醚菌酯高效液相色谱分析方法及其防腐材抗流失性能研究

采用紫外检测器及C18反相色谱柱,优化得到分析醚菌酯的色谱条件:V(甲醇)∶V(水)=85∶15为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长220 nm。醚菌酯的质量浓度在5~100 mg/L范围内时,标准曲线决定系数为0.9997,线性相关性显著;分析样品的变异系数为0.55%,样品的回收率为99.6%~101.5%。抗流失试验结果表明:醚菌酯防腐工作液的质量分数为0.04%、0.08%和0.16%时,马尾松(Pinus massoniana)和杉木(Cunninghamia lanceolata)处理材的流失率分别在4.7%~7.5%和3.2%~6.9%之间,低于107杨(Populus×euramericana cv.‘74/76’)处理材(11.5%~18.4%)。3种处理材的流失率均在20%以下,抗流失性较好。乙醇溶解醚菌酯处理材的流失率稍高于水基化制剂处理材的流失率,因此将醚菌酯制备成水基化制剂可用于户外处理木材及其制品。

大果紫檀心材色素纯化及成分研究

【目的】研究大果紫檀心材色素的纯化工艺及成分,为其心材形成机理提供理论基础。【方法】以大果紫檀心材为原料,使用7种溶剂抽提大果紫檀心材色素,测定波长并建立心材色素质量浓度的标准曲线。选用10种大孔树脂纯化心材色素,分别测定吸附率、吸附量、解吸率和解吸量,确定吸附效果最佳的树脂。在DA-201树脂的动态吸附过程中,以色素质量浓度为指标探究不同因素的影响大小,确定最佳吸附条件。使用超高效液相色谱串联四极杆–静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术(UPLC-Q-EXCTIVE-MS)对纯化后的心材色素分离与鉴定。【结果】选用乙醇作为提取溶剂,提取液的色差值为55.15。将486 nm作为测定波长,建立了标准曲线。大孔树脂DA-201的吸附–解吸值最佳,其吸附量和吸附率分别是10.07 g/L和80.19%,解吸量和解吸率分别是7.06 g/L和70.07%。在DA-201大孔树脂的静态吸附过程中,最佳条件为pH值4和洗脱剂乙醇浓度100%。在动态吸附过程中,最佳吸附条件分别为吸附流速2.0 mL/min,上样液质量浓度2 g/L;最佳解吸条件分别为洗脱流速1 mL/min,洗脱剂用量100 mL。对纯化后的心材色素分析,从中分离鉴定出10种黄酮类和醇类化合物,分别为荭草苷、牡荆素、金雀异黄素、白藜芦醇、白杨素、黄豆黄素、异甘草素、诺卡酮、芒柄花黄素和酮洛芬。【结论】用DA-201型大孔吸附树脂纯化大果紫檀心材色素工艺稳定,获得了最佳吸附和解吸条件,同时确定了心材色素成分。

巴里黄檀心材色素为染料桉木单板仿珍染色工艺与着色机制

【目的】从巴里黄檀心材中提取色素制得天然染料对桉木单板进行染色,在充分利用巴里黄檀加工剩余物的同时提高桉木的附加值。【方法】利用超高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术(UPLC-Q-EXCTIVEMS)对巴里黄檀心材内含物的主要成分进行分析。探究桉木单板最佳上染工艺,测定染色单板的水洗色牢度。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析巴里黄檀染料与木材的结合方式,并使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察染料在桉木单板内的分布特征,从而探究巴里黄檀染料对桉木单板的染色机理。【结果】采用UPLC-Q-EXCTIVE-MS法从巴里黄檀心材色素中鉴定出9种黄酮类和酚类成分:锦葵色素、鼠李黄素、紫铆查尔酮、樱花素、茜草素、木犀草素、苏木素、乔松素和花旗松素。桉木单板的最佳上染工艺为:染色温度90℃,染色时间12 h,色素质量分数4%,NaCl质量分数2%。染色试验因素影响的主次顺序为:温度>色素质量分数>染色时间> NaCl质量分数,水洗对染色单板色牢度影响的主次顺序为:温度>色素质量分数>染色时间> NaCl质量分数。通过成分分析结合FTIR与FESEM对染色机理进行分析,初步判定巴里黄檀染料结合桉木单板的机理为物理吸附和分子间氢键结合。【结论】利用巴里黄檀心材色素制成天然染料对桉木单板进行仿珍染色,为珍贵红木的充分利用开辟了新的途径,并为速生材高附加值利用作出了探索。

巴里黄檀心材色素的提取及其抑菌活性

采用超声波辅助有机溶剂抽提法从巴里黄檀(Dalbergia bariensis)心材中提取红色素,在单因素试验的基础上,采用正交试验法,探究色素的最佳提取工艺,并使用二倍稀释法与菌丝生长速率法研究色素的抑菌活性。结果表明:巴里黄檀心材色素最佳抽提工艺为乙醇体积分数70%,时间30 min,m(木粉)∶V(乙醇溶液)=1 g∶50 mL。影响巴里黄檀心材色素提取的因素主次排序为乙醇体积分数、时间、m(木粉)∶V(乙醇溶液)。对大肠埃希氏菌、肠炎型沙门氏菌、铜绿假单胞菌的最小抑菌质量浓度为4096 mg·L^-1,对白色念珠菌的最小抑菌质量浓度为2048 mg·L^-1,对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度为512 mg·L^-1,色素质量浓度为512 mg·L^-1时对黑曲霉的菌丝生长抑制率为42.17%。

大果紫檀抽提物改性的水性漆对桉木表面涂饰性能的影响

以桉木为基材,大果紫檀心材抽提物为研究对象,水性漆为主要溶剂,采用大果紫檀心材抽提物与透明水性木器漆进行共混处理。探究砂纸目数、抽提液质量分数、漆涂布量和涂饰次数4个因素对木材的色差、附着力、抗冲击性、硬度等理化性质以及甲醛挥发量的影响。结果表明,大果紫檀心材抽提物的水性漆最佳涂饰工艺为:涂饰次数3,漆涂布量9 mL,抽提液质量分数10%,砂纸目数800目。4个因素影响漆膜色差值的主次顺序为抽提液质量分数>涂饰次数>漆涂布量>砂纸目数。根据国家漆膜测定标准,添加了大果紫檀心材抽提物的漆膜,附着力为1级,抗冲击力最高为6H,硬度为1级。空白组漆膜分别是附着力为1级,抗冲击力最高为6H,硬度为1级。添加了大果紫檀心材抽提物的水性漆能保持原有理化性能。漆膜的甲醛释放量为0.2 mg/mL,与空白组的漆膜挥发量相同。将大果紫檀心材抽提物与水性漆共混,探究水性漆的仿珍贵木材颜色以及各项理化性能指标。改善桉木表面颜色使其更接近天然红木,为提高桉木的使用价值提供了一定理论基础。

防腐木材中戊唑醇和丙环唑的高效液相色谱分析方法

为了实现防腐处理材中戊唑醇和丙环唑含量的准确快捷分析,本研究优化了防腐木中戊唑醇和丙环唑提取条件,建立戊唑醇和丙环唑的高效液相色谱(HPLC)分析方法。HPLC分析采用紫外检测器及C18反相色谱柱,以V_(甲醇)∶V_(乙腈)∶V_(水)=1∶1∶1为流动相,流速1.2 mL/min,检测波长220 nm。利用超声波提取法进行木材中防腐剂提取的预处理,并对提取条件进行优化。结果表明:在5~100 mg/L范围内,戊唑醇和丙环唑标准曲线的决定系数R 2均为0.9997,具有良好的线性相关性;分析样品的变异系数分别为0.98%和0.83%,样品的回收率为99.0%~101.3%和98.9%~100.8%。超声波提取法中,以甲醇或甲醇和水为溶剂提取效果均较好,选择甲醇和水体积比8∶2最为合适,可最大程度减少甲醇用量;溶剂用量和提取时间对结果均有一定影响,采用液料比30∶1(mL∶g)、提取时间30 min为最优条件。最优条件下,处理和分析了辐射松、杉木、橡胶木、杨木和竹材5种样品,所有木竹中戊唑醇和丙环唑的回收率分别为95.2%~102.1%和95.9%~104.0%,标准偏差分别为0.7%~3.0%和0.3%~2.8%。超声波提取预处理和HPLC分析方法可用于检测处理材中戊唑醇和丙环唑的含量,前处理程序简便快捷,分析结果准确度较高、重现性好。

巴里黄檀心材色素成分及其稳定性和抗氧化性

【目的】分析巴里黄檀心材色素成分,探究色素的稳定性和抗氧化性,为充分利用巴里黄檀资源提供理论基础和技术支撑,为同类红木资源的高效利用提供参考。【方法】从巴里黄檀木制品加工废料(刨花)中提取色素,使用超高效液相色谱-串联四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-EXACTIVE-MS)法分离鉴定色素成分,对色素主要成分进行定量;探究pH、金属离子、温度和紫外光照对色素稳定性的影响;以抗坏血酸(Vc)为阳性对照,分析色素对DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力。【结果】从巴里黄檀心材色素中鉴定出荭草素、葛根素、牡荆素、异鼠李素、天竺葵素、矢车菊素、高车前素、白杨素、黄豆黄素、蓟黄素、樱花素、柚皮苷、染料木素、锦葵素、香叶木素、美迪紫檀素、芒柄花黄素、高丽槐素和6-羟基黄酮共19种黄酮类化合物,其中芒柄花黄素相对含量为2.27%;色素在酸性条件下稳定性较好,在碱性条件下稳定性差,pH>9后溶液出现沉淀;K^(+)、Na^(+)、Ba^(2+)、Ca^(2+)、Mg^(2+)对色素几乎无影响,Al^(3+)对色素有增色作用,Gr^(6+)、Cu^(2+)、Fe^(3+)使色素产生沉淀,破坏作用较大;色素高温加热2 h内稳定性较好,长时间高温加热对色素有增色作用;紫外光照射对色素有缓慢增色作用;色素对DPPH自由基和ABTS自由基具有一定清除能力。【结论】巴里黄檀心材色素为黄酮类色素;色素在酸性至中性环境下较为稳定,在碱性条件下不稳定,Gr^(6+)、Cu^(2+)、Fe^(3+)存在时不稳定,长时间高温加热和光照对色素稳定性影响较大;色素具有一定抗氧化能力。

高效液相色谱测定防腐木中IPBC含量的方法研究

为实现防腐处理材中碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(3-iodo-2-propynyl butylcarbamate,IPBC)含量的精确分析,建立IPBC的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并对比研究了超声波提取方法中提取溶剂种类、溶剂用量、提取时间等因素对防腐杉木中IPBC提取效果的影响。采用紫外检测器及C18反相色谱柱,优化得到分析IPBC的色谱条件:V_(乙腈)∶V_(水)=52∶48为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长200 nm。IPBC在5~120 mg/L范围内,标准曲线决定系数为0.9998,具有显著线性相关;分析样品的变异系数0.66%,样品的回收率为99.5%~100.6%。超声波提取法中,在优化条件:V_(甲醇)∶V_(水)=7∶3、液料比20 mL/g、提取时间30 min,4种材料中IPBC的回收率为97.5%~106.4%,标准偏差在0.3%~2.6%。本方法可用于检测处理材中IPBC的含量,前处理程序简便快捷,准确度高,重现性好。

环唑醇及氟环唑处理材的野外耐久性能评价

【目的】探究氟环唑(EPO)、环唑醇(Cy)、铜胺(氨)环唑醇(CuCy)等制剂处理材的野外耐久性能,确定各制剂在户外与土壤接触(C4.1)时的推荐使用或标准载药量,为该类防腐剂处理质量标准的制定及其实际应用提供依据。【方法】制备稳定的Cy和EPO水溶性微乳液,以马尾松和辐射松为试验材料,采用真空加压处理工艺,依据《木材防腐剂性能评估的野外埋地试验方法》(GB/T 27655—2011),将Cy、EPO和CuCy制剂处理试样进行埋地测试,每年记录并计算处理材的耐腐朽和抗白蚁蛀蚀完好指数,确定其耐腐朽和防白蚁性能。【结果】在木材腐朽中等危害区域(Z2)北京试验场,载药量≥0.049 kg·m^(-3)Cy和载药量≥0.047 kg·m^(-3)EPO处理材7年后耐腐朽完好指数≥9.0,耐腐朽性能良好;载药量1.60~3.20 kg·m^(-3)CuCy处理的马尾松和载药量1.40~3.04 kg·m^(-3)CuCy处理的辐射松11年后耐腐朽完好指数全部为10,耐腐朽性能较好,CuCy处理材耐腐朽性能与铜/戊唑醇/丙环唑(CuPT)相当。在木材腐朽白蚁严重危害区域(Z4)广州试验场,载药量1.97~2.80 kg·m^(-3)CuCy处理的马尾松11年后耐腐朽完好指数≥9.78,其中载药量2.80 kg·m^(-3)CuCy处理材11年后抗白蚁蛀蚀完好指数为7.15。【结论 】在Z2区域C4.1使用时,CuCy处理材载药量≥1.60 kg·m^(-3)可确保耐腐朽性能;在Z4区域C4.1使用时,CuCy处理材载药量≥2.80 kg·m^(-3)可确保耐腐朽和防白蚁性能。在Z2区域C4.1使用环境,不含铜Cy和EPO处理材的耐腐性能较戊唑醇/丙环唑高效;在Z2及Z4区域C4.1使用环境,当载药量等量时,CuCy处理材的耐久性能与CuPT相当。