氯唑酮还原为多效唑的方法研究

多效唑是一种高效的植物成长调节剂和广谱性杀菌剂。其经典的合成方法是一氯频哪酮先后与三唑钠和对氯氯苄两步缩合得到氯唑酮,氯唑酮再经还原得到多效唑。研究了四种还原氯唑酮的方法(硼氢化钾、保险粉、二氧化硫脲、催化加氢),重点研究了催化加氢法的工艺条件,对比了各种方法的优缺点,得到了一种最优的还原方法即催化加氢还原法。以氢气为还原剂、0.25g质量分数为3%的钯碳为催化剂、异丙醇为溶剂还原氯唑酮,反应的最佳条件为:压力2 MPa,温度70℃,反应时间2h,在此条件下,多效唑的收率为96.03%,纯度为98.61%。多效唑的结构经核磁共振氢谱和红外光谱分析得到确证。

噻菌灵的合成工艺研究

噻菌灵是一种高效、广谱性杀菌剂,在农业领域有广泛应用。介绍了改进的噻菌灵合成工艺,以2-（1-羟乙基）苯并咪唑为原料,在磷钨杂多酸存在下用H_2O_2催化氧化得到2-乙酰基苯并咪唑,再经溴素卤化得到1-（1H-苯并咪唑-2-基）-2-溴乙酮,最后与硫代甲酰胺合环得到2-（4-噻唑基）-1H-苯并咪唑,即目标化合物,总收率为67.9%,HPLC纯度为98.1%。其化学结构经^1HNMR分析得到确证。