刚性聚芳醚腈合成与性能研究

用２，６二氟苯甲腈和间苯二酚为原料，在碱性条件下，于非质子极性溶剂中，通过溶液高温缩聚法制备聚芳醚腈［Ｐｏｌｙ（ｃｙａｎｏａｒｙｌｅｔｈｅｒ）ＰＣＥ］．并用ＩＲ、ＤＳＣ、ＴＧ、ＷＡＸＤ等手段对其结构及热性能、结晶行为进行了研究．结果表明，ＰＣＥ高聚物不仅具备较好的耐高温和耐热老化性能，而且具有较好的结晶性能．同时，用对比的方法，对ＰＣＥ的晶体结构进行了初步的探讨．

异辛酸钒的合成研究与应用

本文研究了异辛酸钒的合成，得出了合成异辛酸钒的最佳工艺条件，并比较了异辛酸钒和环烷酸钴对聚酯树脂固化的促进效果。实验结果表明，采用该工艺，可保证产品的质量，使钒的转化率达到９９．９％以上，异辛酸钒的收率达到９８．０％以上，与环烷酸钴相比，异辛酸钒促进剂具有使用数量减少、颜色浅、气味轻、粘度小等特点。

GPC测定环氧端基聚芳醚腈(E-PCE)的分子量

联用窄分布环氧端基聚芳醚腈（ＥＰＣＥ）试样的［η］和ＧＰＣ谱图数据，确定了环氧端基聚芳醚腈在四氢呋喃溶剂中，３０℃下的ＭａｒｋＨｏｕｗｉｎｋ常数为Ｋ＝５．５２×１０－６，α＝１．３２２６，就分子量对性能的影响进行了讨论。

芳香二胺的四缩水甘油醚树脂的湿热稳定性研究

利用高效液相色谱、富里叶转换红外、差示量热扫描以及环氧值法研究了4,4'-二氨基二苯砜的四缩水甘油醚树脂(TGDDS)、4,4'-二氨基二苯醚的四缩水甘油醚树脂(TGDDE)和4,4'-二氨基二苯甲烷的四缩水甘油醚树脂(TGDDM)的湿热稳定性.实验结果表明水加速了化学变化,且其湿热稳定性为TGDDM^TGDDE>TGDDS.

刚性高分子量聚芳醚腈的合成研究

该文以２，６二氟苯甲腈和间苯二酚为原料，利用溶液高温缩聚制备聚芳醚腈［Ｐｏｌｙ（ｃｙａｎｏａｒｙｌｅｔｈｅｒ）ＰＣＥ］．同时，用ＩＲ对ＰＣＥ分子结构进行了表征；还用ＤＳＣ进行了聚合物的热性能测定．讨论了反应温度、碱的种类、聚合物的浓度、反应时间，以及水对合成的影响．结果表明，在Ｎ甲基吡咯烷酮溶液中，温度在２００℃时聚合４ｈ，同时加入一定量的水，得到的高聚物具有高分子量和耐高温性能．

含环氧端基酚酞聚芳醚腈的合成及表征

环氧树脂（ＥＲ）的冲击韧性和耐开裂性较差，因此，提高其抗冲强度而不显著影响力学性能和耐热性能是重要的研究课题．对于ＥＲ的增韧，以前主要采用液态橡胶．近年来，人们开始研究使用高性能热塑性树脂增韧ＥＲ［１～３］．聚醚腈（ＰＣＥ）是目前机械强度最高的热塑性...

电解法制备氢氧化钴的研究

本文对电解法制备氢氧化钴进行了研究。结果表明,当金属钴为阳极,阴极材料为钛网,电解温度为70℃左右,电解6小时,电流效率(μ_2)可为79.1％,收率以钴计算可达99.6％以上,氢氧化钴的耗电量在4.54KW-hr/kg左右。

环氧端基酚酞聚芳醚腈的合成及结构性能表征

由酚酞和２，６二氯苯甲腈经亲核缩聚反应制得了含—ＯＫ端基的聚醚腈低聚物．在碱金属碳酸盐Ｋ２ＣＯ３／Ｈ２Ｏ催化下，将其与环氧氯丙烷反应得到了含环氧端基聚醚腈（ＥＰＣＥ）．用ＦＴＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＤＳＣ等方法对ＥＰＣＥ树脂的结构性能进行了表征．测定了ＥＰＣＥ树脂的环氧值、溶解性、分子量及分子量分布．讨论了单体的摩尔比、反应温度。

间苯二酚-2,6-二氟苯甲腈 - 酚酞三元共聚合成及表征

由亲核缩聚反应合成了间苯二酚Ｒｓ２，６二氟苯甲腈（ＤＦＢＮ）酚酞ＰＰｈ三元共聚物，并用ＩＲ、ＤＳＣ、ＴＧ和ＷＡＸＤ对其结构和性能进行了表征．结果表明：随ＰＰｈ／ＲＳ组成增加可得结晶或无定形聚芳醚腈，聚合物的玻璃化转变温度在１４８℃～２６０℃之间，但熔融温度逐渐下降，三元共聚物较酚酞聚芳醚均聚物有更好的耐溶剂性．

E-PCE树脂固化反应的研究

通过差示扫描量热法（ＤＳＣ）研究了环氧端基酚酞聚芳醚腈（简称ＥＰＣＥ树脂）与几种常用固化剂的热效应，测算了ＥＰＣＥ／ＤＤＳ固化体系固化过程的表观活化能及反应级数．另外，通过ＤＳＣ、ＴＧＡ测试了固化后试样的热性能．

电解法制备高纯异辛酸亚锡的研究

金属锡为阳极，阴极为钛网，电解温度为７０℃，槽电压为６．５Ｖ，电解９０ｍｉｎ，电流效率为６９．１％，与异辛酸的转化率为９８．６％，异辛酸亚锡产率为９５．２％，耗电量为１．２０ｋ·ｈ／ｋｇ。

外给电子体CMMS、DCPMS制备高结晶度聚丙烯的研究

CMMS、DCPMS外给电子体分别与CS 1型、CS 2型聚丙烯主催化剂进行丙烯聚合评价,结果表明DCPMS是高效催化剂的有效助催化剂,能够有效提高聚丙烯的真实等规度、结晶度,DCPMS更适宜制备相对高结晶性聚丙烯。

电感耦合等离子体串联质谱与电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中微量硒的对比研究

利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se^+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96、98,然后进行测定。研究表明:Q1=78/Q2=94的质量对在0.041~5μg/L范围内线性关系良好(R=0.9999),检出限为0.013μg/L,样品加标回收率为89.3%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.6%。另外,比较MS/MS模式和MS模式(Q1作为离子导杆)下消除Ca、K元素产生的多原子离子干扰的差异性以及对Se含量测定的影响。与ICP-MS相比,ICP-MS/MS下采用两级质谱进行质量筛选,并结合O2反应,通过质量转移法能获得良好的灵敏度、更低的检测限、更低的背景等效浓度(BEC)和更准确的检测结果,为类似物质的分析提供了参考。

超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测(UPC^2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC^2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO_2和甲醇(含0.2%氨水,V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N_2压力为260.7 k Pa(30 psi)。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。

超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸

建立了超高效合相色谱.质谱（ UPC2.MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2.EP 色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）为分析柱，以超临界CO2.甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0.5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9985～0.9998，定量限（ S／N≥10）为0.15～0.50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89.61％～108.50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0.69％～3.01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。

Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

Wells-dawson type heteropolyacid catalyst was prepared by acidification-etherization and characterized by FTIR,over which cyclohexanone ethylene ketal was synthesized from cyclohexanone to ethylene.The experiment results showed that the optimal reaction conditions are as follows:the amount of Cyclohexanone is 0.1mol,the molar ratio of Cyclohexanone to ethylene was1.0/1.5(mol/mol),catalyst amount 1.50%(pencent of the reaction stock materials).Through reaction time 2.5h,the yield of cyclohexanone ethylene katal reached over 95.0%.

四水氯化锰催化合成乙酸正丁酯

用四水氯化锰作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的各种因素,探讨并找到了较好的反应条件:冰乙酸0.30mol,n(冰乙酸)∶n(正丁醇)=1.0∶1.5(mol/mol),催化剂用量为5%(反应物总质量的百分数),反应时间为2.5h,产品收率可达85.3%.

亚氨基二乙酸的合成研究

在非晶态合金催化剂下由二乙醇胺和氢氧化钠一步合成亚氨基二乙酸钠 ,采用双极性膜电渗析和反渗透技术取代现行工艺中亚氨基二乙酸钠转化成亚氨基二乙酸的酸化过程。亚氨基二乙酸总收率≥ 95 % ,纯度≥ 99% ,该技术路线成熟可靠 ,指标优良 ,有利于促进我国草甘膦除草剂的开发生产。

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成糠醛乙二醇缩醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/SiO2复合催化剂,用FT-IR,XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明:合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为:n(醛)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂的用量为糠醛质量的6.0%,环己烷为带水剂,反应时间4.0 h。上述条件下,产物的收率可达85.0%以上。

9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征

在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。