混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究

本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC⁃RID法:试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC⁃RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0~20.0 mg/g,平均回收率为82.54%~108.50%,相对标准偏差(RSD)为2.90%~7.61%;HPLC⁃FLD法:试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC⁃FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0~3.0 mg/g,平均回收率为70.43%~84.31%,RSD为4.82%~9.80%。结果表明:HPLC⁃RID法、HPLC⁃FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC⁃FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加剂中所有胆汁酸的总含量,但由于方法特性所限,容量法测定结果不能准确反映产品所有胆汁酸的总含量。本研究建立的HPLC⁃RID法重现性、稳定性、可信度高,适用于混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的测定;重量法适用于混合型饲料添加剂中胆汁酸总含量的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米蛋白粉中黄曲霉毒素B_(1)测量不确定度评定

采用GUM法和Top-down法对高效液相-串联质谱法测定玉米蛋白粉中的黄曲霉毒素B_(1)测量不确定度进行评定。通过比较2种方法的评定过程和评定结果发现,Top-down法在简化评定步骤、保证评定结果可靠性的前提下,能够充分利用实验室检测数据和质量控制数据,引入检测人员变动、检测仪器更换等带来的不确定度,是一种客观、高效的不确定度评定方法,为饲料中黄曲霉毒素B_(1)检测数据准确溯源提供参考。

超临界CO_2萃取-气相色谱质谱法测定斑点叉尾鮰肌肉中的脂肪酸

采用超临界CO2萃取工艺、气相色谱-电子电离质谱(GC-EI-MS)法,建立了斑点叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性与定量分析方法。在CO2流速为30 L/h、温度45℃、压力25 MPa、时间100 min条件下进行超临界CO2萃取,所得油脂皂化10 min,采用三氟化硼法进行甲酯化衍生20 min,经HP-Innowax毛细管柱分离,电子电离质谱检测,以全扫描模式定性分析,选择离子扫描模式定量分析,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的定量离子分别为m/z74,55,67和79。14种脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别在2.2～20μg/L和7.4～60μg/L之间;平均回收率为90.0%～111.2%,相对标准偏差为2.0%～5.9%。本方法灵敏度高、重复性好,可用于测定斑点叉尾鮰肌肉样品的脂肪酸。

毛细管气相色谱内标法测定沙棘油中的脂肪酸

建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以DM—FFAP毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。用保留时间定性，内标法定量。结果表明，在所选择的色谱条件下，上述脂肪酸在10min内获得较好的分离；六种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，相关系数均大于0．9998；样品加标回收率（n=6）为92．1％～101．4％；相对标准偏差为2．37％～4．19％；最低检出限为4．0mg／L。该方法操作简便、快速、准确，适合批量样品的测定。

养殖南方大口鲶肌肉营养成分分析和品质评价

以四川双流养殖南方大口鲶为材料,采用常规生化分析方法对肌肉营养成分进行分析,并对其营养品质进行评价。结果表明:养殖南方大口鲶肌肉中蛋白质、脂肪、灰分和水分含量分别为(18.06±0.49)%、(2.47±1.08)%、(1.17±0.06)%和(78.49±0.45)%;肌肉中含有18种氨基酸,干基总量为(83.59±2.30)%,其中8种必需氨基酸(EAA)总量为(34.43±1.45)%,占氨基酸总量的41.19%,必需氨基酸/非必需氨基酸总量之比为70.04%,其必需氨基酸的构成比例完全符合FAO/WHO评价标准。南方大口鲶的第一限制性氨基酸为缬氨酸,第二限制性氨基酸为(甲硫氨酸+胱氨酸),必需氨基酸指数(EAAI)为74.82;4种鲜味氨基酸(DAA)含量较高,总量为(31.52±1.20)%;共测定出26种脂肪酸,多不饱和脂肪酸总量(PUFA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量分别为(41.05±0.77)%、(4.00±0.21)%和(7.80±1.42)%,明显高于斑点叉尾鮰和瓦氏黄颡鱼;脂肪酸动脉粥样硬化指数(IA)、血栓形成指数(IT)分别为0.4 2、0.3 5;矿物元素含量丰富,锌铁比合理。研究表明,养殖南方大口鲶肉味鲜美,必需氨基酸含量高、组成均衡,多不饱和脂肪酸、EPA和DHA含量较高,具有较高的食用和营养价值,值得进一步加工和利用。

毛细管气相色谱内标法测定核桃油中的脂肪酸

测定了核桃油的脂肪酸组成，建立了以十七烷酸甲酯为内标物，用毛细管气相色谱同时测定核桃油五种脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾．甲醇皂化、三氟化硼．甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，以DM-FFAP毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。用保留时间定性，内标法定量。结果表明，在所选择的条件下，核桃油脂肪酸在10min内能获得较好的分离；五种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，相关系数均大于0．998；样品加标回收率（n=6）为92．5％-100．3％，相对标准偏差为2．41％-4．31％。该方法操作简便、快速、准确，适合批量样品的测定。

青藏高原白刺、枸杞和沙棘果粉中水溶性维生素含量比较分析

采用高效液相色谱(HPLC)法对青藏高原白刺、枸杞、沙棘果粉中的7种水溶性维生素进行分析测定。结果表明:一次提取、分离可同测定7种水溶性维生素的含量,加标回收率在88.0%～113.4%之间,相对标准偏差在1.1%～9.0%之间;3种果粉的VC、VB1、VB2含量差异显著,VC含量高低顺序为沙棘果粉>白刺果粉>枸杞果粉,沙棘、白刺果粉VC含量丰富,分别高达(18266.4±201.1)、(1468.5±24.6)mg/kg;VB1含量高低顺序为枸杞果粉>白刺果粉>沙棘果粉;VB2含量高低顺序为白刺果粉>枸杞果粉,而沙棘果粉未检出VB2;VB6、VB12、烟酸、叶酸均没有检出。

气相色谱内标法测定水产饲料中的脂肪酸

建立以十三烷酸为内标物,气相色谱定量测定水产饲料中脂肪酸含量的方法.饲料样品中的油脂经酸热法提取、氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇甲酯化后衍生为相应的脂肪酸甲酯,以SPTM-2560毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定性、峰面积内标法定量.结果表明,在所选择的色谱条件下,37种脂肪酸甲酯在65 min内获得较好的分离;9种主要脂肪酸加标回收率（n=6）为88.4％～ 107.5％,相对标准偏差为2.28％～4.79％,最低定量限（S/N=10）为2.0 mg/kg.该方法操作简便、快速、重复性好,适合批量水产饲料样品脂肪酸的定量测定.

粮食、油料及饲料粗脂肪测定方法比较

运用索氏浸泡抽提法、Tecator索氏脂肪提取仪法测定粮食、油料和饲料的粗脂肪含量 ,并与现行国家标准索氏抽提法进行对照实验。结果表明 ,索氏浸泡抽提法测定结果与国家标准方法一致 ;Tecator索氏脂肪提取仪对于脂肪含量较低的样品 ,测定结果与国家标准方法基本一致 ,而对于脂肪含量较高的样品 ,测定结果偏低。

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

建立了巴豆酸为内标物，用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法。样品用乙酸乙酯提取，以DM—FFAP毛细管柱分离，火焰离子化检测器检测。结果表明，在0．25～3．0mg／mL浓度范围内，富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为Y=-0．0009＋0．7174x，相关系数r=0．9996，检出限为5.0mg／L；样品加标回收率（n=6）为97．0％～104．0％，相对标准偏差为3．26％。该方法简单、快速、准确度好，可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量。

青藏高原白刺、枸杞和沙棘果粉中微量元素含量比较研究

采用原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法对青藏高原白刺、枸杞、沙棘果粉中的13种元素进行了分析测定。结果表明,3种植物果粉中的Cu、Fe、Mn、Zn、K、Ca、Na、Mg等8种元素含量丰富且差异显著,Pb、As、Cr、Cd、Hg等5种重金属元素含量均较低,为3种植物资源深度开发利用提供了基础数据。

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸

建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5-5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101+0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%-99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.

气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.2、4.4 mg/kg。结果表明,校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品重复测定、回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用该方法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。

《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》国家标准修订解读

本文对修订的GB/T 13087-2020《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》进行解读。本次修订增加了方法检出限和定量限、异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用,更改了方法的适用范围、白芥子酶的制备和用量、气相色谱条件和测定结果计算公式,删除了银量法。经实验验证,修订后标准的方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg;在0~2.0 mg/mL内,丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.9999;精密度实验RSD为1.53%~9.96%;方法回收率为83.6%~106.9%、RSD为0.30%~8.67%,修订后的国家标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。

青藏高原白刺、沙棘、枸杞籽油化学成分比较研究

对白刺、沙棘、枸杞籽油的化学成分进行了对比研究。三种籽油的相对密度、折光指数、皂化价基本一致，碘价与脂肪酸的不饱和度呈正相关；采用HPLC法测定了3种脂溶性维生素，其中VA、VD3含量未检出，白刺、沙棘、枸杞籽油VE含量分别为（256±5）、（1687±23）、（124±4）IU／kg，差异非常显著；采用GC—MS法分析了三种籽油脂肪酸的化学组成和各成分含量，共鉴定出15种脂肪酸，占油脂总量的99．49％以上，其中不饱和脂肪酸总量分别高达92．27％、88．40％、90．73％，特别是多不饱和脂肪酸的种类、含量差异显著。结果表明，三种籽油具有较高的营养价值，值得进一步深度研究和开发利用。

油样短期存放条件对过氧化值测定的影响

对两种食用植物油取样后,分装于塑料瓶和玻璃瓶且装样量不同,置实验室条件的不同光照和温度短期存放40d,其间每隔10d测定过氧化值。研究结果表明,各种存放条件下短期存放的油样过氧化值都在增长变化,装具及装样量、光照和温度条件对短期存放的油样过氧化值测定都具较大影响。

唐古特白刺籽油的超临界CO_2流体萃取及GC/MS分析

利用超临界CO2萃取唐古特白刺籽油，并对籽油进行了GC／MS分析。实验确定的最佳超临界CO2流体萃取条件是：萃取温度45℃，萃取压力20MPa，CO2流量为35～40kg／h，萃取时间120min，在此条件下白刺籽油的萃取率为15．11％。利用GC／MS对白刺籽油分析，发现其不饱和脂肪酸的相对含量高达93．37％。比较了超临界CO2萃取白刺籽油油样和石油醚萃取白刺籽油油样的理化性质，发现超临界CO2流体萃取的籽油质量优于传统溶剂萃取的籽油。

网箱海养卵形鲳鲹肌肉中呈味物质分析评价

测定网箱海养卵形鲳鲹肌肉中呈味核苷酸、游离氨基酸、无机离子和甜菜碱等主要呈味物质的含量,并采用味精当量值和呈味强度值来评价这些呈味物质的呈味强度。结果表明:网箱海养卵形鲳鲹肌肉的呈味核苷酸总量为379.9 mg/100 g,其中以5’-肌苷酸(5’-inosine monophosphate,IMP)含量最高,高达373.59 mg/100 g;游离氨基酸总量为256.60 mg/100 g,以甘氨酸(136.34 mg/100 g)、丙氨酸(27.47 mg/100 g)、谷氨酸(16.84 mg/100 g)贡献最大;K^+、Na^+、PO_4^(3-)和IMP为主要呈味离子,甜菜碱含量为1.95 mg/g;呈味核苷酸和鲜味氨基酸具有一定的协同效应,其味精当量值为7.92 g MSG/100 g,呈味强度高达264。结果表明:IMP、甘氨酸、谷氨酸、丙氨酸、K+和PO43-等为网箱海养卵形鲳鲹肌肉中主要滋味贡献物质,且IMP与甘氨酸和丙氨酸具有协同交互作用,这些是卵形鲳鲹肌肉呈现鲜味的物质基础。

菥蓂籽挥发油的GC/MS分析

Objective:The chemical components of the essential oil from Thlaspi arvense L.were firstly studied.Methods:The essential oil was extracted by steam distillation and analyzed by GC/MS technique.Results:32 compositions were isolated and identified representing 99.38% of the total contents of the essential.Conclusion:The essential oil from Thlaspi arvense L.mainly consists of allyl sulfide.

顶空固相微萃取-气质联用法测定鳜鱼肌肉中的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)-气相色谱质谱联用法(GC-MS)分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。试验筛选了固相微萃取纤维头,优化了顶空固相微萃取的操作条件;用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CARPDMS)纤维头,于80℃下鳜鱼肌肉样品顶空吸附40min,250℃下解析5min,采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。结果表明,鳜鱼肌肉共鉴别出37种挥发性成分,其中含量较高的是醛、醇、酮类化合物,根据分析出的挥发性成分的风味特征可知对鳜鱼肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、2,5-辛二酮等。