单壁碳纳米管净化-气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中两种邻苯二甲酸酯含量及其风险暴露评估

目的建立单壁碳纳米管净化(single-walled carbon nanotubes,SWCNTs)结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测火锅底料中邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的方法。方法样品经乙腈提取、SWCNT净化,毛细管色谱柱分离后采用GC-MS/MS分析。结果2种PAEs在0.02~1.00μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为96.3%~101.9%,精密度为1.0%~3.7%。将所建立方法应用于450批次实际样品检测,发现邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)检出率为25.1%,超过0.3mg/kg限量要求样本占比为25.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]检出率为24.4%,超过1.5 mg/kg限量要求的样本占比为2.0%。用基于蒙特卡洛(Monte Carlo)统计模型的水晶球(Crystal Ball)软件对检测数据进行模拟计算,评估DBP和DEHP的日均暴露量和风险指数,评估发现火锅底料中的DBP、DEHP不存在食品安全暴露风险。结论新建立方法极大地提高净化效果、减少系统污染的可能,在满足检测需求的同时,提升了方法的精密度和准确度。

高静压处理对莲藕淀粉糊化、流变及质构特性的影响

为探究高静压对莲藕淀粉理化特性的影响,研究在不同压力、保压时间和淀粉乳浓度下莲藕淀粉糊化、流变及质构特性的变化趋势。结果表明,在200~500 MPa时莲藕淀粉的峰值黏度、谷黏度、终值黏度和成糊温度随压力增加而增大,而崩解值和回生值未发生明显改变;当压力达到600 MPa时,莲藕淀粉的峰值黏度和崩解值呈相反趋势,分别降低37.65%和96.49%,且在10%~20%浓度时,回生值平均下降43.34%,有效延缓莲藕淀粉的老化;随着保压时间的延长,峰值黏度和崩解值降低程度越明显,淀粉的抗剪切性及抗热性得到提高,处理30 min后,除最终黏度外,其它参数均无法获得;此外,经不同高静压处理后的莲藕淀粉流体指数n均小于1,仍为假塑性流体;且经200~500 MPa处理后,稠度系数K、G′和G″增加越显著,增稠效果明显;而当处理压力为600MPa时,二者开始下降并随着淀粉浓度降低和保压时间延长,下降趋势越明显;同时莲藕淀粉经不同高静压处理后,质构特性发生了一定的变化,特别是当增加淀粉浓度和减少保压时间时,莲藕淀粉的弹性、咀嚼性显著升高,硬度下降,但对内聚性无明显影响。