离心辅助提取果冻中合成着色剂

建建立了一种快速分离、提取果冻中人工合成着色剂的方法。将聚酰胺粉与果冻加热混匀、离心,聚酰胺粉能吸附合成着色剂并沉降于底部,与果胶能很好的分离。采用国标方法进行洗脱、解析,可有效的提取出果冻中的合成着色剂。结果表明,柠檬黄与日落黄在2.5μg/mL～50μg/mL范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数均达到0.9999以上;加标回收率分别为96.62%和94.10%;RSD分别为2.21%和2.26%。

贵州鸟王茶微量元素分析

为了分析鸟王茶品质,采用电感耦合等离子体-质谱法测定贵定鸟王茶和福鼎大白茶叶中幼叶、芽、老叶中14种元素含量,并采用NY659-2003和NY/T288-2012评价重金属含量的安全性以及有益微量元素。结果表明,贵州鸟王茶茶叶中重金属Cr、Cd、Hg、As、Cu、Pb含量低于标准限量指标要求。鸟王茶幼叶、芽中Fe、Mn、V的含量低于老叶,Zn、Co、Se、Ni、Mo含量高于老叶;鸟王茶幼叶、芽中Fe、Zn、Mn的含量高于福鼎大白,Ni和Mo含量低于福鼎大白,而Se和V无明显差异;鸟王茶中幼叶、芽和老叶的Se含量均达到《NY/T600-2002富硒茶》中富硒茶含量要求,为富硒茶叶。

液—质联用测定土壤中唑嘧磺草胺的残留量

为了准确的分析土壤中痕量的唑嘧磺草胺,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。使用乙腈-1%甲酸水溶液(V/V=55∶5),经超声10 min、静置的方法对3种土壤的唑嘧磺草胺进行提取,并经LC-MS/MS分析。结果显示,唑嘧磺草胺在0.05~5.0μg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程y=1024.1x+19.996;r=0.9988。在添加浓度为1.0μg/kg、10.0μg/kg时,该方法可有效对红土、水稻土中唑嘧磺草胺进行分析,经提取方法优化后适用于潮土的唑嘧磺草胺残留分析。

贵州有机固体废弃物及其蚯蚓堆肥利用

本文简述了贵州有机固体废弃物的特点,分析了其利用现状,综述了国内外有机固体废弃物在蚯蚓堆肥的资源化利用技术方面的研究进展和应用情况,并结合贵州经济、社会的发展目标,对贵州有机固体废弃物资源化利用技术进行了展望。

微波消解ICP-MS同时测定茶叶中的35种元素

采用HNO3微波消解,ICP-MS测定了茶叶中的38种元素,并从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,实验表明其中35种元素的线性r>0.9960,精密度RSD<3%,回收率在89.3%～111.2%之间,满足实际样品检测的需求。本方法可以通过一次消化快速测定茶叶样品中35种元素,结果准确可靠、快速灵敏,缩短了检测周期。

高效液相色谱检测冷饮中的靛蓝色素

建立高效液相色谱检测冷饮中靛蓝含量的方法,样品中的靛蓝经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用甲醇-异丙醇(1+1)溶解和定容,注入高效液色谱仪检测分析。在所采用的色谱条件下,靛蓝在1～30μg/ml间线性方程的相关系数可达0.9999,重现性的标准偏差为2.35%(n=6),精密度为0.23%,检出限为0.3mg/kg,加标回收率在84%～109%之间。该方法操作简单快捷,结果准确,令人满意。

不同日龄七星瓢虫成虫和蛹的低温储存研究

为明确七星瓢虫Coccinella septempunctata Linnaeus不同日龄的虫体经低温储存后的存活差异并获取最佳的储存虫龄和时间。分别选择羽化后0、3、7、14、21和28 d的成虫和化蛹1、2、3和4 d的蛹在8℃进行低温储存试验,确定不同储存时间(7、14、21、28、35和45 d)后虫体的存活率或羽化率。结果显示:不同日龄(0~21 d)的瓢虫成虫,存活率与储存期呈显著负相关关系。日龄>7 d的瓢虫成虫,经低温储存21 d后,存活率为80%左右,储存28 d后,存活率仍大于70%。日龄>14 d的瓢虫成虫储存45 d后还有60%以上存活。不同日龄的蛹最终羽化率不同,1~2 d蛹在储存21 d后羽化率为70%左右,高于3~4 d蛹的50.00%和13.33%。结果表明,七星瓢虫成虫羽化14 d后在低温下储存期最长可达45 d,可在长期储存时使用。储存期不高于28 d时,可选用羽化7 d的成虫。储存期低于21 d时,可选用羽化7 d的成虫或1~2 d蛹,其中1~2 d蛹最为经济。

啶虫脒对蚯蚓的急性毒性与初级风险评估

为明确杀虫剂啶虫脒对土壤生物毒性,以土壤中蚯蚓为实验生物,评估农药使用的风险性。根据《化学农药环境安全评价试验准则》中的试验方法对赤子爱胜蚯蚓进行急性毒性测试,计算半致死浓度和毒性等级,使用PECsoil_SFO_China模型和相应公式计算并评估在不同作物中使用农药对蚯蚓的风险性。结果显示,99%啶虫脒原药对赤子爱胜蚯蚓的急性半致死浓度(14 d-LC_(50))为2.35 mg a.i./kg干土,95%置信限为2.29~2.41 mg a.i./kg干土,毒性等级为“中毒”,啶虫脒在大白菜、豇豆、黄瓜、水稻、柑橘树、烟草中使用对蚯蚓的风险商值分别为0.25、0.13、0.20、0.07、0.13、0.05,风险可接受,可根据农药使用说明正常施用。

GC-ECD检测水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯方法研究

利用配备电子俘获检测器(ECD)气相色谱仪,建立水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯的检测方法。采用气相色谱方法,以氮气为载气,基于DB-1填料毛细管柱和ECD检测器,外标法定量分析水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯,线性相关系数0.9999,变异系数1.16%,低浓度和高浓度水平回收率分别为87.65%和95.69%。所建立的方法操作简便,灵敏度高,准确度、精密度满足要求,可用于微量右旋反式氯丙炔菊酯定量检测。

噁霉灵水稻田施用下的水生生态系统风险评估

为了明确噁霉灵制剂产品水稻苗床用药对水生生态系统的风险,根据噁霉灵的理化性质、环境归趋数据和产品GAP施药信息,结合产品用药的特点对施药信息进行处理,根据降解半衰期折算噁霉灵施药量,采用TOP-Rice模型预测叶发育期、分蘖期用药后水体中噁霉灵的暴露浓度,结合噁霉灵毒性数据评估其对水生态系统的环境暴露风险。结果表明:噁霉灵苗床用药移栽前直接进入水体,对脊椎动物急性和无脊椎动物急性、慢性风险不可接受,对脊椎动物慢性、初级生产者风险可接受,移栽后噁霉灵制剂产品所有场景施用对水生态系统风险均可接受,噁霉灵水稻苗床用药移栽后对水生态系统较为安全,但应密切重视苗床土壤和用药后移栽前剩余秧苗的管理,严禁丢弃至水田、池塘及河水中,同时应开发适合的模型用于水稻苗床用药对水生态系统的评估,避免不适当的评估加大产品风险,给企业造成负担,同时也要避免低估风险给生态系统产生危害。

氟虫腈对日本鹌鹑的短期饲喂毒性评价

为了明确氟虫腈对鸟类的短期饲喂毒性效应。以准则推荐物种日本鹌鹑为试验对象,采用饲料拌药法对日本鹌鹑进行短期饲喂毒性测试,获取半致死浓度并评价其毒性等级。结果显示:95%氟虫腈原药对日本鹌鹑的短期饲喂毒性8 d的半致死浓度LC_(50)为367.6 mg a.i./kg饲料,95%置信限为343.5~394.4 mg a.i./kg饲料,毒性等级为“高毒”。结果表明:95%氟虫腈原药与饲料混拌被鸟类取食后,对鸟类会产生较高的毒性,因此在田间施用该农药时要注意对环境鸟类的保护。

生草栽培对刺梨园土壤团聚体分布及有机碳含量的影响

为探究生草栽培对刺梨园土壤团聚体稳定性及有机碳含量的影响,以贵州省龙里县谷脚镇刺梨园为研究对象,设置人工草(AG)、自然草(NG)和清耕(CK)三种处理,测定三种模式下土壤各粒级水稳性团聚体含量和团聚体内有机碳含量。结果表明(1)AG和NG模式下水稳性团聚体主要集中在>2 mm粒径中,CK模式下水稳性团聚体主要集中在<0.25 mm粒径中;生草栽培显著提高土壤水稳性大团聚数量和平均重量直径,增加了土壤结构的稳定性;(2)0~20 cm层,NG和AG处理下,6个粒级团聚体的有机碳比CK分别高236.99%、188.52%、295.76%、267.51%、290.14%、242.10%,和122.44%、84.46%、157.05%、91.19%、127.83%、110.46%;(3)生草栽培模式下团聚体有机碳贡献率主要集中在>0.25 mm粒径大团聚体中,比例为86%~95%;CK处理下,其贡献率则主要来自于<0.25 mm的微团聚体。综上所述,生草栽培能显著提高刺梨园土壤团聚体稳定性及有机碳含量,自然生长杂草对土壤有机碳的增加效果优于人工种植黑麦草,研究结果可为刺梨园的科学管理和施肥提供科学依据。

施磷肥对大豆土壤微生物数量及酶活性的影响

为了探究施磷肥对大豆土壤微生物数量及酶活性的影响,为大豆种植提出合理建议,以贵州省大豆育成品种黔豆8号、9号和10号为研究对象,对施磷肥大豆和不施磷肥大豆(CK)0-20cm、20-40cm土壤中微生物数量和酶活性进行测定。结果表明:(1)不同方法处理不同土层的微生物数量均表现为细菌>放线菌>真菌;与不施磷肥(CK)相比,施磷肥使黔豆10号土壤微生物数量增加最多,其中0-20cm土层黔豆10号细菌、放线菌、真菌数量分别增加37.28%、44.34%和56.97%;20-40cm土层黔豆10号细菌、放线菌、真菌数量分别增加47.64%、61.6%和75.22%。(2)施磷肥使黔豆8号土壤的脲酶与酸性磷酸酶活性降低最明显,分别降低23%和38%;施磷肥使黔豆10号土壤的蔗糖酶和过氧化氢酶活性升高明显,分别升高93%和33%。(3)土壤微生物数量与土壤酶活性有显著的相关性;在0-20cm土层中,细菌、真菌、放线菌数量与过氧化氢酶、酸性磷酸酶活性显著相关,细菌和放线菌数量与蔗糖酶活性显著相关;20-40cm土层中,细菌、真菌、放线菌数量与酸性磷酸酶及蔗糖酶活性显著相关。综上,施磷肥能显著提高不同品种大豆土壤中微生物的数量,增强过氧化氢酶和蔗糖酶的活性,能够有效改善土壤生态环境、提高土壤肥力;其中,黔豆10号土壤微生物数量和酶活性对施用磷肥响应最明显,结果可为大豆合理施肥、优良基因筛选以及低磷条件下高产大豆新品种的选育提供一定科学依据。

UHPLC-MS/MS同位素内标法测定豆制品中16种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经HLB固相小柱净化,氮吹定容后,采用超高压反相C18色谱柱分离,质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,16种喹诺酮类药物在0.50~50.00 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^2均在0.99以上,检出限(LOD)为0.5μg/kg,在检出限的1倍、2倍和10倍添加浓度下,16种喹诺酮类药物平均回收率在80.7%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%~10.6%之间。该方法前处理简便快速,选择性好,灵敏度、回收率和精密度高,适用于豆制品中喹诺酮类药物残留的定性定量检测。

邻香草醛对稀有鮈鲫的急性毒性研究

本文为研究邻香草醛对水生生物的毒害效应,采用流水式试验法研究了稀有鮈鲫的急性毒性,并进行生态毒理学危害性评价。结果显示:邻香草醛对稀有鮈鲫的24 h-LC50为12.20 mg/L;95%置信限为10.53～14.14 mg/L;48 h-LC50为8.08 mg/L;95%置信限为6.93～9.43 mg/L,72 h-LC50为5.92 mg/L;95%置信限为4.80～7.29 mg/L,96 h-LC50为3.87 mg/L;95%置信限为3.24～4.63 mg/L,其生态毒理学危害性为高毒。

灭菌唑对日本鹌鹑的急性毒性评价

研究灭菌唑对鸟类的急性经口毒性和饲喂毒性,为该药的环境风险提供数据支持。采用室内模拟方法,研究灭菌唑对日本鹌鹑的急性经口毒性和急性饲喂毒性,并对结果进行毒性评价。结果表明:当经口毒性试验定为1 000 mg ai/kg体重浓度时,在7 d的试验周期内,试验鸟类未发生死亡及其它中毒症状。当饲喂毒性试验设定为1 000 mg ai/kg饲料浓度时,在8 d的试验周期内,试验组与对照组摄食量无明显差异,试验鸟类未发生死亡及其它中毒症状。灭菌唑对日本鹌鹑的急性经口毒性7 d-LD 50>1000 mg ai/kg体重、急性饲喂毒性LD 50>1 000 mg ai/kg饲料,根据《化学农药环境安全评价准则》,灭菌唑对鸟类的急性毒性为低毒,是一种较为安全的农药。

3种作物初期生长对全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸的响应及富集特征

为评价全氟化合物对非靶标植物生长发育的影响以及在植物体内的富集特征,以水稻、大豆、油菜分别作为禾本科、豆科、十字花科的代表作物研究不同全氟辛烷磺酸盐(perfluorooctane sulphonate,简称PFOS)和全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,简称PFOA)暴露浓度下的作物生长发育情况,并对其在作物体内的分布情况进行比较分析。结果表明,当PFOS、PFOA的暴露浓度为1.0~25.0 mg/kg时,水稻、大豆、油菜的出苗率、株高、生物量与对照组均无明显差异。PFOS、PFOA在3种植物体内均表现出根中浓度大于茎叶中浓度的特点;水稻、大豆、油菜等3种不同科属作物对PFOS的富集能力表现为水稻>大豆>油菜,对PFOA的富集能力表现为油菜>水稻>大豆;同时添加1.0、5.0、25.0 mg/kg PFOS、PFOA对3种作物的出苗率、株高、生物量未见明显抑制作用,且在植株中的总富集量与二者单独试验时富集量无明显差异。

唑嘧磺草胺对3种作物初期生长发育的影响

采用人工气候培养箱花盆法,通过选用不同浓度的唑嘧磺草胺对栽培土壤进行处理,分析3种不同科属的水稻、豌豆和黄瓜的株高、根长和生物量,探讨唑嘧磺草胺施用后对非靶标植物的毒性影响。结果显示:唑嘧磺草胺对3种作物均有一定的影响,黄瓜和豌豆的根长、水稻的株高分别是最敏感的效应指标,EC 50依次为0.0103 mg a.i./kg干土、0.0464 mg a.i./kg干土、0.0949 mg a.i./kg干土。唑嘧磺草胺对三种作物的抑制效应为黄瓜>水稻>豌豆,毒性均为“高毒”。农药对植物的影响不仅与自身毒性有关,也与田间用药量有关,揭示了唑嘧磺草胺在推荐的用药量40~60 g a.i./hm 2下,施用后对作物相对安全。但其毒性较高,在田间应用时,需严格按规范用药,切勿私自增大剂量使用,以防止造成作物减产。

唑螨酯在土壤中的降解及淋溶特性

为研究唑螨酯在环境中的行为特性,采用室内模拟试验方法,研究了唑螨酯在土壤中的降解及淋溶特性,通过降解半衰期和比移值Rf来评价其在土壤环境中的安全性。结果表明:唑螨酯在3种土壤中的降解符合一级动力学方程,好气条件下,在黄壤、水稻土和石灰土的降解半衰期分别为81.5、96.3和84.5 d,唑螨酯在水稻土中较难降解,在黄壤和石灰土中中等降解;厌气条件下的半衰期分别为154.0、56.3和43.3 d,水稻土和石灰土中中等降解,黄壤中较难降解。唑螨酯在黄土、水稻土和石灰土中比移值Rf均为0.083,唑螨酯在3种土壤中均不移动,正常条件下不会对地下水造成污染。综上所述,唑螨酯在土壤环境中具有较强的稳定性,因此应严格掌握其使用量和使用时期,同时建议加强对唑螨酯残留的跟踪监测。

唑草酮对斑马鱼和非洲爪蟾的急性毒性评价

为了探究除草剂唑草酮对鱼类和两栖类生物的环境毒性效应。在实验室模拟试验系统内,利用斑马鱼和非洲爪蟾蝌蚪测试了95%唑草酮原药的急性毒性,并评价其毒性等级。结果显示,95%唑草酮原药对斑马鱼、非洲爪蟾的急性毒性96 h-LC_(50)分别为4.40 mg/L、7.14 mg/L,毒性等级均为中等。95%唑草酮原药对两种试验生物均具有中等毒性,表明唑草酮暴露后可能引起造成鱼类和两栖类生物的毒性危害,在两栖类生物丰富或自然保护区域应避免使用。产品于使用后应注意加强田水管理,避免溢入水体;同时应避免器具、外包装直接接触水体,以减轻鱼类和两栖类生物的暴露风险。