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L-^(10)BPA中间体合成工艺优化及连续流可行性工艺研究
1
作者
关东
董珍
+4 位作者
陈凯
李国威
廖竞远
黄均荣
游恒志
《当代化工研究》
CAS
2023年第21期143-145,共3页
利用硼-10酸作为原料与正丁醇反应后,再与格氏试剂异丙基氯化镁制备(S)-Boc-4-二羟基硼10基-苯丙氨酸。通过设计正交实验优化了该反应的釜式反应条件和后处理方式,釜式克级反应分离收率可达63%。在最优的釜式反应条件基础上进行连续流反...
利用硼-10酸作为原料与正丁醇反应后,再与格氏试剂异丙基氯化镁制备(S)-Boc-4-二羟基硼10基-苯丙氨酸。通过设计正交实验优化了该反应的釜式反应条件和后处理方式,釜式克级反应分离收率可达63%。在最优的釜式反应条件基础上进行连续流反应,制备含10B的L-10BPA中间体,反应时间由釜式反应的17h缩短至2h,分离收率达到了57%,验证了含10B的L-10BPA中间体连续流反应的可行性,且连续流工艺具有反应速度快、安全性好等优点,适合工业放大生产。
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关键词
L-10BPA
连续流
工艺研究
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职称材料
^(13)C-尿素的合成工艺优化及连续流工艺研究
2
作者
卿晶
廖竞远
+2 位作者
陈凯
代德胜
游恒志
《当代化工研究》
2023年第8期146-148,共3页
采用^(13)CO作为碳源,同时利用硫粉和氨气作为原料制备稳定同位素标记的^(13)C-尿素。通过正交实验对该反应的釜式反应条件和物料配方进行了系统优化。在釜式反应条件的基础上,采用连续流反应技术,制备高丰度稳定同位素标记的^(13)C-尿...
采用^(13)CO作为碳源,同时利用硫粉和氨气作为原料制备稳定同位素标记的^(13)C-尿素。通过正交实验对该反应的釜式反应条件和物料配方进行了系统优化。在釜式反应条件的基础上,采用连续流反应技术,制备高丰度稳定同位素标记的^(13)C-尿素,反应时间由釜式6h缩短至20min,且经过滤初步精制后,连续工艺产品的产率为98.3%,纯度为91.6%同位素丰度为98.6atom%^(13)C。结果表明,连续流工艺具有反应速度快、产物收率高、安全性好等优点,适合工业放大和规模化生产。
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关键词
^(13)C-尿素
合成工艺
连续流
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职称材料
题名
L-^(10)BPA中间体合成工艺优化及连续流可行性工艺研究
1
作者
关东
董珍
陈凯
李国威
廖竞远
黄均荣
游恒志
机构
深圳市中核海得威生物科技有限公司
哈尔滨工业大学(深圳)
出处
《当代化工研究》
CAS
2023年第21期143-145,共3页
文摘
利用硼-10酸作为原料与正丁醇反应后,再与格氏试剂异丙基氯化镁制备(S)-Boc-4-二羟基硼10基-苯丙氨酸。通过设计正交实验优化了该反应的釜式反应条件和后处理方式,釜式克级反应分离收率可达63%。在最优的釜式反应条件基础上进行连续流反应,制备含10B的L-10BPA中间体,反应时间由釜式反应的17h缩短至2h,分离收率达到了57%,验证了含10B的L-10BPA中间体连续流反应的可行性,且连续流工艺具有反应速度快、安全性好等优点,适合工业放大生产。
关键词
L-10BPA
连续流
工艺研究
Keywords
L-10BPA
continuous flow
process research
分类号
TQ253.2 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
^(13)C-尿素的合成工艺优化及连续流工艺研究
2
作者
卿晶
廖竞远
陈凯
代德胜
游恒志
机构
深圳市中核海得威生物科技有限公司
哈尔滨工业大学(深圳)
出处
《当代化工研究》
2023年第8期146-148,共3页
基金
广东省基础与应用基础研究基金联合基金-青年基金项目“有机负载型手性亚磷酰胺配体的设计合成及其在非稳定亲核试剂的不对称共轭加成反应中的应用研究”(项目编号:2021A1515110366)
深圳市基础研究专项(自然科学基金)-稳定支持面上项目“L-5-甲基四氢叶酸原料药绿色合成新路线的设计、优化与连续化应用”(项目编号:GXWD20220811173736002)。
文摘
采用^(13)CO作为碳源,同时利用硫粉和氨气作为原料制备稳定同位素标记的^(13)C-尿素。通过正交实验对该反应的釜式反应条件和物料配方进行了系统优化。在釜式反应条件的基础上,采用连续流反应技术,制备高丰度稳定同位素标记的^(13)C-尿素,反应时间由釜式6h缩短至20min,且经过滤初步精制后,连续工艺产品的产率为98.3%,纯度为91.6%同位素丰度为98.6atom%^(13)C。结果表明,连续流工艺具有反应速度快、产物收率高、安全性好等优点,适合工业放大和规模化生产。
关键词
^(13)C-尿素
合成工艺
连续流
Keywords
^(13)C-urea
synthetic technology
continuous-flow
分类号
O628.21 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
L-^(10)BPA中间体合成工艺优化及连续流可行性工艺研究
关东
董珍
陈凯
李国威
廖竞远
黄均荣
游恒志
《当代化工研究》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
^(13)C-尿素的合成工艺优化及连续流工艺研究
卿晶
廖竞远
陈凯
代德胜
游恒志
《当代化工研究》
2023
0
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职称材料
已选择
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