ICP-MS法测定穿心莲中重金属、有害元素及安全风险评估

目的:建立一种用于测定穿心莲中5种重金属及有害元素含量的方法。方法:穿心莲样品采用微波消解法处理制备供试品溶液,以锗(Ge)、铟(In)和铋(Bi)作为内标元素,采用标准曲线法测定含量。结果:该方法下铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)和砷(As)在各自范围内呈良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率为80.33%~112.86%,RSD为2.45%~6.29%,检测限为0.0062~0.0482 ng/mL。20批样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量均在安全限度范围内。风险评估结果显示穿心莲中重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好且准确性高,为穿心莲中重金属及有害元素测定和风险评估提供了参考。

高效液相色谱法测定苦木注射液中7种生物碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定苦木注射液中1-甲酸-6-羟基-β-咔巴啉、1-甲酸-β-咔巴啉、1-丙酸基-β-咔巴啉、3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、3-甲基-4-甲氧基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮共7种生物碱含量的方法。方法采用Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-30 mmol·L^(-1)乙酸铵(冰醋酸调pH值4.5)溶液梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长254 nm。结果7种生物碱浓度分别在1.00~30.00,5.10~153.00,0.76~22.80,0.38~11.40,0.24~7.20,0.40~12.00,0.10~3.00μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999),精密度、重复性良好,RSD均小于3%;在室温条件下48 h内稳定;平均加样回收率99.22%~101.65%,RSD 0.82%~2.21%。结论所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于该品种的质量评价。

电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素

拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。

对乙酰氨基苯甲醛的合成——推荐一个大学有机化学实验

室温条件下,以对乙酰氨基基苯甲醇为原料,在Ru Cl3催化下生成对乙酰氨基基苯甲醛,该实验具有以下优点:反应时间短,设备简单经济,不污染环境;(2)设备简单;(3)时间短。此外,此反应在室温下开展而无需其他特别试剂,特别适合于高等学校化学及其他相关本科院校实验。

拉科酰胺中脲类化合物杂质的合成及结构鉴定

以N-Boc-D-丝氨酸为起始原料,合成了拉科酰胺原料药生产中可能产生的两种脲类化合物杂质,其结构经1H NMR和13C NMR谱及MS确证;讨论了两种杂质可能的产生途径,并提出了减少和避免杂质产生的方法.

3-碘代四氢吡喃的合成——推荐一个大学有机化学实验

本文报道了"3-碘代四氢吡喃的制备和柱层析分离"实验的原理和操作步骤,实验具有反应条件温和、分离简单、收率较高的特点。该实验项目选题针对性强。因此,特别适合于高等学校化学及其他相关本科院校有机化学实验。

一种新型可替宁抗原的合成

合成了(S)-可替宁半抗原及人工抗原,并鉴定其是否合成成功。以(S)-可替宁为起始原料,经硝化、还原和羧基化等一系列反应得到(S)-可替宁半抗原,再通过DCC法将半抗原与BSA偶联得到人工抗原;(S)-可替宁半抗原经HPLC-MS结构确认,人工抗原经紫外扫描和免疫学方法鉴定,结果表明目标半抗原及人工抗原合成成功。通过本文的合成方法可以得到活性强、免疫性强的人工抗原。

HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量

目的：建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18（150 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液（A）？甲醇（B）,梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果：苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg（r=0.9999）,0.0450~0.9000μg（r=0.9999）,0.0287~0.574μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=9）分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论：该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。

苦木注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立苦木注射液的HPLC指纹图谱,并同时测定3种咔巴啉类生物碱的含量,全面评价其内在质量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-30 mmol.L-1乙酸铵(冰乙酸调pH4.5)溶液梯度洗脱,用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版"处理分析,建立苦木注射液的HPLC指纹图谱共有模式。结果:在指纹图谱研究中,标定了16个共有峰,指认了7个化合物,分析的11批苦木注射液与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;3种咔巴啉类生物碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.999 9,线性范围分别为0.020 0～0.300 0,0.102 0～1.530 0,0.015 2～0.228 0μg,加样回收率在99.5%～102%。结论:本法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分含量测定为苦木注射液的质量控制提供科学依据。