微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

以正己烷／二氯甲烷（1：1）为溶剂，在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs），萃取液经处理后先用二甲亚砜进行萃取，再用环己烷进行反萃取，用硅胶固相萃取柱进行净化后，进行气相色谱／串联质谱分析，外标法定量，从而建立了一种同时测定纸质食品接触材料中18种禁用PAHs的气相色谱／串联质谱方法。在S／N=10的条件下，各目标化合物的定量下限为0．1～1．Oμg／kg，线性相关系数均不小于0．998，加标平均回收率为57．73％～96．87％，相对标准偏差均小于10％。该方法简便快捷、定性定量准确，灵敏度高，可完全满足多环芳烃检测的技术要求，可用于纸质食品接触材料中PAHs的检测。采用建立的方法对市售纸质食品接触材料进行测试，结果在一个黄色包装纸袋中检出多种PAHs。

微波辅助萃取-超高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

建立了微波辅助萃取-超高效液相色谱（MAE-UPLC）法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃（PAHs）。在信噪比（S/N）为3的条件下,18种PAHs的检出限为0.02～0.1mg/kg。该方法简便快捷、定性定量准确、灵敏度高,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。

UPLC/Orbittrap HRMS法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了1个同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经处理后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。样品中目标分析物的分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为甲醇/5mmol醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸),电离模式为电喷雾正离子(ESI^+)模式,根据保留时间和准分子峰的精确质量数进行定性,用提取色谱峰面积进行定量,各组分的质量准确度小于3ppm。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,其提取色谱峰面积均与质量浓度线性相关,且线性相关系数均不小于0.997,检出限为0.1~2.0μg/kg。在3个不同浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为80.3%~93.4%,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.7%~9.5%。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高。应用该方法监测市售涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量水平,结果在部分样品中检出不同含量水平的多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。