仪器分析实验课程建设:表面增强拉曼光谱快速分析食用色素

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)由于具有检测速度快、仪器便携性好、灵敏度高及谱图指纹特征丰富等特点,近年来作为一种重要的仪器分析方法已逐步应用于食品安全分析。因此,我们结合前期科研基础,科教融合,设计了“表面增强拉曼光谱快速分析食用色素”实验。学生通过增强基底制备、SERS检测条件的优化、SERS快速分析方法的建立及应用等内容的训练,可充分学习SERS快速分析方法的实验技能,并收获相关的前沿知识,培养实验创新能力。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物

建立了顶空固相微萃取（HSSPME）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取涂层，优化了SPME的萃取条件，包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0．087～870、3．32～3320、2．28～2280、0．015～150和0．050～50．0ng／g；检出限分别为0．005、0．042、0．670、0．008和0．011ng／g。实际样品加标回收率在80．1％～122％之间，RSD在0．8％～8．6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C_(18) SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检出限为0.1～2.0μg·L^(-1);分析加标实际样品,回收率在70.5%～121%,相对标准偏差为1.1%～13.9%。

固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法．采用自制FlodgdSPE柱，优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件．方法线性范围为0．02～2．00μg/L；出限介于0．10～0．17μg/g．分析加标实际样品，回收率为76．5％～109．0％，RSD为2．1％～8．0％．方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求．

化学分析课程的全英文教学实践

归纳了化学分析课程的全英文教学特点,探索了全英文课程的教学方法,总结了化学分析(全英)课程建设过程的经验与不足,并展望了在化学国际合作办学中推广化学分析课程全英文教学的前景。

问题导向教学法在基础化学分析实验中的应用

将PBL教学法应用于基础化学分析实验课程,详细阐述了PBL实验教学的课程设计理念,课堂实施方案,并归纳总结了课程建设过程的经验与不足。教学实践结果表明,采用PBL法进行化学分析实验教学,使学生成为实验教学过程的主体,可有效提高学生的学习积极性、实验动手能力及张卓旻*,黄路,李攻科*中山大学化学学院,广州510275自主学习能力。

生物“气味”研究进展

生物"气味"是生物体在生命活动及其新陈代谢过程中产生的挥发性有机小分子化合物,是一种重要的生物代谢终端产物,携带丰富的生物信息。本文介绍生物"气味"的概念、研究方法及研究进展。

蜂胶胶囊化学成分的气相色谱-质谱研究

采用超声波提取法提取蜂胶胶囊的化学成分,结合气相色谱/质谱法,共鉴定出19种化学成分。多甘醇类、黄酮类和酯类物质为蜂胶胶囊的主要化学成分。

以“量”为核心,多元科教融合培养创新型分析化学人才的实践

分析化学是以“量”为核心的重要化学专业基础课程。中山大学分析化学学科在本科人才培养过程中,以“量”为核心,开展科研训练与课程教学相融合的多元“科教融合”人才培养实践,使学生收获全景化的分析化学视野,较好地培养了学生创新创造能力。

化学分析实验课程全英文教学方法研究

化学分析实验是分析化学教学的重要组成内容,是实践分析化学"量"的概念的重要途径。本文探讨了国际化合作办学背景下化学分析实验课程的全英文教学模式与方法,总结了化学分析实验(全英)课程建设过程的经验与不足,展望了化学分析实验全英文教学的前景。

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相色谱 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。与传统的机械振荡萃取法相比 ,不仅萃取效率相当 。

食品安全分析样品前处理-快速检测联用方法研究进展

综述了近年来传感器、可视化分析、便携光谱、酶联免疫检测及便携气相色谱等食品安全快速检测技术的研究现状,以及食品安全分析中样品前处理-快速检测联用技术的研究进展,为发展选择性好、准确度高、可定量的新型食品安全快速检测技术提供参考。

表面增强拉曼光谱法快速测定干果类食品中的糖精钠

建立了干果中糖精钠的表面增强拉曼光谱(SERS)快速分析方法。干果样品经水提取、C18固相萃取柱净化除杂后进行表面增强拉曼光谱分析。该方法的线性范围为50.0~250 mg/L,检出限为0.6 g/kg,回收率为80.0%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.4%。结果表明该方法灵敏度高、杂质干扰小、准确度高,满足干果类食品中糖精钠的快速检测要求,在干果类食品安全质量监控方面具有良好的应用潜力。

微孔有机聚合物在样品前处理技术中应用的研究进展

微孔有机聚合物(microporous organic polymers,MOPs)是一类由轻元素组成的新型多孔材料,具有骨架密度低、比表面积大、孔尺寸可调控、表面可修饰、化学和物理性质稳定等优点。近年来,MOPs在样品前处理领域展现出巨大的应用潜力。本文综述了MOPs的结构类型及合成方法,以及MOPs在固相萃取、批处理吸附萃取、整体柱和传感膜等样品前处理技术中的应用。

表面增强拉曼光谱定量分析技术研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有适于现场快速分析等优点,从而引起众多分析科学家的关注。但在实际分析过程中,SERS信号易受基体干扰,重现性欠佳,因此SERS技术目前多应用于定性或半定量分析,SERS定量分析技术仍亟待发展完善。随着科技的不断发展,人们对准确度更高的表面增强拉曼光谱定量技术的需求日益强烈。该文综述了目前外标法、内标法和化学计量学定量方法等主流SERS定量分析技术在近年来的研究进展,并展望了SERS定量分析技术的未来发展趋势。

烟草挥发性有机物的高效采样分析技术研究进展

烟草挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)含量低、组成复杂、挥发性强,同时烟草及其产品基体极其复杂,发展烟草VOCs的高效采样分析技术具有重要意义。该文综述了近年来烟草VOCs分离富集介质(如石墨烯及其复合材料、硅基材料、磁性富集材料等)及相关采样技术(如QuEChERS技术、固相微萃取技术、液相微萃取技术等)的研究进展,总结了烟草VOCs分析技术在烟草产品质量控制等方面的实际应用情况,并展望了该领域的未来研究趋势。

海产品储藏过程气味特征研究及其与鲜度关系初探

海产品储藏不当，极易腐坏变质，鲜度是评价海产品品质的关键指标。海产品储藏过程中，气味的变化一般都先于性状的变化，气味特征的变化可用于预示海产品鲜度的变化。传统的化学方法采用某些挥发性有机物（VOCs），如三甲胺等来评价海产品鲜度，具有局限性和不准确性。本研究采用顶空固相微萃取（HSSPME）、

HSSPME-GC-MS联用分析墨吉对虾储藏过程挥发性有机物特征的变化

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析墨吉对虾挥发性有机物(VOCs)的方法,结合化学计量学方法解析了墨吉对虾储藏过程中VOCs特征的变化,初步研究了VOCs特征变化与其鲜度的关系.采用上述方法,在新鲜和变质墨吉对虾样品中分别检测到22种和16种VOCs组分.采用主成分分析解析新鲜、储藏过程及变质阶段对虾样品的VOCs色谱特征,结果表明墨吉对虾变质前后VOCs特征有明显不同的聚类规律,且对虾样品储藏过程中VOCs特征从新鲜到变质状态呈现逐步过渡的趋势,对虾储藏过程VOCs特征的变化可以提供更加准确的鲜度变化预警信息.最后,采用共有模式统计对比了新鲜和变质墨吉对虾VOCs特征聚类数据,获得对样品变质前后VOCs特征差异贡献前5位VOCs,可作为潜在的鲜度判别预警VOCs标志物.

分析化学本科毕业论文课程思政教育实践初探

总结了中山大学化学学院分析化学学科本科毕业论文课程思政教育的思路及实践过程。根据分析化学以“量”为核心的独特学科特点,从论文选题、实验设计操作及学位论文撰写指导等方面,探讨了全过程、多元化的课程思政教学方法。

微热助吹扫捕集-超高压液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中12种半挥发性农药残留

将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)结合,建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件,在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.991 8~0.999 7;检出限为0.3~1.3μg/kg,定量限为1.0~4.3μg/kg。实际样品的加标回收率为80.0%~120.0%,日内和日间精密度均小于10%。该方法具有基质净化效果好、前处理过程简单和分析速度快等优点,可用于蔬菜中多种半挥发农药残留的同时快速分析。