高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

1引言 硝磺草酮（Mesotrione）,化学名2-（4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基）环己烷-1,3-二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂。但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,

高效液相色谱-串联质谱法测定润滑剂中的全氟有机化合物

建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001～0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05%～106.26%;日内精密度均小于10%,日间精密度均小于20%。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0～300μg/kg和82.35%～105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5～200μg/kg和85.17%～107.78%。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V（乙腈）：V（H2O）=1：1溶液，提取，高速离心后，供液相色谱一串联质谱仪定性定量分析。流动相为V（乙腈）：V（H：O）=80：20混合溶液。采用电喷雾离子源，定性离子对为127．2／85．2和127．2／68．2；定量离子对为127．2／85．2。在添加了0．5～10．0mg／kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92．6％～103．2％；相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％；检出限为0．2mg／kg。

高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/m L外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/m L,在5.0～200.0 ng/m L（那红地那非在25.0～500.0 ng/m L）范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.999 0。平均添加回收率为82.0%～105.9%,相对标准偏差为4.7%～16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。

通信工程施工过程中信息化管理的应用探讨

近年来,随着我国科学技术的飞速发展,信息化管理在通信工程中得到了广泛的普及与应用。通过采用先进的信息化管理模式,可以有效改善传统工程模式中的不足,并提升资源的使用效率,加强信息的流通与共享,从而实现通信工程的优化与发展。为此,本文首先介绍了信息化管理在通信工程中的具体应用,之后探讨了提升通信工程信息化管理水平的具体措施,以供参考。

气相色谱法测定全氟辛磺酸化合物

采用快速溶剂萃取法，用甲苯、甲醇提取待测物，利用气相色谱法进行测定，外标法定量，建立了纺织品中三种全氟辛烷基磺酸化合物（PF0s）的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和回收率分别为：全氟辛磺酸6．51tw：／kg、13．0～208．3彬蚝和77．35％～111．60％；N-乙基全氟辛磺酸胺1.28μg／kg、1.6～80．0μg／kg和83．02％～113．88％；全氟辛磺酰氟0．25tμg／kg、1．2～98．5μg／kg和89.02％～104.67％。

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩定容后,用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定,外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0.5mg/kg^2.00mg/kg时,该方法回收率为84.3%~98.8%,精密度为2.76%~9.32%,方法测定低限为0.10mg/kg,各项指标均满足有关要求。

海产品贝毒素大田软海绵酸ELISA及HPLC-MS/MS检测方法的研究

为了检测海产品贝毒大田软海绵酸,保障其食用安全,利用活泼酯法将小分子OA与载体蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,细胞融合技术建立分泌抗OA的杂交瘤细胞株,并对其各种特性进行分析;小鼠腹水法大量生产抗体,纯化后建立ELISA方法,同时建立OA的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)检测法,并对部分市售海产品进行了实际检测,ELISA方法标准曲线为y=-34.212x+83.49,相关系数为0.9784,线性范围0.4～25μg/L,灵敏度0.18μg/L;HPLC-MS/MS检测方法标准曲线y=193.07x-780.6(Q1/Q3:m/z827.4～m/z723.5)和y=83.021x-335.6(Q1/Q3:m/z827.4～m/z809.5),R2均为0.9991,线性范围10～800μg/L,灵敏度小于2μg/L,平均RSD为4.34%。在检测的实际样品中两种样品ELISA呈阳性反应,其中一种经过了HPLC-MS/MS的验证。所建立的ELISA及HPLC-MS检测方法均可用于海产品腹泻性贝毒OA限量标准检测,为进出口海产品OA标准方法的建立提供实验基础。

液相色谱串联质谱法测定纺织品和皮革中PFOS含量

针对国外对全氟辛烷磺酸（PFOS）的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取（用ASE300快速溶剂萃取仪提取）,提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）测定,采用多反应监测（MRM）进行确证,外标法定量.本方法的最低检出限是0.10 mg/kg,线性范围为0.1-60.0 ng,方法回收率在80.0%-105.8%.

两种谷胱甘肽过氧化物酶模拟物抗紫外线损伤的研究

考察了紫外线照射小鼠胸腺细胞后,对细胞存活率、细胞周期、细胞凋亡、脂质过氧化程度以及外源性活性氧含量变化的影响,表明紫外线对胸腺细胞有严重损伤.研究了谷胱甘肽过氧化物酶(GPX)的模拟物2-硒桥联β-环糊精和2-碲桥联β-环糊精抵抗紫外线损伤细胞的能力,结果表明,GPX模拟物能有效地保护细胞,防止紫外线引起的损伤.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。

固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺含量

建立固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺的残留量的检测方法。试样用甲醇-1%三氯乙酸提取,混合型阳离子交换小柱（MCX）净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定。液相流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,串联质谱仪采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行测定和确证,外标法定量。此方法的最低检出限为10μg/kg。在饲料中添加10μg/kg的金刚烷胺时回收率为61.5%~118.7%;相对标准偏差（RSD）为6.3%~13.9%。结果表明：该方法灵敏、准确且可靠,适用于测定饲料中金刚烷胺的残留量。

液相色谱-串联质谱法测定食品中甲基磺草酮

食品用乙腈-水（3＋1）溶液进行提取,经凝胶色谱、固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法进行测定和确证,外标法定量。色谱分离用甲醇和甲酸-水（0.1＋99.9）溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。甲基磺草酮的质量浓度在0.01~0.2 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以4种食品样品为基体,加入3种浓度水平的甲基磺草酮标准做回收试验,测得回收率在73.2%~100.6%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在4.1%~11%之间。

液相色谱串联质谱法测定纸制品中PFOS

采用ASE-300快速溶剂取萃仪提取样品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),经浓缩、净化、过膜、定容后,用液相色谱串连质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,提出了纸制品中PFOS的检测方法。本方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg、0.10～10.0mg/kg和71.0%～103.0%。

大田软海绵酸液相色谱串联质谱检测方法的研究

目的：利用高效液相色谱一串联质谱法建立海产品中大田软海绵酸（Okadaic acid，OA）的检测方法。方法：贝样品提取液经AccuBond^Ⅱ SPE silica固相萃取小柱预分离和富集，用三级四极杆串联质谱（MS／MS）作为HPLC的检测器，使用正离子电喷雾（ESI）电离方式，多反应监测（MRM）扫描模式，选择母一子离子对m／z 827→m／z723，m／z827→m／z809作为定量检测的离子对，HPLC的流动相为乙腈：1％甲酸-水（体积比70：30），色谱柱为Agilent Extend—C18（2．1×150mm，φ5．0μm），对OA标准品及加标样品和实际样品进行HPLC—MS／MS检测。结果：方法线性回归方程为Y=193．07X-780．6（Q1／Q3：m／z827．4→723．5）；Y=83．021X-335．6（Q1／Q3：m／z827．4→809．5），相关系数一均为0．9991；线性范围为10～800μg／L。样品平均回收率为83．99％，平均RSD为4．34％。结论：建立的HPLC—MS／MS方法灵敏、快速、准确．可用于海产品中贝类样品OA限量标准检测。

液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量

建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30℃;液相流动相为甲醇-0.1%乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源。结果表明：在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5%~98.7%,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4%~96.6%;相对标准偏差（RSD）在4.3%~13.2%;最低检出限为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法。

气相色谱法快速测定鱼肉中硫丹含量

试验建立气相色谱法（GC—ECD）定鱼肉中硫丹残留量的检测方法。试样用丙酮、正己烷均质提取，以凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，供GC—ECD检测，外标法定量。此方法采用自动净化和浓缩过程，使检测方法进一步快速且准确，该方法回收率范围84．5％-98．0％；相对标准偏差6．25％-8．77％；测定低限0．004mg/kg。

气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中的邻苯二甲酸酯类

采用气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中的24种邻苯二甲酸酯类。样品经正己烷超声提取,提取液经ProElut PSX玻璃固相萃取柱净化,以丙酮-正己烷(15+85)混合液洗脱,洗脱液经氮气吹至近干后,用正己烷定容至1.0 mL。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择反应监测模式。24种邻苯二甲酸酯类的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~10 mg·kg^(-1)之间,测定下限(10S/N)在5.0~25 mg·kg^(-1)之间。加标回收率在81.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~6.6%之间。

采用液相色谱-串联质谱法测定多种食品中15种氟碳表面活性剂残留量

采用液相色谱串联质谱法测定了多种食品中的全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟庚酸的含量,并选择离子检测进行阳性验证,采用离子对液液萃取法（LLE）和固相萃取法（SPE）处理,定容后供液相色谱-质谱/质谱仪测定和验证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为,1μg/kg、1～100μg/L和76.50%～110.00%。