反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L^5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。

中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%。

离子排斥色谱法测定苹果醋中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了苹果醋中有机酸的含量,考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响。6种有机酸的检测限在9.17mg/L～78.0mg/L之间,各组分回收率除草酸外均在90%～110%之间。主要存在的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和乙酸。

油炸食品中两种酚类抗氧剂的反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)、抗氧剂2246的含量。正己烷饱和的乙腈做提取剂,以甲醇为流动相,227nm波长检测。在0.11mg/L～56.00mg/L范围内,线性相关系数均为0.9999,检出限分别为:0.22mg/L,0.11mg/L,相对标准偏差在0.19%～2.87%之间,平均回收率均在85.0%以上。3种油炸方便面、薯条、豌豆脆样品中未检出抗氧剂2246,均有叔丁基对苯二酚检出。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法检测马来酸氯苯那敏中苯系物残留量

目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测。方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75%Ben-tone 34 Chromosorb W-AW 不锈钢填充柱(182cm×0.32cm),柱温80℃,汽化室温度190℃,检测器温度190℃,载气:氮气,流速25mL·min(-1)。结果:苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10^(-3),1.3×10^(-3),7.8×10^(-4)μg·g^(-3);平均回收率分别为97.0%,100.2%,92.7%。结论:该方法具有装置简单、平衡时间短、平衡温度低,灵敏度高的优点。马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标。

离子排斥色谱法测定大青叶中有机酸的含量

目的:用非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离测定大青叶中有机酸的含量。方法:以2.2 mmol/L对甲苯磺酸为流动相,流量为0.6 mg/mL,柱温40℃。结果:大青叶中顺丁烯二酸、柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和反丁烯二酸5种有机酸的含量分别为8.04×103、3.32×104、3.00×104、506.42、389.84 mg/kg。结论:该方法快速、简便。

离子色谱法测定精胺沉淀物中的无机离子

采用非抑制型电导检测离子色谱法分离测定甲胺磷中间体精胺沉淀物中的无机离子。以2.5mmol/L邻苯二甲酸+2.4mmol/L三羟甲基氨基甲烷水溶液为淋洗液,沉淀中检出Cl-和SO42-;以6mmol/LHNO3水溶液为淋洗液在沉淀中检出NH4+。用该法分析精胺沉淀物中的无机离子经济、简便、快速。