微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的含量

建立了微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的方法。称取0.300 0 g经粉碎的罗汉参于封闭的聚四氟乙烯消化罐中,加入6.00 mL HNO3和2.00 mL 30%H2O2,经微波消解后,在酸性条件下,将消化液中的Se（Ⅵ）全部还原成Se（Ⅵ）;加入1%4-硝基邻苯二胺（NPDA）溶液,在酸性溶液中选择性地与Se？反应生成稳定性高的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑（苤硒脑）;该物质经甲苯萃取,微量进样后,通过毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定,以保留时间定性,由硒含量与峰高成正比绘制标准曲线,曲线方程为y=744.925x＋0.217相关系数R=0.998 3,在0.005~0.025μg/mL硒含量范围内线性关系良好;相对标准偏差（n=5）小于1.1%,加标回收率在98.0%~100.7%范围内,低检出限为0.003 mg/L。方法准确度高、精密度好、实用性强,结果令人满意。

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。

火焰原子吸收光谱法测定牡丹花中6种金属元素

用火焰原子吸收光谱法测定了在菏泽种植的牡丹花中的6种金属元素（铜、锌、铁、锰、镍、钴），牡丹花样品经烘干、灰化及灼烧，用硝酸（2＋98）浸取并溶解残渣。用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线，所得线性回归方程的相关系数在0．9937至0．9990之间。在紫牡丹样品的基础上加入一定量6种元素的标准溶液作回收试验，得到回收率在99．0％～105．3%之间，基于所得分析结果，对本地产牡丹的开发利用作了简要探讨。

ICP-AES内标法测定罗汉参中7种微量元素的含量

测定罗汉参中微量元素（Ca、Fe、Zn、Cu、Se、Mn、Mg）的含量。建立了微波消解-电感耦合等离子体（ICP）原子发射（AES）内标法测定罗汉参中微量元素含量的方法（以Ni为内标物）,对微波消解样品条件以及仪器参数进行了优化。测量的相对标准偏差（n=5）〈3.02%;线性相关系数分别为0.995 4～0.999 7,加标回收率在98.0%～102.5%;求得7种元素的检出限（3S/N）是0.001～0.02mg/L。该方法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰小、选择性高、快速测定多种元素的优点;用于罗汉参中微量元素的测定,结果满意。

气相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量

用气相色谱法对白酒中邻苯二甲酸二丁酯的含量进行了测定。样品经正己烷萃取,用OV-17毛细管柱分离,以苯乙酮为内标,氢火焰离子化检测器检测。邻苯二甲酸二丁酯的质量浓度在10 mg·L^(-1)以内与峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003 mg·kg^(-1)。方法用于白酒样品分析,加标回收率在98.2%~101%之间,相对标准偏差(n=6)为4.0%。

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

建立了微波消解电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱（OES）内标法（以Ni为内标物）测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件；8种元素的发射强度，和Ni内标元素发射强度I0之比（R）与各自的质量浓度C在1．00mg／L范围内呈线性关系；相关系数大于0．9960；8种元素的检测限（3S。／N）分别为0．001～0．02mg／L。对样品进行5次测定，相对标准偏差RSD（n=5）小于3．0％；加标回收率在96．30％-104．3％范围内。根据￡检验法，计算出95％的概率下，牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量。

微波消解-分子荧光猝灭法测定蜂胶中痕量硒

建立了微波消解．分子荧光猝灭法测定蜂胶中痕量硒的方法。蜂胶样品经微波消解后，用HCI将消化液中的Se（VI）全部还原成se（IV），再与碘化物和罗丹明B发生显色反应；当I3-与罗丹明B形成离子缔合物时，罗丹明B溶液的荧光猝灭，硒浓度在0～0．100ug／mL线性范围内荧光猝灭值与Se（iv）的浓度成正比。其线性回归方程是，，=3536．1x＋4．76，线性相关系数为0．9995，加标回收率在96．8％-103％，相对标准偏差（n=4）〈4．2％，检测限为0．0010ug／mL。

新型聚氨酯固化剂的研究

阐述了颜色低于铁钴比色计1号，游离TDI含量小于0．5％，贮存稳定性达2年以上的新型聚氨酯固化剂的生产工艺；确定了含羟基丙烯酸树脂与该固化剂的质量比为：m（含羟基丙烯酸树脂）：m（新型聚氨酯固化剂）=10：4～6；分析了碱性物质是导致聚氨酯固化剂成胶的原因；提出了保证聚氨酯固化剂低色值、低游离TDI含量和高贮存稳定性的方法。

反相高效液相色谱法测定洋葱中维生素C含量

洋葱为百合科植物洋葱的鳞茎，含有丰富的蛋白质、碳水化合物、钙、磷、铁、维生素C、硫醇、二甲基二硫化物等多种营养成分。维生素C又称为抗坏血酸，室温下，洋葱中维生素C是不稳定的，在pH3．4～4．5酸性溶液中比在碱性溶液中稳定。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定曹州耿饼中8种微量元素

柿子又名朱果种，柿科柿属，曹州耿饼由镜面柿加工而成，富含有果糖、甘露醇、黄酮醇多种氨基酸、维生素C、胡萝卜素等碳水化合物及钙、镁、铁、锰、锌、铜、钴、硒等微量元素。钙是构成骨骼和牙齿的重要成分，缺钙会引起一系列疾病；铁是血红蛋白的重要组成成分；铜是氧化酶的成分，与铁有相互作用，铁、铜缺乏则造成贫血；锌是多种辅酶的辅基，包括碳酸酐酶，脱氢酶，

CdTe为荧光探针测定罗汉参中的混合氨基酸

制备一种新型量子点CdTe,建立一种以CdTe为荧光探针测定罗汉参中混合氨基酸的方法。向荧光量子点CdTe溶液中加入Co^2＋后其荧光强度降低,降低的程度在一定范围内与Co^2＋浓度成线性关系;加入氨基酸后,荧光强度又得到恢复,而量子点荧光的恢复强度与加入氨基酸的浓度呈线性关系。在混合氨基酸标准溶液2.0×10^-8-5.5×10^-7mol/L线性范围内,量子点荧光的恢复强度与混合氨基酸浓度的线性方程为y=1.04×10^6x＋1.013,相关系数R^2=0.9995。考察了不同缓冲溶液、pH、Co^2＋浓度等因素对体系造成的影响。结果表明,在pH=9.5的硼砂缓冲溶液中,2.0×10^-5mol/L的Co^2＋能很好的猝灭CdTe荧光。应用于实际样品测定的相对标准偏差（n=5）为3.0%,加标回收率在98.3%-104.4%范围内,检出限为1.1×10^-8mol/L。该方法简单、快速,实用性强。

微波消解-ICP-AES测定镁合金中10种杂质元素

采用微波消解技术对样品进行处理,确定了试剂的配比,微波消解功率、时间、压力、冷动温度等关键参数,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中10种杂质元素(Al,Mn,Zn,Zr,Nd,Si,Cu,Ni,Fe,Be)的方法。通过试验优化了仪器的工作条件,确定了各元素分析线,对镁基体、共存元素的干扰及消除进行了研究,各元素测定结果的相对标准偏差为0.04%～3.35%(n=8),加标回收率为95.0%～105.0%。

菏泽牡丹的研究进展

阐述了菏泽牡丹在科学栽培管理、良种繁育、新品种测试、病虫害防治、催花、切花、深加工及化学成分测定等方面的研究进展。

紫外吸收光谱法测定菏泽牡丹花中的苯甲酸

采用紫外吸收光谱法中的标准曲线法测定了牡丹花中的苯甲酸,标准曲线方程为y=9075.5x+0.0185,相关系数为0.9991;苯甲酸的最佳吸收波长为223.5 nm,其摩尔吸光系数为0.93×104 L·mol^(-1)cm^(-1),测得牡丹鲜花含苯甲酸为0.2916%;加标回收率在98%～105%之间.该法操作简便,准确度和灵敏度高,实用性强.

环保软质聚氨酯泡沫塑料的研制

采用臭氧消耗值为零,全球变暖值(GWP)低于0.001的环戊烷为物理发泡剂,替代严重破坏臭氧层的氯氟烃(CFCS):CFC-11、CFC-12及二氯甲烷,研制试生产了环保软质聚氨酯泡沫塑料.依据GB10802-1989标准检验为一等品,产品广泛应用于沙发坐垫、席梦思床垫,汽车、火车坐垫及靠背等.并针对环戊烷易燃易爆和在极性聚醚多元醇中溶解性差的特点,采取措施研制出生产方案.

紫外分光光度法测定石榴籽中葡萄糖、蔗糖和果糖

石榴籽经盐酸脱水反应后,向样品溶液中加入溴水使还原性葡萄糖氧化,与蔗糖和果糖分离;根据蔗糖难溶于乙醇,利用乙醇使蔗糖与果糖分离,据此提出了用紫外分光光度法直接测定石榴籽中葡萄糖、蔗糖和果糖含量的方法。葡萄糖、蔗糖和果糖的最大吸收波长均在285 nm处。葡萄糖、蔗糖和果糖的质量浓度在30 mg·L^(-1)以内服从比耳定律。方法用于石榴籽中葡萄糖、蔗糖和果糖含量的测定,测定值分别为0.203 9,0.188 6,0.373 1 mg·g^(-1)。测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%;加标回收率在99.4%～100.1%之间。

环戊烷用作软质聚氨酯泡沫塑料发泡剂

为了解决软质聚氨酯泡沫塑料生产过程中的环保问题,采用臭氧消耗值为零的环戊烷为物理发泡剂替代严重破坏臭氧层的氯氟烃(CFCs),以改性聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯等为主要反应物,一步法反应研制试产了软质聚氨酯泡沫塑料。在1 500 r/m in搅拌下,m(环戊烷)∶m(改性聚醚多元醇)=32∶100混溶,并在试产中充以氮气解决了环戊烷的易燃易爆问题。经小试和中试,设备改动小,生产安全,依据GB10802—1989标准对产品检验为一等品,并广泛用于衬垫材料。经2004年12月10日菏泽市科技情报研究所第200454号《科技查新报告》证实,国内未见与该课题相同的文献报道。2005年,山东菏泽市永丰海绵有限公司已按该技术生产合格聚氨酯泡沫塑料4 536 t,年增利税1 598万元。

内蒙古煤系硬质高岭土碱改性研究

考察了碱处理对内蒙古煤系硬质高岭土（简称高岭土）的物理化学性能及其裂化性能的影响。采用X射线衍射、魔角旋转固体核磁共振法表征了高岭土的组成和结构；采用BET法测定了碱改性高岭土的比表面积和孔径分布。实验结果表明，高岭土经1060℃煅烧1h后，大量的非晶态SiO2和γ—Al2O3分凝，这种非晶态的SiO2具有与碱反应的活性；高岭土中的六配位铝（Al（Ⅵ））比四配位铝（Al（Ⅳ））更易与碱反应，延长碱处理时间可提高Al（Ⅳ）的含量，降低Al（Ⅵ）的含量，有利于裂化反应的进行；碱改性高岭土的孔半径主要分布在2～8nm；随碱处理时间的延长，碱改性高岭土的裂化活性和裂化选择性提高。

自然水、维生素B_(12)和人眼泪中痕量钴的测定

极谱催化波测定钴,以前大多采用丁二肟和其他含氮有机试剂为配位体进行测定。但这类体系需在碱性溶液中进行,而且催化波出现在较负的电位,影响了实际应用。我们发现在3,5-二溴-PADAP-NaNO_2的弱酸性介质中,钴产生一个灵敏的极谱波,继后又发现用5-Cl-PADAB代替3,5-二溴-PADAP可进一步提高灵敏度。

摩尔吸光系数与表观摩尔吸光系数的关系

推导出了摩尔吸光系数与表观摩尔吸光系数的函数关系式 ,根据测得的有色溶液的吸光度A和计算出的表观摩尔吸光系数ε′ ,作图后可求得摩尔吸光系数ε。