乙醇C、O、H稳定同位素在白酒掺伪鉴别中的潜在差异分析

采用气相色谱-稳定同位素比质谱(GC-IRMS)建立了白酒、食用酒精和工业酒精中乙醇C、H、O稳定同位素比值的测定方法,并优化了稀释倍数、进样体积和分流比等前处理。通过检测分析28种白酒、7种工业酒精和5种食用酒精的乙醇δ13C、δ18O和δ2H值发现:工业酒精与白酒之间乙醇δ13C和δ18O值差异较大,食用酒精与白酒之间乙醇δ13C值差异较小但乙醇δ18O值差异较大,三者的乙醇δ2H值差异较小;在鉴别白酒是否掺假工业酒精或食用酒精时,鉴别能力:氧稳定同位素>碳稳定同位素>氢稳定同位素。

深圳居民主食大米产地调研及营养评估

目的:分析深圳居民主食大米的营养价值。方法:通过走访深圳市市场农批、超市、商店等,采集深圳居民日常食用主食大米,并按照国标规定方法对不同种类大米中多个营养指标进行检测。结果:共采集281批次主食大米样品,主要包括籼米145批(51.6%)、粳米90批(32.0%)、糯米15批(5.3%)、黑米15批(5.3%)、糙米10批(3.6%)、红米6批(2.1%)。对其中6类大米的营养成分进行统计发现,除脂肪外,大米中其他的宏观营养素差异并不明显,维生素含量普遍偏低,仅部分品种含有较低的B族维生素;矿物质元素以钾、磷、钙、镁为主,锌、铜、锰、钼次之,铁、硒、碘含量较少。结论:本次试验结果为深圳特色食物成分数据库的建立提供了研究方向,对后续深圳市民的营养摄入具有重要的指导意义。

高效液相色谱法测定食品中的抗坏血酸2-葡萄糖苷

建立了高效液相色谱法测定食品中维生素C衍生物抗坏血酸2-葡萄糖苷含量的方法。试样经偏磷酸溶解超声提取后,经Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱紫外检测器检测,根据保留时间定性,用外标法定量。结果显示,该方法的线性关系良好,线性相关系数为1.000,方法精密度为0.032%(n=6),重复性为0.023%(n=6),回收率在97.2%~98.6%,相对标准偏差≤2.13%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,适用于食品中抗坏血酸2-葡萄糖苷的测定。

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描（data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6（5 ppm）,浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级）,相关系数（R^2）大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。

薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2位脂肪酸的分布

选取大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、茶籽油、葵花籽油、稻米油、椰子油、亚麻籽油、山柚油13类30个样品作为分析对象,采用专一性猪胰脂肪酶水解脂肪酸甘油三酯,通过薄层色谱分离得到sn-2位单甘酯,甲酯化后进气相色谱仪,对sn-2位脂肪酸组成进行分析并与全脂肪酸组成相比较。结果表明:植物油中脂肪酸主要为棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)。以C16∶0/C18∶0比值-C18∶2/C18∶1比值作图可用于区别不同种类植物油;然而,除椰子油和亚麻籽油等特征脂肪酸含量高的油脂外,多数植物油中sn-2位脂肪酸主要为油酸和亚油酸,两者加和多大于90%。因此,采用特征sn-2位脂肪酸区别不同植物油的效果不及全脂肪酸比值分析。但是,sn-2位脂肪酸更亲和人体,有利于人体吸收,在营养学上更有实用意义,研究结果可为植物油的营养价值研究提供数据基础。

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。

高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

建立了一种高效液相色谱法检测食品中葡萄糖酸-δ-内酯的方法。采用有机酸柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲液（ph=6.2）,流速：0.8m L/min,采用内部温度为35℃示差检测器。测定了肉与肉制品、豆制品、运动饮料等食品,结果显示方法线性关系良好,检出限为7.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.5%~1.9%（n=6）,回收率在87%~95%之间。方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。

气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯

建立了食品中葡萄糖酸-δ-内酯的气相色谱–质谱法(GC–MS)定性、定量方法。样品用沸水提取,用乙腈沉淀蛋白,离心,取部分上清液旋干后加入吡啶和乙酸酐进行乙酰化,再以三氯甲烷提取后上机测定。葡萄糖酸-δ-内酯的含量在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.5mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.1%~1.5%(n=6),回收率在80%~107%之间。该方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。

蔬菜中矿物质含量测定、营养评价及风险评估

为分析蔬菜中矿物质含量、营养价值及风险指数,于深圳市大型农贸市场采集20种(10种深色、10种浅色)蔬菜,对其中的钙、钾、钠、镁、铁、锌、铜、锰、硒、碘、钼共11种矿物质元素进行测定分析,采用营养质量指数法(index of nutrition quality,INQ)对蔬菜中矿物质含量进行营养评价,同时采用营养素安全摄入上限法(upper levels,UL)对蔬菜中矿物质含量进行风险评估。结果表明,所有蔬菜中的钾、镁INQ值均大于1,深色蔬菜的矿物质营养价值大于浅色蔬菜,其中以红苋菜营养价值最为突出,而茼蒿营养价值最为全面。来自蔬菜的矿物质元素摄入风险均很低,风险指数%UL远小于100%,表明各年龄段人群从蔬菜中摄入矿物质元素的量是安全的。因此,蔬菜可作为人体获取矿物质元素的丰富的、安全的来源。

超高效液相色谱-串联质谱同时测定植物油中14种营养成分

建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3. 0 mm,2. 7μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和0. 1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子模式,在选择反应监测模式下扫描。结果表明,14种营养成分在0. 05～10. 0 mg/L范围内相关系数≥0. 997 1;在不同添加水平下,14种营养成分的回收率为80. 7%～100. 5%,相对标准偏差<6. 0%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0. 01～0. 30μg/g和0. 04～1. 00μg/g。该法灵敏、准确,分析时间快,稳定性好。

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。

植物中花青素含量测定及种类分布研究

选取黑枸杞、紫薯、蓝莓、沙棘、玫瑰王、山楂、樱桃、黑桑葚、青提、黑葡萄、红提、巨峰葡萄、金银花、贡菊、菊花、胎菊和野菊花等17种不同植物含花青素高的部位,包括根、茎、花,采用酸性乙醇溶液提取其中花青素含量,通过高效液相色谱法分析得到不同样品中花青素的分布,以花青素为变量对不同样品中花青素聚类分析,结果表明:矢车菊色素在植物中分布最广,天竺葵色素分布最少,自然界中花青素样品可分为4大类。研究有利于对可能含花青素样品的了解,为企业选料,原料溯源等提供技术支持。

高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K2的含量

建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测。结果表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰。2种维生素K2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000。当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g;MK-7的检出限为0.06μg/100 g,定量限为0.2μg/100 g。当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002μg/100 g,定量限为0.008μg/100 g;MK-7的检出限为0.012μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g。精密度(RSD)均不超过3.56%,回收率为80.6%~95.5%。8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02)μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85)μg/100 g。猪肝、豆豉、纳豆中仅含MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83)μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45)μg/100 g。该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K2的高通量检测。

气相色谱-质谱法同时测定食醋中多种多元醇

建立了气相色谱-质谱同时测定食醋中6种多元醇的方法。样品经乙腈提取,将葡萄糖肟化,降低了葡萄糖在乙酰化过程缩聚产物产生的基体干扰,6种多元醇经乙酸酐乙酰化后检出限为0.020 mg/L,样品加标回收在93%～105%,RSD在2.8%～10.5%。采用建立的方法对山西老陈醋、镇江香(陈)醋、白醋、普通陈醋等样品进行分析。实验结果表明:山西老陈醋中赤藓糖醇的含量明显高于其他食醋,而白醋中多元醇含量极低。进行食醋中多元醇的分析将有助于食醋地理标志保护产品的鉴定。

阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸

建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。

深圳市主食蔬菜种类调查及其营养价值评价

通过走访深圳市市场农批、超市、商店等,采集了根菜,鲜豆,茄果、瓜菜,嫩茎、叶、花菜,葱蒜,水生蔬菜,野生蔬菜,薯芋等八大类,共105种主食蔬菜。按照国标规定方法,对不同种类蔬菜中蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质元素等23个营养指标进行检测,深入分析了不同种类蔬菜的营养价值。研究发现,不同种类蔬菜营养成分差异大,简单食用某一类蔬菜不能满足人们营养所需;以蛋白质、钙、铁、维生素C、胡萝卜素为主要指标,采用平均营养价值估算法精细评价了不同种类蔬菜的营养价值,当地居民选择蔬菜提供了数据支持;此外,还指出了蔬菜营养价值评价存在的问题,提出了建立深圳特色食物成分数据库的研究方向。

酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究

以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法(EA/Gas BenchⅡ-IRMS)测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ^(13)C和δ^(18)O)的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ^(13)C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ^(18)O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差(SD)值均<0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均<0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ^(13)C值分布在-23.26‰^-20.80‰,水中氧的δ^(18)O值在-5.66‰^-4.49‰;镇江食醋总碳δ^(13)C值在-25.93‰^-20.70‰,水中氧的δ^(18)O值在-8.35‰^-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开(P<0.01)。

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

建立高效液相色谱检测壳寡糖的方法。壳寡糖经浓盐酸水解生成盐酸氨基葡萄糖,以高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖来确定壳寡糖的含量。称取0.1 g壳寡糖样品,加浓盐酸5 mL于(100±1)℃水浴中水解3 h。选用氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比75∶25),流量为1.0 mL/min,采用内部温度为35℃的示差检测器进行检测。盐酸氨基葡萄糖的质量浓度在1.0～8.0 mg/mL范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.998 9,方法检出限为0.8%。测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),加标回收率为97.4%～99.2%。方法操作简单、定量准确,适合于壳寡糖的检测。

固相萃取-超高效液相串联质谱法同时测定食品中红色2G、酸性大红、酸性橙Ⅱ和酸性金黄G

建立了食品中红色2G、酸性大红、酸性橙II和酸性金黄G非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以氨水乙醇溶液作为提取溶剂,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限红色2G0.050 mg/L,酸性大红0.050 mg/L,酸性橙Ⅱ0.010 mg/L,酸性金黄G0.010 mg/L;加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对4种水油溶色素进行测定及确证。

三维滤袋法测定食品中的膳食纤维

建立了三维滤袋法快速测定食品中膳食纤维的方法。样品经粉碎、混匀后过0.3 mm筛,当样品中脂肪含量不低于10%时,按照25 mL/g的比例加入石油醚洗涤;糖含量不低于5%时,按照25 mL/g的比例加入85%乙醇洗涤。采用膳食纤维仪对食品样品进行总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的测定。测定结果的相对标准偏差为0.51%～3.35%;该法(x)与标准法(y)有良好的线性关系,y=0.988 0x+0.079 2,r^2=0.999 0,该法与标准法测定结果的相对误差为–3.75%～4.45%。该法操作简单、快速,结果准确,适用于大批量食品样品中膳食纤维的测定。