溶剂法提取迷迭香天然抗氧化剂工艺研究

使用单因素法对提取所用的乙醇浓度、料液比、提取次数以及每次提取的时间等因素进行了研究,采用水蒸气蒸馏法蒸去迷迭香干叶中的精油,再用溶剂法提取迷迭香抗氧化剂。以脂溶性抗氧化剂的得率为指标。结果显示,乙醇浓度、料液比和提取次数对产品得率的影响较大,最佳工艺条件为:95%(v/v)乙醇、料液比1∶5(v/w)、提取4次,每次1 h。对产品主要成分用红外光谱进行了初步鉴定,同时对产品在猪油中的抗氧化性能进行了测定,结果表明,该产品在猪油中具有较好的抗氧化性能。

灯盏花乙素水解制备野黄芩素

在乙醇-水溶液中对灯盏花乙素进行酸水解制备野黄芩素,用正交试验对水解工艺进行优化.得到最佳水解条件:温度80℃,硫酸浓度20%(质量分数),乙醇浓度80%(体积分数),固液比1∶2(质量-体积比,mg/mL),反应时间3.5 h,该条件下的平均收率为90.7%.利用紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.

铂类抗肿瘤药物作用机制研究进展

因为作用机制独特、抗肿瘤效果显著、抗肿瘤谱广等特点,铂类药物在恶性肿瘤的临床治疗中得到广泛应用.然而,已上市的铂类抗肿瘤药物在各类癌种的治疗过程中也存在着一定的局限性,暨在不同的实体瘤治疗中出现不同程度的毒副反应、耐药性或交叉耐药性等表现.目前,国内外关于铂类药物作用机制的报道较多,通过对已有研究的总结和梳理,不仅能够加强对这类特殊药物作用机制的认识,指导临床用药,而且能够为设计合成出疗效更佳、毒副作用更小、耐药程度更低的新型铂类抗肿瘤药物提供指导.本文就目前关于铂类药物抗肿瘤作用机制的国内外研究进展进行了综述.

大豆苷元与氨基修饰β-环糊精包合物的制备、表征及水溶性

采用饱和水溶液法制备了大豆苷元分别与两种氨基修饰β-环糊精(ACD)即单-6-氨基-β-环糊精(NCD)和单-6-乙二胺基-β-环糊精(ENCD)的固体包合物,并获得最佳包合条件:大豆苷元与环糊精投料比为3:1(n/n),搅拌时间为72 h,分别获得83%和67%的产率。利用X-射线粉末衍射和热重分析对其进行了表征,证实了两种包合物的形成。利用Job's曲线法确定了主客体的包合比为1:1,并利用荧光光谱滴定分析测得其包合稳定常数KS分别为899.2和203.8 L/mol。水溶性实验表明,通过与NCD和ENCD形成包合物,25℃下大豆苷元在水中的溶解度由原来的8.31μg/mL增至15.2和13.2 mg/mL,分别提高了约1800和1500倍。

经典顺铂类抗肿瘤药物耐药性研究综述

作为一类具有独特构效关系的细胞周期非特异性抗肿瘤药物,顺铂在临床治疗卵巢癌、前列腺癌、睾丸癌等实体肿瘤中显示了良好的疗效.然而,经典顺铂类抗肿瘤药物结构上的相似性使得耐药性或交叉耐药性成为限制该类药物临床应用的主要障碍之一.通过对经典铂类抗肿瘤药物耐药机制的研究和探讨,不仅可以指导已上市铂类药物的临床使用,而且能够有效地针对其耐药机制的产生来进行更为合理的药物设计和结构修饰改造,从而获得具有更好疗效、更低毒副作用的新型铂类抗肿瘤药物.

玛咖有效成分多种提取方法的比较研究

本文分别采用乙醇回流提取、乙醇常温振摇提取、乙醇-水联合提取、超临界提取、超声波提取等不同方法对玛咖有效成分进行了提取研究。结果表明,依次用95%乙醇、50%乙醇和蒸馏水对玛咖进行回流提取能够获得较高的得率(4.4%)。同时,利用红外光谱和紫外光谱等分析方法对该提取物进行了初步表征,其结果与文献报道玛咖中含有玛咖烯、玛卡酰胺等有效成分相符合。

不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成工艺研究

研究了不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成。选用1,4-磺丁基内酯为原料,以氢氧化钠水溶液为溶剂,通过正交实验考察反应时间、反应温度、β-环糊精和1,4-磺丁基内酯摩尔比、氢氧化钠的量等因素对产物平均取代度的影响。采用MS和1 H NMR对产物结构进行了表征。

β-环糊精及其衍生物对灯盏花乙素增溶作用的研究

采用相溶解度法研究了β-环糊精(β-CD),及其衍生物羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)、单6-脱氧-氨基-β-环糊精(NH2-β-CD)和单6-脱氧-乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)对灯盏花乙素的增溶作用,并测定了主-客体分子形成包合物的平衡常数。结果表明,当灯盏花乙素与上述5种环糊精形成可溶性包合物时,对应的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比均为1∶1;多种弱相互作用力协同作用于环糊精的包结配位过程,环糊精衍生物的取代基影响了主-客体配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的增溶能力的大小为:en-β-CD>NH2-β-CD>HP-β-CD>SBE-β-CD>β-CD。

Rh催化的[5+2]反应及其在有机合成中的应用

Rh催化的[5+2]反应是一类高效快速构筑多官能团化七元环的重要方法。介绍了常用的Rh催化剂及其配体;分别基于乙烯基环丙烷(VCP)和劳腾施特劳赫中间体类型的Rh催化[5+2]反应;Rh催化的[5+2]反应机理;Rh催化的[5+2]反应在复杂天然产物合成中的应用。

环糊精封端聚轮烷的制备及其水解性能研究

用环糊精醛作为封端剂,与假聚轮烷进行封端反应,制备环糊精封端聚轮烷。通过核磁共振谱对产物进行了表征,研究了聚轮烷的水溶性和水解性能。结果显示:成功地制备了环糊精封端聚轮烷,聚轮烷给出了令人满意的水溶性,同时表现出可控的水解性能。这种方法有望在生物材料尤其是药物控制释放载体的设计和制备方面打开一个新的通道。

基于环糊精的靶向药物传递系统

癌症等恶性增殖疾病的靶向治疗有赖于靶向药物传递系统(targeted drug delivery system,TDDS)的开发。环糊精具有低毒、易修饰等优良性质,并可通过与药物分子形成包合物而提高药物的溶解性、稳定性、安全性和生物利用度等,因而具有成为优秀药物载体的潜力。环糊精不仅可以以其本身或修饰环糊精的形式充当载体,还可通过聚轮烷、阳离子聚合物或纳米粒等形式构建有效的药物载体。肿瘤或人体某些病变部位的细胞表面存在过度表达的生物受体如叶酸受体、去唾液酸糖蛋白受体、透明质酸受体、转铁蛋白受体和整合素受体等,可以与其相应的配体产生特异性识别。用适当的化学方法将配体分子如叶酸、单糖或寡糖、透明质酸、转铁蛋白及RGD肽等键接在基于环糊精的载体上,可形成具有靶向性质的药物载体,进而与药物分子一起构筑靶向药物传递系统。这种药物传递系统不仅针对于化学治疗药物,在核酸传递中也得到了丰富的应用。本文综述了基于环糊精的靶向药物传递系统的靶向机理及最新研究进展,并对其发展前景作了展望。

环糊精衍生物对野黄芩素的增溶作用

采用相溶解度法考察了25℃时羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)、二乙烯三胺-β-环糊精(dien-β-CD)对野黄芩素的增溶作用,得到野黄芩素在环糊精及其衍生物中的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比为1:1。结果表明3种环糊精主体化合物对野黄芩素的增溶作用大小为:en-β-CD>dien-β-CD>HP-β-CD。

基于环糊精的智能刺激响应型药物载体

智能药物载体凭借其独特的刺激-响应机制控制药物的释放速度和转运部位,已成为当前化学与药学领域的研究热点之一。由于具有提高药物在体内的生物利用度和降低其毒副作用等优点,智能药物载体将在未来的临床治疗中起到越来越重要的作用。近年来,环糊精作为药物载体材料的研究取得了巨大进步,其在药物控释的时间、空间和剂量上更为准确。环糊精具有大环结构,可自组装、易于功能化、天然无毒且价格低廉,已被广泛应用于构筑智能药物载体。凭借其自组装、分子识别和动态可逆性能力,环糊精可以同其他生物相容性材料构筑具有不同性能的智能药物载体。这种载体可在外界刺激下做出相关理化性质改变的反馈调节,包括通过内源性刺激(p H值、氧化还原物质和酶浓度等)和外源性刺激(温度、光、磁场、超声和电压等),进而控制药物的释放。本文综述了面向不同刺激因素的基于环糊精智能刺激响应型药物载体的作用机理、特点和应用的最新研究进展,并对其发展前景作了进一步的展望。

齐墩果酸和熊果酸环糊精包合物的制备和表征

齐墩果酸和熊果酸的低水溶性大大限制了其在医药和食品领域中的应用.本文合成了一种带有氨基长链的β-环糊精衍生物四乙烯五胺-β-环糊精,并采用饱和溶液法分别制备了齐墩果酸和熊果酸与它的固体包合物.利用核磁共振、X-射线粉末衍射、热重分析、扫描电镜等方法对两种包合物进行了表征,并推导了其2∶1(主体∶客体)的包合模式.包合物的水溶性测试结果表明,齐墩果酸和熊果酸的水溶性与其本身相比分别提高了2 100和3 500倍.

HPLC测定羟丙基环糊精/蒿甲醚包合物中蒿甲醚

建立用HPLC测定蒿甲醚-羟丙基-β-环糊精包合物中蒿甲醚含量的方法。色谱柱为Lichrospher C18柱,乙腈-水(60:40,V/V)为流动相,检测波长210nm。包合物中蒿甲醚的含量在5—35μg范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9998)。平均加样回收率为97.87%,RSD为0.66%(n=5)。

氢化脱氨基反应的研究进展

氢化脱氨基反应是分子中氨基被氢取代的反应,是有机合成中一种重要的官能团转化形式.最常见的氢化脱氨基反应是经由重氮盐的氢化去重氮化反应,可由醇类、次磷酸/次磷酸盐等提供氢源,主要的反应机理为自由基机理.此外还包括一些不经由重氮盐的氢化脱氨基反应,如先合成磺酰肼/磺酰胺或铵盐等再进行氢化脱氨基等.目前氢化脱氨基反应的底物主要集中在芳香伯胺,而脂肪族底物的例子较少.本文首次对这一重要领域进行了综述,主要总结了氢化脱氨基反应几种主要的反应类型,讨论了主要的反应机理,并列举了该反应的若干重要应用.

抗肿瘤铂(Ⅳ)配合物靶向给药系统研究进展

经典的铂(Ⅱ)抗肿瘤药物是临床上针对多种癌症广泛使用的化疗药物.但是,严重的全身毒性和耐药性已成为限制其应用和有效性的主要障碍.由于二价顺铂类似物在体内容易被破坏,因此其生物利用度低,对肿瘤组织没有选择性.而铂(Ⅳ)前药是有潜力的治疗癌症的化合物,它们具有很大的优势.例如,在体内生理环境中具有更高的稳定性.水溶性以及与顺铂无交叉耐药性,使得其可能成为下一代铂类抗肿瘤药.此外,由于铂(Ⅳ)药物可以口服,打破了目前只能注射铂(Ⅱ)药物的现状,这对于癌症患者来说更容易接受.铂(Ⅳ)配合物与肿瘤靶向基团的结合改善了诸如血液不稳定、与血浆蛋白不可逆结合、肾脏快速清除以及正常组织中非特异性分布等局限性.因此,铂配合物和肿瘤靶向基团的结合已成为新的铂药物研究与开发中的热门领域.抗肿瘤铂(Ⅳ)配合物靶向给药系统的构建大致可以分为两类:主动靶向和被动靶向.论文总结了近年来关于铂(Ⅳ)配合物靶向给药系统的构建,为提高治疗效果和减轻铂抗肿瘤药的副作用提供了参考方向.

季铵盐中N-手性在不对称烷基化反应中的作用研究

为了探明手性季铵盐中N-手性在不对称烷基化反应中的作用,从天然氨基酸出发合成了4个仅含C-手性的季铵盐,将它们与4个同时含有C-和N-手性的季铵盐用于催化二苯亚胺甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应,通过对烷基化产物的ee值进行比较,结果表明简单的链状季铵盐中的N-手性不能对烷基化产物的ee值产生明显影响.

N-(8-对氨基苯磺酰)胺基喹啉的合成及其荧光性质的研究

合成了一种Zn2+荧光探针N-(8-对氨基苯磺酰)胺基喹啉(HQAS),探讨了HQAS与Zn2+的键合比和配位模式,以及不同pH,其它金属离子对Zn2+检测的影响。研究结果显示:该探针与Zn2+形成配合物,使其荧光增强,键合比为2:1,pH 7.2时荧光强度增大9.4倍。大多数金属离子几乎不干扰Zn2+的检测,Cu2+和Ni2+猝灭HQAS的荧光。