微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅的含量

为了建立检测卷烟纸中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法，考察了测试样品的用量、消解剂组成、灰化温度、原子化温度及基体改进剂的影响，确定的优化检测条件为：4mL硝酸＋2mL过氧化氢＋2mL高纯水作为消解剂，在8mL消解液中加入卷烟纸的质量为0．3000g，灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为700℃，1900℃和0．10g／L磷酸二氢铵。在优选的实验条件下，方法的检出限和相对标准偏差分别为0．471μg／L和1．04％，4种卷烟纸的加标回收率范围在97．8％～105．7％之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高，适合于卷烟纸中铅的测定。

卷烟燃烧峰值温度对主流烟气CO释放量的影响

为探讨卷烟燃烧峰值温度对烟气CO释放量的影响,采用热分析仪比较了卷烟纸在不同温度下的失重情况,并采用扫描电镜对卷烟纸的微观形貌进行了比较。结果表明,卷烟燃烧峰值温度越低,对应卷烟纸的失重起始温度也越低,在相同温度下,对应卷烟纸的透气度也越大,主流烟气CO的释放量也随着减少。

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。

离子色谱梯度洗脱法测定卷烟纸中的阴离子

利用离子色谱梯度洗脱法分离测定卷烟纸中助剂的含量,分别采用IonPac AS15-HC阴离子分离柱和IonPac AS11-HC阴离子分离柱分离几种卷烟纸中的助剂,比较了两种分离柱的分离效果。结果表明,IonPac AS11-HC阴离子分离柱对乙酸根、苹果酸根、磷酸根、柠檬酸根的分离效果更好。分别用配有IonPac AS11-HC阴离子分离柱的离子色谱仪对7种卷烟纸中的4种阴离子进行检测,发现不同卷烟纸中的助剂种类、含量相差较大。卷烟纸的透气度测定结果表明,不同助剂含量和配比的卷烟纸的透气度具有差异性。

烟草水浸液pH测试条件比较

为准确测定烟草水浸液的pH,采用电位分析仪比较了样品用量、测试温度、测试时间、过滤、溶液状态等对烟草水浸液pH测定值的影响。结果表明,样品用量10%(质量分数),测试温度20℃,测试时间≥3 min,烟草水浸液的pH测定值变化幅度较小;过滤及萃取液澄清度对样品水浸液的pH无明显影响。

液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析烟草水提取物中的尼古丁

用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量分析。最低检出限(LOD)可达0.21μg/L;回收率为99%-105%。测试3个不同浓度样品得到的RSD为0.64%-0.72%。实验选用高效的短色谱柱达到了快速定量的目的,适用于对大量样品的分析。

卷烟纸中CaCO_3的定量方法比较及形貌表征研究

分别采用煅烧法、电位滴定法及络合滴定法定量测定3种卷烟纸中CaCO3的含量,发现煅烧温度和时间对煅烧法的测定结果影响很大,当煅烧温度为900℃,煅烧2 h时卷烟纸中的纤维可完全氧化分解;电位滴定法和络合滴定法的结果具有较高的稳定性,但卷烟纸中的金属氧化物和碳酸盐易给电位滴定法带来误差,络合滴定法通过遮蔽剂可消除杂质离子的影响,具有较高的准确性。对3种卷烟纸灰分的XPS分析结果表明,灰分中除CaO外,还含有C、Na2CO3、Na2SiO3、Na3PO4、CaSiO3、Ca3(PO4)2等物质;SEM分析结果表明CaCO3呈纺锤状微晶和团簇状体分布在纤维中。该研究结果提供了一种比较准确的定量测定纸张中CaCO3含量的方法。

微波消解石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作化学改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分烟草样品的铅含量。结果表明,铅的检出限为0.28μg/L,回收率在92.0%～102.0%之间,RSD<3.0%。该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定。

卷烟主流烟气气溶胶分布研究

对卷烟主流烟气气溶胶分布进行了研究,按照标准吸烟条件,对4个卷烟进行了测试,通过在线200倍稀释,采用测量范围在7～10000 nm的电子低压撞击器对气溶胶粒径和浓度进行了测试。试验结果表明,不同卷烟主流烟气气溶胶分布有一定的差异,烟气气溶胶浓度随抽吸口数增加而增加,所测试的A、D样品气溶胶最高浓度粒径出现在0.261～0.381μm,B、C样品卷烟气溶胶最高浓度粒径出现在0.028μm;A、D样品卷烟气溶胶平均粒径为0.23μm,而B、C样品卷烟平均粒径为0.16μm;4种卷烟主流烟气气溶胶平均浓度介于1.09×109～2.21×109个/cm3之间,而相应每支烟的总粒子数介于2.29×1011～3.88×1011个粒子。

不同pH下柠檬酸钾热裂解产物分析

为了解酸碱性对卷烟纸助剂热解产物的影响,采用热解-气相色谱/质谱联用法分析了pH3.51,8.36,2.14柠檬酸钾溶液在空气中300,600和900℃下的裂解产物。结果表明:①300℃下,柠檬酸钾的裂解产物主要为酮类化合物,600和900℃下裂解产物主要为酮类、苯类、酚类、茚类及稠环芳烃类化合物;②随着pH的提高,柠檬酸钾在高温下裂解产生的巴豆醛、醛类、苯类、茚类及稠环芳烃类化合物增加,酮类、呋喃类、酚类减少。

非木本木质素磺酸镁的缓蚀性能及其氧化反应研究

非木本木质素磺酸镁(ML)来源于造纸厂非木本原料亚硫酸盐制浆废液,属于来源丰富、无毒的可再生生物质资源。作者研究了ML在循环冷却水中对碳钢的缓蚀性能,用失重法测定其对20#碳钢的缓蚀率可达22%,缓蚀率随运行浓度升高而减小。通过氧化反应制备了改性木质素磺酸镁(MML)缓蚀剂,失重法测定其对20#碳钢的缓蚀率可达75%,并且随运行浓度的升高而增大;通过测定粘度和红外光谱分析发现,氧化反应后ML分子被部分降解;通过电化学极化发现MML和ML都是阴极型缓蚀剂。

利用近红外光谱技术建立国内外烤烟化学成分模型的可行性实验

利用采用近红外光谱技术,把国内与国外烤烟混合,建立了近红外光谱(NIR)与烤烟主要化学成分之间的定量回归模型,并进行预测检验。结果表明国内与国外烤烟混合建模可行,而且预测值与化学值接近,模型准确度较好,可以用在大批量国内外样品的检测上。

几种卷烟纸的纤维分析

本文建立针对卷烟纸中纤维的系统分析检测方法,对纸中纤维形态及形貌等对成纸性能的影响进行分析。通过FS300纤维分析仪、OLYMIPC BX51光学显微镜及NANO 430扫描电镜对其形态及形貌进行表征。

红枣香精微胶囊的制备及其在卷烟纸中的应用研究

研究微胶囊红枣香精的制备工艺,评价微胶囊产品的品质,对微胶囊释放性能进行测定,并将红枣提取物添加到卷烟纸中进行卷烟加香感官评价。结果表明,微胶囊化红枣精油呈乳白色粉末状,密度0.642 5 g/cm3,含水量2.58%,溶解度92%。释放性能试验表明,经微胶囊化的红枣精油可以达到持久缓释的功效,具有很高的使用价值。卷烟纸的应用试验显示,微胶囊化红枣香精能有效地掩盖卷烟杂气,有效降低卷烟刺激性,并使其具有甜润感、烟气柔和细腻。

卷烟纸助剂pH值对烟气pH值、CO、总粒相物及感官质量的影响

研究了卷烟纸助剂pH值对卷烟烟气pH值、CO、总粒相物及感官质量的影响,结果表明,随着卷烟纸助剂溶液pH值的升高,烟气pH值升高,卷烟主流烟气中的CO及TPM含量随之降低,卷烟纸助剂溶液pH值对卷烟感官质量也有影响,溶液显中性对卷烟抽吸品质较为有利。

烟草提取物在成形纸上的应用及其评价

利用分子蒸馏法制备烟草提取物并将其涂布于成形纸,经过顶空分析表明,与空白成形纸相比,在60℃及80℃温度条件下有大量的挥发性成分,包括醇、醛、酮、酯、烃、呋喃等致香成分。感官评价结果表明,使用烟草提取物成形纸后,卷烟的香气质得到较明显的提升,增加了卷烟丰富性,卷烟的舒适性得到一定程度的改善。

利用不同复合酶对低次烟叶化学成分的提取及在卷烟纸中的应用研究

研究了不同复合酶对低次烟叶化学成分的影响及其添加在卷烟纸中对感官质量的影响，结果表明：不同复合酶处理后，低次烟叶的化学成分含量以及相互间的协调性指标均有改善；0．10％的复合酶C处理后低次烟叶的化学成分含量以及相互间的协调性综合表现最好，将复合酶处理后的低次烟叶提取物添加到卷烟纸中制成卷烟进行感官评定，感官评吸结果显示感官质量明显提高。

烟草中氯含量连续流动分析法的改进

现行的连续流动分析(CFA)法测定烟草中氯含量的标准(YC/T 162-2002和GB 13580.9-1992)与其它经典分析方法如莫尔法、电位滴定法、离子色谱法的测定结果有较大差异。为此,对影响CFA法的各种因素进行了考察,并进行了优化与改进:①增加了渗析处理;②测定波长由480nm改为490nm;③用10mm不除泡流通比色池取代15mm普通流通比色池;④确定了最佳显色反应时间约665s;⑤调整了仪器的流程设计。结果表明,改进后的方法消除了烟草萃取液底色的干扰,并将检测周期由原来的160s缩短为90s,且其检测结果与莫尔法、电位滴定法、离子色谱法等的检测结果高度一致,RSD<5%,t=1.6278<t1-a=0.10/2(n-1)=1.7341。因此,改进法可用于烟草中氯含量的快速分析。

烟草中氨的连续流动测定

采用连续流动法测定了烟草中氨的含量，其最优化测定条件为：波长660nm，流通池光径长度50mm，采用在线渗析处理。在此条件下氨的回收率为96．5％-106．5％，CV〈6％，说明此方法适合于烟草中氨含量的测定。

烟碱含量近红外光谱预测模型的评价

以烟碱为例,建立了近红外光谱的预测模型,采用回归分析法和假设检验法对该模型的预测效果进行了系统的评价。结果表明,该模型对烟草样品烟碱含量的预测效果良好,模型预测值与化学测定值之间不存在显著性差异。