UPLC-MS/MS检测伤痛宁片中5个马兜铃酸成分

目的:测定伤痛宁片中马兜铃酸类成分的含量。方法:采用超高效液相色谱-质谱法测定伤痛宁片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸AA-Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。采用Agilentporoshell C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱;电喷雾正离子模式,多反应监测,进样量为1μL,以基质标准曲线外标法计算伤痛宁片中5个马兜铃酸成分含量。结果:18批样品中检出马兜铃酸Ⅰ质量分数为0.01~0.05 mg·kg^(–1),马兜铃酸Ⅱ和马兜铃酸Ⅲa未检出,马兜铃酸AA-Ⅳa质量分数为0.26~1.00 mg·kg^(–1),马兜铃内酰胺Ⅰ质量分数为0.40~2.17 mg·kg^(–1)。结论:建立的含量测定方法,可为伤痛宁片及含马兜铃酸中药制剂的临床应用和安全监管提供参考。

HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量

目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。

不同前处理方法对5种中药农药残留量检测的影响

目的:研究分析不同前处理方法对当归、菊花、枸杞子、黄芪、金银花中农药残留测定结果的影响。方法:样品分别经QuEChERS法和高速匀浆结合亲水亲油平衡(HLB)材料固相萃取法处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定克百威、3-羧基克百威、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、甲基异柳磷等5种农药残留量。采用超高效液相色谱柱Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm);采用梯度洗脱方式,水相为含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液,有机相为含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液-乙腈(体积比5∶95);柱温为35℃;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果:QuEChERS法和HLB固相萃取法测得结果偏差在9.09%~55.56%之间。结论:中药农药残留量检测前处理方法的选定,建议以阳性样本的测定数据为评价指标与依据,选择测定值较高、提取效率高的方法。

龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

目的建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件:SHIMADZU InertSustain~?C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:324 nm;进样量:10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。

房地产企业土木工程施工的质量控制优化

房地产企业作为我国经济增长的重要支柱产业,其土木工程施工质量的控制与优化对于整个行业的发展具有举足轻重的作用。在当前的市场环境下,房地产企业需要通过不断提高施工质量来增强竞争力,满足消费者对于高品质住宅的需求。因此,房地产企业应加强土木工程施工质量的控制与优化,提高施工质量控制的效率和准确性,以持续改进质量控制水平。

UPLC-MS/MS法检测正天胶囊中马兜铃酸类成分

目的建立测定正天胶囊中马兜铃酸类成分的分析方法。方法采用Dikma Endeavorsil C18(1.8μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸-5 mmol甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+),多反应监测(MRM),进样量为5μL,测定正天胶囊中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ的质量分数。结果10批样品中检出2种马兜铃酸类物质,质量分数分别为马兜铃酸Ⅳa 0.15~1.03 mg/kg、马兜铃内酰胺Ⅰ0.40~1.51 mg/kg。结论本研究建立的正天胶囊中马兜铃酸质量分数测定方法,可为正天胶囊及含马兜铃酸中药制剂的临床应用和安全监管提供参考。

UPLC-QQQ-MS法检测孕康口服液中驴皮源和牛皮源成分

目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批样品均检出驴皮源成分的特征离子峰,并且均未检出牛皮源成分的特征离子峰。结论:该方法操作简便、准确、快速,灵敏度高,可用于孕康口服液中驴皮源的鉴别及牛皮源的检查。

埋地燃气管网第三方破坏的防范与应急管理

市政工程新改扩建设施工过程中,埋地燃气管网因第三方破坏而导致的事故风险不断增大。根据风险应对策略理论,应对第三方破坏实施有针对性的管理。从风险“规避”与“减损”两个维度,持续完善监测与预警体系。同时,利用人工智能技术与数据的检索,提炼埋地燃气管网风险识别、定位与抢修新技术的精准应用,健全应急管理机制,避免第三方破坏的发生。

基于ANSYS Workbench的外骨骼膝关节机构优化设计

在外骨骼机器人开发早期阶段引入结构轻量化思想,建立外骨骼机器人三维实体模型及有限元模型,通过优化过程,找到外骨骼机器人大腿形状、尺寸、结构、质量等参数的最佳值,提高了外骨骼机器人的低阶固有频率,避免了共振的发生,为结构的改进提供了可靠地参考依据。最终得到的外骨骼机器人大腿方案减重3.6933kg,减重率达到14.3%。

手术及靶向治疗肺梭形细胞癌合并腺癌1例

1例74岁男性周围型肺癌患者行左上肺楔形切除+纵隔淋巴结摘除术,术后诊断为pT1bN1M0 IIB期肺梭形细胞癌合并腺癌,基因检测显示EGFR外显子19缺失突变,经过EGFR-TKI靶向药物治疗后病情控制稳定。

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量

取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。

钩吻中毒的应急检验方法研究及思考

目的探讨钩吻中毒的应急检验方法。方法选取导致2022年3月广东普宁市鸡矢藤煲汤中毒事件的涉案样品为研究对象,采用性状、显微、薄层色谱和液相色谱-质谱鉴别等检验方法鉴定致毒中草药。结果样品外皮具深纵沟及横裂隙,截面具放射状纹理,含有石细胞和草酸钙簇晶,提示其为钩吻。涉案样品与钩吻对照药材及钩吻素子、钩吻素甲对照品在薄层色谱相应位置显相同颜色的斑点,并在液相色谱-质谱中检测到涉案样品含有钩吻素子和钩吻素甲。讨论本次中毒事件是由于误食混入鸡矢藤药材的钩吻而导致。基于长期从事有毒中草药中毒应急检验的经验,总结钩吻等有毒中草药中毒应急检验的常用方法,对有毒中草药监管和应急检验工作提出思考与建议,加强精准识别和快速筛查方法的研究等,为误用有毒中草药中毒应急检验提供参考,以期进一步避免钩吻等剧毒中草药中毒事件的发生。

心脏直视术后6小时内纵隔心包引流血分析

目的分析心脏直视术后6h内纵隔心包引流血主要成份及细菌培养,为回输未经洗涤的该血提供科学依据。方法对10例无感染征像瓣膜置换术后患者应用术后简易回收装置回收术后早期心包纵隔引流血,检测主要成份及细菌培养,并对结果用SAS软件包的t检验处理。结果术后6h内心包纵隔引流血占24h引流量的大部分。其主要成份:Hb、HCT、PLT、FIb均较自体循环血低,PT、APTT明显延长,游离血红蛋白明显增高。需氧、厌氧菌培养阴性。结论该血是自体输血重要血源,该回收方法安全可靠。

老年人全肺切除术术前肺功能与围术期处理

目的 提高老年人全肺切除术肺功能耐受性评估及围术期处理水平。方法 对 2 5例老年人肺部恶性肿瘤患者作患侧全肺切除术 ,讨论病例选择及围术期处理。结果 全组成功 2 3例 ,死亡 2例。结论 病变广泛患者 ,如肺功能达到要求及术前积极处理后好转 ,亦可行单侧全肺切除术 。

心上型完全型肺静脉异位引流的诊断和外科治疗

目的:采用心内外联合吻合法矫治心上型完全型肺静脉异位引流。方法:回顾2例心上型完全型肺静脉异位引流,在全麻、低温体外循环低流量下,经左右房联合切口应用心内外联合吻合法吻合肺静脉共干与左心房切口。结果2例均无早期并发症,远期1例并发心律失常,无吻合口狭窄及肺静脉梗阻。结论:经左右房联合切口应用心内外联合吻合法吻合肺静脉共干与左心房切口,可获得良好显露和足够大的吻合口。

心脏直视术后早期纵隔心包引流血细菌污染研究

目的：研究应用术后简易回收装置回收术后６ ｈ内纵隔、心包引流血细菌污染情况，为该血回输提供依据。方法：选择１０例风湿性心脏病行瓣膜置换手术患者，缝合胸骨前连接好术后简易回收装置，回收术后６ ｈ内纵隔血，进行厌氧菌、需氧菌的培养。结果：１０例术后纵隔血培养，厌氧菌。需氧菌均为阴性。结论：采用简单回收装置，回收术后６ｈ内纵隔血不会造成细菌污染，但其临床应用的安全性尚需进一步研究。

岭南有毒中草药精准识别质谱数据库及快速检测方法的建立

目的:建立岭南有毒中草药特征性化学成分的精准识别质谱数据库及快速检测方法。方法:采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7µm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(–1)甲酸铵,A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,10%B;1~12 min,10%~70%B;12~22 min,98%B),流速为0.3 mL·min^(–1),柱温为35℃,以三重四极杆串联质谱仪检测,离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,根据毒性成分的离子对信息、保留时间、检出限建立高通量定性定量数据库。结果:采用所建立的岭南有毒中草药精准识别质谱数据库及快速检测方法,开展毒性中草药中毒应急检验,检出钩吻、洋金花、雪上一枝蒿等毒性中草药的特征毒性成分,对粉末、药酒等不同状态、不同剂型的样本均适用。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,筛查数据库数据准确,适合中药及中成药中毒性成分的定性定量检测,可为进一步开展中药材风险评估和药物警戒提供支撑。

食管癌切除术后并发胸胃排空障碍的诊断与防治

从１９７３年１月至１９９５年２月治疗食管癌切除术后胸胃排空障碍１１例。１０例行１１次手术：膈下胸胃十二指肠吻合术１例，胸内胸胃空肠合术２例，幽门区纵行全层切开横行缝合术１例；粘连松解术７例，其中同时行十二指肠松解术１例，幽门成形术２例。术后均解除梗阻。还就此症的诊断和预防作了讨论。

儿童常见先天性心脏病术后超早期出院分析

目的探讨儿童常见先天性心脏病(CHD)术后超早期出院方法 ,从而缩短住院时间 ,减轻经济负担。方法回顾1999年9月至2001年1月儿童CHD术后超早期出院33例的术中及围术期处理方法。结果全组术后第3～5天达要求出院 ,早期随访恢复良好 ,无并发症。结论提高术中及术后48小时以内处理技术 ,加强出院早期随访 。

心脏刀刺伤的外科治疗（附8例报告）

１９９０年７月至１９９４年７月，我科遇心脏刀刺伤８例，其中除１倒死于急诊科外，另７例均行急诊手术，均抢救成功且已恢复工作。凡心前区有伤口，且短期内出现重度低血压者，心脏刀刺伤可能性极大，不应作过多检查和不必要搬动，尤其远距离运送，而应紧急手术。如确无手术条件，则应抗休克、剑突下心包穿刺或切开引流后再运送到有条件医院手术。对短期内心跳骤停者亦应积极手术。行创伤侧的前胸外侧切口径路有利于手术视野的显露。术中先处理对生命威胁最大的刺伤部位，心室裂口可用带垫丝线＂Ｕ＂字结合外加＂８＂字缝合，心房可用丝线连续缝合，主动脉小裂口可行双荷包缝合。并对自体胸血回输作了简要的讨论。