三苯基乙腈的合成

以三苯基氯甲烷和氰化亚铜为原料合成了三苯基乙腈。并通过对原料配比、反应温度和反应时间的研究 ,得到了较佳的合成工艺条件 :三苯基氯甲烷与氰化亚铜的最佳摩尔比为 1 :1 .3 ,反应温度为 1 3 0℃ ,反应时间为 2 .5小时。产物经分离提纯后 ,产率可达 79.3 0 % ,并对其进行TLC分析、红外光谱分析 。

二咪唑基甲烷配体构筑Ag(Ⅰ)配位聚合物的合成与晶体结构

通过溶液扩散合成了一个新颖的基于二咪唑基甲烷配体(BIM)构筑的Ag(Ⅰ)配位聚合物[Ag(BIM)ClO4]n,对其进行了元素分析,红外光谱与热重分析表征,并用单晶X射线衍射测定了晶体结构。该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=4.8952(4),b=14.1094(13),c=15.5731(14),α=90°,β=90.458(2)°,γ=90°,V=1075.57(16)3,Z=4,Dc=2.195 mg/m3,μ=2.132mm-1,F(000)=696,最终R=0.0302,wR=0.0762用于1814个可观测点。晶体结构表明Ag(Ⅰ)离子同二咪唑基甲烷配体以直线型二齿方式配位形成一维"之"字链的阳离子结构,并通过金属-π键作用和阴离子的桥联作用形成三维的金属有机网格,该化合物十分稳定,热力学分解温度为352℃.

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯

介绍了杂多酸 (盐 )型催化剂 Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 的制备方法。以自制的Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和冰乙酸反应合成了葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 具有良好的催化活性 ,糖酸摩尔比 1∶ 6 .5 ,催化剂的用量为反应液的 2 .0 % ,酯化反应时间为 2 h,反应温度1 0 2～ 1 0 4℃ ,反应产率可达 89.7%。

新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了新试剂 1 - ( 6 -硝基 - 2 -苯并噻唑 ) - 3- ( 4-硝基苯 ) -三氮烯 ( NBTNPT)的合成方法。对其分析性能 ,与金属离子镉、汞、锌等显色反应进行了研究。结果表明 :在非离子表面活性剂 Triton X- 1 0 0存在下 ,NBTNPT存在二级离解 ,离解常数分别为 p K1 =6 .1和 p K2 =1 0 .0 ,若应用双峰双波长法测定 ,NBTNPT与 Cd( )、Hg( )、Zn( )显色反应均具有较高的灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数分别为 2 .82× 1 0 5、2 .2 1× 1 0 5、1 .76× 1 0 5L·mol- 1 · cm- 1 ,且分别在 0～ 7μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酸正戊酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯，并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸物质的量比为1.3：1，催化剂用量为反应物料总量的1.5%，反应时间1.0h，反应温度125-135℃，酯化率可达98.9%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丙酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂,通过对羟基苯甲酸和正丙醇反应合成了对羟基苯甲酸丙酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间2h,反应温度85～90℃,酯化率可达89.2%。

三氮烯试剂合成的新方法

在稀盐酸的存在下，以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂进行重氮化反应，合成出４，４′－二偶氮苯重氮氨基苯，１，３－二－（４－硝基苯）－三氮烯，安替比林重氮氨基偶氮苯及１－（４－安替比林）－３－（４－硝基苯）－三氮烯。该方法重氮化反应效果好，产品的纯度好，产率也较文献法高。

含磷废水的处理

含磷废水的处理杜冬云，肖文德，张传越ＴＥＲＡＴＭＥＮＴＯＦＰＨＯＳＰＨＯＲＵＳＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ１概述磷是地球系统中维系生命的主要元素之一，也是构成生物体并参与代谢过程的必不可少的元素。这点证明磷元素的丰缺，磷环境的优劣将直接反映环境与生态系统的好...

地开石热分解过程及非等温动力学研究

用傅利叶变换红外光谱仪研究了湖南晨溪地开石热分解前后的红外光谱,加热反应后原矿粉红外光谱在3620.73、3695.34cm-1处的地开石羟基伸缩振动吸收峰和在916.06、1009.33cm-1处的羟基弯曲振动吸收峰都消失,表明其质量失重为羟基脱水.在298～1123K,用TG DTA综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.结果表明,在600～1000K,其质量损失为13.7%,与理论计算的脱水量相近.根据TG DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,求得反应的动力学参数:反应级数为2.1,表观活化能为131.62kJ/mol,指前因子为108.3s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性回归分析,求出的表观活化能值为133.07kJ/mol,此值不仅与上述各种方法的表观活化能值相近,也与确定机理函数时的表观活化能值相近.说明实验求得的动力学参数在很大程度上是可靠的.

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯

首次以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成了对羟基本甲酸乙酯。结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸摩尔比为4：1，催化剂的用量为反应液总量的2．0％，酯化反应时间为2．0h，反应温度为84～86℃，对羟基苯甲酸乙酯的产率可达87．5％。

超声波辅助提取荔枝壳中多酚物质的工艺优化

以涪陵地区生产的大红袍荔枝的荔枝壳为试验原料,利用超声波辅助乙醇浸提荔枝壳中的多酚物质。采用单因素试验和正交试验对荔枝壳多酚提取进行工艺优化。在单因素试验的基础上,进行三因素三水平的正交试验,得出荔枝壳多酚提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数60%,料液比1∶25(g∶m L),超声时间10 min,超声温度60℃,在该条件下荔枝壳多酚的提取率为2.62%。

新型层柱微孔材料──ZnAl──SiWgCo_3的合成表征及催化活性

用水热离子交换法将过渡金属Co(2+)取代的Keggin结构杂多阴离子SiWqO37Co3（H2O）3(10-)（简记为SiWqCo3）嵌入Zn－Al型阴离子层状结构粘土层间．通过元素分析，XRD和IR，对产物的组成和结构进行了表征．结果表明，杂多阴离子被嵌入粘土层间后，仍保持原有的Keggin结构，并使粘土的层间距从0．89nm增加到1．47nm，从而得到大层间距的新型层柱微孔材料.值化实验结果表明，新型微孔材料对合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的酯化反应具有较高的催化活性．

无水氯化钙催化合成甲酸环己酯

用无水氯化钙为催化剂 ,甲酸、环乙醇直接酯化合成甲酸环己酯。考察了催化剂用量、原料配比、酯化时间、带水剂和分水时间等因素对合成反应的影响 ,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下 ,酯合成产率为 82 .3%。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、催化剂价廉、产率较高等优点。

聚苯胺掺杂磷钼杂多酸膜修饰电极的制备及其电化学性能研究

用电化学方法制备了聚苯胺掺杂磷钼杂多酸（PAn／PMo12）膜修饰电极，研究了该电极在溶液中的电化学行为，研究结果表明该膜在酸性溶液中具有良好的稳定性，同时发现在酸性溶液中，该膜对IO3-具有显著的电催化还原作用。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂 Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明 :Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为 :糖酸摩尔比 1∶ 6,催化剂的用量为反应液的 2 .0 % ,酯化反应时间为 2 .0 h,反应温度 95℃～1 0 5℃ ,反应产率可达 84 .5%。

三种三氮烯类显色剂的合成及分析性能研究

本文报道了三种三氮烯类显色剂1—(2.4一二硝基苯)—3—(2—噻唑)一三氮烯(DNPTT);1—(2.4一二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(DNPAPT);1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—氨磷酸基苯)—三氮烯(DNPSPT)的合成及纯化方法,并对其性能进行了初步研究,且报道了DNPTT在不同的实验条件下与金属离子的显色反应,结果表明DNPTT与Cd^(2+),Zn^(2+),Cu^(2+),Co^(2+)均能形成蓝绿色的配合物,对比度大,摩尔吸光系数分别为3.27 X 10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),2.04X1O^4L·mol^(-1)·cm^(-1),2.42×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),2.01×10~4L·mol^(-1)cm^(-1)

自组装膜电极上烟酸的电化学行为及其分析应用

报道了烟酸在 2 -巯基苯并噻唑自组装膜修饰金电极 (MBT/SAM/Au)上的电化学行为 ,建立了新的测定烟酸的电分析方法。在 p H1 1 .92 B-R溶液中 ,烟酸在 MBT/SAM/Au上出现了两对氧化还原峰 ,对应的氧化还原峰电位为 Epa,1=-0 .0 40 V、Epa,2 =0 .5 0 9V、Epc,1=-0 .1 87V、Epc,2 =0 .1 66V;Epc,2 处的还原峰电流与烟酸的浓度在 2 .44× 1 0 -2 ～ 2 .44× 1 0 -7mol/L的范围内呈线性 ,检测限达 1 .2 2× 1 0 -7mol/L,方法用于片剂中烟酸含量的测定 。

三氮烯试剂合成的新方法

在稀盐酸的存在下,以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂,合成出4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯、1,3-二-(4-硝基苯)-三氮烯、安替比林重氮氨基苯及1-(4-安替比林)-3-(4-硝基苯)-三氮烯.该重氮化反应效果好,合成产品的纯度高,产率也较高.

乳酸正丁酯的简易合成

无水氯化钙为催化剂 ,乳酸、正丁醇直接酯化合成乳酸正丁酯。考察了催化剂用量、反应原料比、酯化时间等因素对合成反应的影响 ,在最佳反应条件下 ,酯合成产率为 76.2 %。

硫氰酸红霉素的制备

报道了红霉素与 HAc、Na SCN反应制备硫氰酸红霉素的方法 ,同时讨论了其原料配比、溶液 p H值和反应时间对收率的影响 ,优化条件下 ,收率可达 95%左右。