数,得到以下结果:银含量小于200 g/t时,补正系数为1.03;银含量在200~500 g/t范围,补正系数为1.025;银含量在500~1000 g/t范围,补正系数为1.02;银含量大于1000 g/t时,补正系数为1.01。通过对照实验和显著性检验,证明本方法测定结果准确、可靠。相对于传统的火试金法,本方法解决了二次试金或三次试金带来的耗时、误差增大等问题,达到了节能、降耗、省时的效果。

原子吸收光谱法及其应用

原子吸收光谱法是一种新型的仪器研究方法,1955年兴起,伴随着化工专业的进步发展逐渐成熟,成为一种定量分析方法被广泛应用于各行各业的生产当中,其中,在现阶段矿物冶炼企业的生产中也发挥着重要作用,对矿物中各种金属元素的分析上具有较高的精准度,应用前景较为广阔。随着社会的进步发展以及先进技术手段的不断应用,原子吸收光谱法也随着样品溶解技术、悬浮液进样技术、原子捕集技术、氢化物发生技术等的应用和发展逐渐提高了使用性能,在分析效率上也有显著的提高。本文对原子光谱分析法的基本原理以及优缺点进行了分析,并提出其实际应用。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铼含量

铼是广泛应用于现代工业和航天领域的重要稀散金属,对铜冶炼烟灰中铼含量的准确测定是从铜冶炼烟灰中提取铼的重要环节,但因铜冶炼烟灰成分复杂,各元素含量差异大,无相关的铼分析检测技术。试验采用盐酸-硝酸-酒石酸体系溶解样品,选择Re 197.313 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铜冶炼烟灰中铼的分析方法。校准曲线为y=9050.8x+252.88,线性相关系数为0.9999;方法中铼的检出限为0.0082μg/mL,测定下限为0.027μg/mL。按照实验方法测定铜冶炼烟灰中铼含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.351%~2.255%,加标回收率为98.17%~101.13%。该方法准确度高,精密度好,可用于铜冶炼烟灰中铼准确测定。

氢氟酸挥发法测定二氧化硅含量的优化分析

经典氢氟酸挥发法测定石英砂适用于二氧化硅含量高于98%,对于低于98%的二氧化硅具有很大局限性。本文在经典氢氟酸挥发法的基础上进行改进,利用五氧化二钒的良好热稳定性,在挥发过程中加入定量的五氧化二钒,将不易分解的硫酸盐转化为钒酸盐,可用于低含量二氧化硅的检测。通过精密度试验、不同方法间比对试验和方法间的显著性检验等,说明本法精密度高,准确度高,实用性强,可用于低含量二氧化硅的检测。

硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe^(2+)和As^(3+)

对污酸固砷氧化前液中的Fe^(2+)和As^(3+)含量的测定,提出了采用分取一定量试液,再移取一定量体积的纯水,加入硫酸溶解,用亚铁灵作指示剂,硫酸铈标准溶液作滴定剂快速测定酸污酸固砷氧化前液中的Fe^(2+)含量,然后再加一定量的冰乙酸和混合催化剂继续测定污酸固砷氧化前液中的As^(3+)含量,建立了硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe^(2+)和As^(3+)的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足污酸固砷氧化前液中的Fe^(2+)和As^(3+)的监控要求。

标准滴定溶液体积校正值的运算及应用

GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定,在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正,所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管等按相关检定规程定期进行检定或校准。在实际应用中,对不同温度下、不同滴定管及不同标准溶液滴定进行体积校正运算非常繁杂,本文通过内插法进行数据运算,并制成体积校正表,从而对标准滴定溶液体积的校正更加方便、快捷、准确。

ICP-AES光谱法测定一级动力波中的铼

采用盐酸、硝酸消解,加入酒石酸掩蔽干扰离子,用电感耦合等离子体发射光谱法(以下简称ICP-AES)进行测定。实验对仪器条件的选择,盐酸的加入量,硝酸的加入量,酒石酸的加入量等测定条件进行了分析。分析结果表明该方法消除一级动力波中的基体效应和大量干扰离子的影响,对该方法进行了准确度,精密度,加标回收实验,精密度达0.39%~1.98%,加标回收率96.99%~100.74%,操作简单,结果准确,可靠。

ICP-AES光谱法测定一级动力波中的铼

采用盐酸、硝酸消解,加入酒石酸掩蔽干扰离子,用电感耦合等离子体发射光谱法(以下简称ICP-AES)进行测定。实验对仪器条件的选择,盐酸的加入量,硝酸的加入量,酒石酸的加入量等测定条件进行了分析。分析结果表明该方法消除一级动力波中的基体效应和大量干扰离子的影响,对该方法进行了准确度,精密度,加标回收实验,精密度达0.39%~1.98%,加标回收率96.99%~100.74%,操作简单,结果准确,可靠。

宾阳县院：与县司法局建立法律援助信息联络制度

3月6日，宾阳县检察院与县司法局在该院会议室召开了民事、刑事案件法律援助工作座谈会。会议介绍了2013年宾阳县法律援助工作的基本情况。双方就如何又好又快的开展法律援助工作，最大限度地维护当事人权益等问题进行了商讨，确立建立信息联络制度，共同做好维护当事人的合法权益工作。

宾阳县院：举行刑事被害人救助金发放仪式

2014年10月15日上午，宾阳县院举行刑事被害人救助金发放仪式，发放了刑事被害人救助金2万余元。县政法委张世辉书记、院党组书记、检察长黎民诚及领导班子成员和主要业务部门负责人参加了仪式。

主要含铜物料表征及固废属性鉴别技术研究进展

本文在系统梳理总结常见含铜物料的种类及来源的基础上,从外观特征、元素成分、物相及微观特征检测等方面对含铜物料的固体废物属性鉴别分析技术研究进展进行了综述,重点阐述了X射线荧光光谱分析、X射线衍射分析、红外光谱分析、偏光显微镜、超景深显微镜及扫描电子显微镜等分析技术在含铜物料鉴定领域的应用,以期为进一步加强含铜物料的属性鉴别,实现“洋垃圾”的精准高效识别,保护相关行业及企业利益,保障生态环境安全提供参考。

利用监所资源 扩大预防效果——宾阳县检察院开展警示教育的做法

2003年以来,宾阳县检察院在开展预防职务犯罪工作中,从增强教育的吸引力、感染力和渗透力方面着手,充分利用黎塘监狱这一广西最大的监管场所特有的警示教育资源,对干部进行预防职务犯罪警示教育,有效地扩大了预防职务犯罪的教育效果。到目前为止,该院共组织了3000余名国家公职人员、国有企事业单位领导及重要岗位人员到黎塘监狱接受教育。他们的主要做法是：