酱油中3-氯-1,2-丙二醇的测定

酱油中3-氯-1,2-丙二醇经层析柱分离、净化,与苯基硼酸衍生成3-氯-1,2-丙二醇苯基硼酸酯。衍生物用气相色谱仪的火焰离子化检测器测定,外标法定量。该方法简便易行,回收率为82.6%。

不同产地黑木耳中氨基酸含量的测定及主成分分析

目的分析评价黑龙江、吉林、四川3个产地25批次黑木耳的氨基酸成分,为黑木耳的开发利用提供参考依据。方法参照GB 5009.124—2016《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》,利用氨基酸自动分析仪测定黑木耳中氨基酸含量,通过主成分分析进行数据处理。结果不同产地黑木耳中均含有常见的17种氨基酸,总氨基酸含量在7.02~9.45 g/100 g之间,必需氨基酸占总氨基酸比例为36.2%~38.0%。不同产地间氨基酸种类无差异,但含量差异较大,各产地均以谷氨酸和天门冬氨酸含量为最高,平均含量分别为1.06和0.99 g/100 g,分别占总氨基酸含量的12.59%和11.64%。通过主成分分析提取了2个主成分,累计方差贡献率达87.196%,能较好地反映氨基酸的综合信息。依据各主成分得分值与方差贡献率建立综合评价模型,3个产地黑木耳的氨基酸种类齐全且含量较高,含量差异较大,综合评价排在前5位的产地均为黑龙江,其中最高得分为4.36,并且显著高于其他产地黑木耳。结论通过主成分分析法可用于区分不同产地黑木耳氨基酸差异,可以为黑木耳中的氨基酸评价及资源的开发提供理论基础。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中呋虫胺及螺虫乙酯残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C18混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%~97.6%,相对标准偏差为2.7%~6.8%,方法定量限为0.005~0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%~96.9%,相对标准偏差为3.2%~7.4%,方法定量限为0.005~0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

The method was proposed for detecting the pesticide residues such as organophosphorus and carbamates by GC/MS/SIM.The method is rapid and highly sensitive for 15 pesticide residues.

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留

通过改进QuEChERS前处理方法,建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。小麦籽粒样品经含1%甲酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行液相分离,三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,25种除草剂的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数均在0.996 2~0.999 4之间。在1~100μg/kg添加水平下,平均回收率为85.9%~107.2%,相对标准偏差(RSDs)0.9%~6.8%,检出限为0.006~0.21μg/kg,定量限为0.019~0.71μg/kg,基质效应为0.83~1.13。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适合小麦籽粒样品中25种磺酰脲类除草剂残留实际检测需要。

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种白蚁防治农药的残留量

目的建立土壤中吡虫啉、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈及其代谢物等6种白蚁防治农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈高速匀浆提取,甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量。结果 6种白蚁防治剂在1.00～500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R^2大于0.99,方法定量限范围为0.01～0.05 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率范围为86.6%～97.4%,相对标准偏差(RSD)范围为3.62%～11.5%,完全满足日常检测的要求。结论该方法前处理简单、快速、灵敏度高、准确,非常适合于土壤中6种白蚁防治农药残留的快速检测及定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定干辣椒中2种新型杀虫剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法干辣椒样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取小柱净化,甲醇/水(50:50, V:V)定容,以反相C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离, 0.1%甲酸-水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下进行超高效液相色谱-串联质谱测定、基质匹配标准溶液外标法定量。结果 2种新型杀虫剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限为0.008～0.01 mg/kg;在高、中、低3个加标水平下的回收率为80.4%～94.9%,相对标准偏差在0.9%～8.7%之间。结论方法简单、快速、灵敏高、准确可靠,可操作性强,适合测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量。

分光光度法测定水发产品中甲醛

在磷酸酸性条件下，用凯氏定氮仪代替传统的蒸馏装置对样品进行蒸馏，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮作用生成稳定的黄色化合物，在波长435nm处进行比色定量。用该法测定水发产品中的甲醛含量，测定的相对标准偏差≤2．31％（n=5），回收率为95．9％-101．0％。结果满意。

成都地区蔬菜中重金属污染分析与评价

通过对成都地区的 9种蔬菜 15 2个样品的可食部分中重金属元素的分析研究 ,查明了蔬菜中重金属汞、砷、铅、镉的含量及分布特征。结果表明 ,镉和铅是成都地区蔬菜中的主要污染元素 ,在检测的蔬菜样品中 ,镉和铅的超标率分别为 2 9 4%和 2 2 % ,最高超标分别为 5 60倍和 2 86倍 ,汞和砷无超标现象。

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C18混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%~101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.7%,方法定量限为1.00~10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。

QuEChERS法测定葡萄酒中乙烯菌核利方法研究

建立了QuEChERS测定葡萄酒中乙烯菌核利的方法。样品经乙腈提取,丙基乙二胺(Primary Secondary Amine,PSA)净化,冷冻离心分离,氮气吹干,最后采用气相色谱-串联质谱检测。结果表明:乙烯菌核利浓度在25～250μg·L-1时与峰面积有良好的线性关系(R2>0.9900),定量限(10 S/N)为1.3μg·L-1;当添加量在25、50、250μg·L-1时乙烯菌核利的平均回收率为87%～102%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为3.1%～7.3%。因此,该方法定性定量结果准确,适合葡萄酒中乙烯菌核利残留的快速检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10~1000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。

茶水浸出物中咖啡碱的分析方法探讨

建立了测定茶水浸出物中咖啡碱含量的反相液相色谱法,并与分光光度法进行了比较,以探讨仪器色谱条件的选择及样品前处理过程。色谱实验采用Nova PakC18分析柱,以甲醇-水(2 5%HAc～2 0%NH4AC,体积比为90∶10)为流动相,在UV274nm处检测。样品采用直接进样(直接法)及除去杂质后再进样(间接法)的前处理方法,平均回收率为95 6%～102 6%,相对标准偏差小于4%(n=5),HPLC直接测定法较之文献法更准确、快速、简便。同时也探讨了HPLC法的应用前景。

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱（Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm）分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0-400.0 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系（r〉0.9996）,检出限（3S/N）为0.58-0.79 mg/kg,添加回收率为90.7%-99.1%,相对标准偏差（n=6）为1.5%-4.2%.

二氧化硫污染植物诊断方法初探

研究了植物受SO2污染的评价方法,结果表明,采用野外调查与室内分析相结合的方法,在受害地采集同品种污染植物和正常植物进行SO2和总S测定,若污染系数大于1,则可判断危害由SO2污染造成,而相应土壤pH和总S不宜作为评价植物是否受SO2污染的依据。

道地中药材川贝母特异性PCR鉴别方法研究

为建立快速检测中药材川贝母成分的特异性PCR法,从NCBI数据库下载植物HMGR基因序列,根据同源性区域设计兼并引物,对川贝母及其易混品鳞茎基因组进行扩增。通过比对川贝母特异性DNA片段区域,设计引物扩增获得川贝母基原物种特异核酸片段。从川贝母基原鳞茎中提取DNA,设计特异引物对BMH-TF/BMH-TR,优化PCR扩增条件,通过特异性、灵敏度实验验证,建立特异性PCR检测体系。采用该方法从川贝母基原中扩增出一条120 bp左右条带,而非川贝母样品、空白对照在相同条件下无扩增条带,检测灵敏度为2 ng/μL,检测下限为4 ng。对10个市售药材的检测结果证明,该方法简便可行、重现性好。该PCR法可快速、准确鉴别川贝母基原,具有操作简便、快速、特异性高的优点。

饮用矿泉水中微量钡的测定方法

采用硫酸钡比浊法测定饮用矿泉水中微量的钡。结果如下：１＋１０硫酸用量以５ｍＬ为最佳；标准曲线相关系数达极显著水准；回收率９５—１０７％；变异系数６４８％；

气相色谱-串联质谱法测定花椒中106种农药残留及膳食暴露风险评估

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:106种农药的定量限(LOQ)范围为0.010~0.10 mg/kg,且在定量限~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%~118.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.79%~19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查,结果检出21种农药残留,其中有最大残留限量值(MRL)的农药有9种,无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值(ADI)为0.002%~0.343%,12种农药ADI总计为1.03%,花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。