高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometery,HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50μLβ-葡萄糖醛甙酶,37℃水浴处理,过滤后加入高氯酸除蛋白质,用氢氧化钠调节pH至9.5~10,25 mL乙酸乙酯分两次提取,浓缩,用正己烷除脂,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测,外标法定量。结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5~5μg/kg,氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25~5μg/kg,相关系数均大于0.995,沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.50μg/kg,克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15μg/kg,定量限为0.25μg/kg。加标回收率为82%~105%,相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论该方法经济、简便、快速、准确,适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法以罗非鱼为实验样品,样品经乙腈提取、正己烷脱脂,以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(50mm×2.1mm, 2.7μm)分离,在多反应监测(multiple reactionmonitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果喹乙醇在0.02～0.4 mg/kg范围内线性兲系良好,检出限为0.4μg/kg,加标回收率(n=6)为93.8%～97.0%,相对标准偏差为2.10%～8.02%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠,可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。

试评隋炀帝杨广诗作

隋炀帝在政治方面虽是一个暴君,但他在文学方面却是一个杰出的诗人。尚武、豪侠、建立功名的关陇军事豪族的文化性格,加上对南方诗风之缤纷、辞藻之缛丽、声律之精密的吸收,对他的诗歌创作特色有深远的影响。其诗作具有雄浑浩大、豪情汹涌,豪情满怀、高昂乐观,语言精美、雅正典则等特色。

超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水养殖用水中25种抗生素

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水养殖用水中25种抗生素的检测方法。方法:500 mL淡水养殖用水用盐酸溶液调节pH至2.5,试样经HLB萃取柱富集,甲醇洗脱,经过40 ℃空气吹干后定容,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。结果:25种抗生素在0~50.0 ng/L线性关系良好,相关系数为0.990 61~0.999 83,检出限为0.1~1.0 ng/L,磺胺类药物平均回收率为100.7%~115.4%,RSD为1.05%~4.69%,喹诺酮类药物平均回收率为90.1%~111.0%,RSD为2.20%~9.55%。结论:本方法快速、稳定、灵敏度和准确度高,适用于淡水养殖用水中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素残留检测。

质谱技术在农药残留分析中的应用

随着人们生活水平的提高,科学技术的发展,食品安全成为社会各界重点关注的焦点。农药在食用农产品中能确保农作物健康地成长,提高一定的产量;但农药的过量喷洒或农作物吸收含有过量的农药水体等会造成农药残留问题,威胁着人们的健康安全,也严重地破坏生态环境。采用高灵敏度,准确、高效的质谱检测技术能够快速准确地对残留农药进行定性和定量分析,从而为农药残留摄入进行风险的评估,保护人类健康和环境安全。本文通过综述质谱技术原理以及在农药残留检测领域中的应用情况,说明高分辨质谱技术将作为常规检测方法被应用于食品中多种类农药残留检测的可行性。