常压硫酸体系ICP-MS法测定土壤及沉积物中16种稀土元素及Th和U

本文建立了常压硫酸消解体系ICP-MS检测方法,并应用于27种GSS土壤和25种GSD水系沉积物标准物质中稀土元素的测定.该方法前处理时间约12 h,在优化的测试条件下,16种稀土元素及钍(Th)和铀(U)总共936个有效数据平均回收率为92%,其中回收率90%—110%占91.1%,相对平均标准偏差小于5.0%,样品重复35次测试RSD≤3%.此方法成本低,通量大,操作简单,反应体系处于常压较低温,安全,适用于大批量多类型的土壤与水系沉积物样品分析测试.

锰氧化物液相高效选择性催化氧化甲苯生成苯甲酸

甲苯选择性氧化制备苯甲酸是小分子有机化学中重要的反应,是廉价芳香烃提高附加值的最有效途径之一.以同一比例的反应物为原料,在4种不同温度的条件下,考察温度对于催化剂形成的影响,并以甲苯液相选择性催化氧化生成苯甲酸为探针反应.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、BET比表面积、程序升温还原(H_2-TPR)等表征手段对所得锰氧化物进行表征,分析其催化能力差异的原因.最后在温和的回流反应体系下,80℃合成的锰氧化物表现出较好催化性能和优异的目标产物选择性.在优化反应条件下,甲苯的转化率达到44.67%,目标产物苯甲酸的选择性达到79.18%.

不同形貌二氧化锰的制备及其电化学性能研究

采用水热法,在不同的水热反应温度和反应时间条件下制备了两种晶型和形貌的二氧化锰,并将之用于超级电容器电极材料。借助X射线衍射、扫描电镜、透射电镜以及比表面分析仪等测试手段对二氧化锰材料进行物理结构表征。结果表明:100℃水热反应12 h的产品为纳米片状的δ-MnO_2,其BET比表面积为23.2 m2/g;200℃水热反应36 h的产品为纳米线状的α-MnO_2,其BET比表面积为14.6 m2/g。通过循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗研究了二氧化锰材料的电化学行为。结果表明:δ-MnO_2纳米片的循环伏安曲线比α-MnO_2纳米线电极更接近于矩形;在0.5 A/g电流密度下,δ-MnO_2纳米片的比电容高达283.5 F/g,而α-MnO_2纳米线只有227.5 F/g。

介孔Cu-Mn复合氧化物催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的研究

采用无模板共沉淀法合成介孔Cu-Mn复合氧化物,该氧化物具有很高的比表面积且可大量合成.该复合氧化物(Cu-Mn-x,x=1,2,4)作为催化剂应用在以O_2为氧化剂,甲苯为溶剂的苯甲醇选择性氧化合成苯甲醛的研究中,发现该催化剂显示出很高的活性.当n(Cu)∶n(Mn)的设计比例为1∶2时活性最高,在102℃的温度下,苯甲醇转化率达到90%时仅需20 min,选择性达到98%.催化剂的物理化学特性采用了XRD、SEM、TEM、BET、H2-TPR和EDS技术进行表征.结果表明,Cu和Mn具有协同促进作用,能够互相提高催化活性,但必须控制在一定的比例范围内;另外催化剂的活性与用量关系很大,量越大活性越高.

2,4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究

基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系。最佳实验条件为:反应温度60℃,反应时间30 min,浓盐酸45μL,醛肼比为1∶50,60 g/L KOH 2.0 mL。该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽(2.5~15μmol/L),用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0%~84.0%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考。