正戊醇净化湿法磷酸的工艺研究

我国磷矿品位低,湿法磷酸中杂质较多,净化湿法磷酸对扩大其使用领域、提高企业的经济效益具有十分重要的意义。实验研究以正戊醇作为萃取剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸的工艺条件。结果表明,正戊醇萃取青海西部化肥有限责任公司浓缩磷酸的最佳条件为相比4,萃取时间15 min,搅拌强度300 r/min,萃取温度35℃,最佳反萃取剂加入量为萃取剂体积的35%。

焙烧温度对共沉淀法制备高温甲烷化催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备以Ni为活性组分的Ni-Mg-Al-O高温甲烷化催化剂,考察焙烧温度对催化剂性能的影响。采用N2低温吸附、XRD、H_2-TPR和H_2-化学吸附对催化剂进行表征,并将催化剂用于合成气甲烷化反应。结果表明,焙烧温度高于700℃时,催化剂预还原后织构性能参数变化幅度小。随着焙烧温度的升高,Ni晶粒增大,活性组分与载体之间相互作用增强。焙烧温度700℃时,活性组分分散度最高,催化剂具有优异的低温活性和高温稳定性。

沉淀剂对Cu-Zn-Al-Mg甲醇合成催化剂性能的影响

采用二步共沉淀法,选取不同沉淀剂Na_(2)CO_(3)、K_(2)CO_(3)和NaHCO_(3)制备Cu-Zn-Al-Mg合成甲醇催化剂,考察不同沉淀剂对催化剂性能的影响。采用N2低温吸附、XRD、H_(2)-TPR和TG-DTG等对样品进行分析,结果表明,K_(2)CO_(3)为沉淀剂时,催化剂前驱体中锌铝水滑石物相多且结晶好,Na_(2)CO_(3)为沉淀剂时,催化剂前驱体中有更多的Zn^(2+)发生取代生成(Cu,Zn)_(2)(OH)_(2)CO_(3)物相,有利于CuO分散,NaHCO_(3)为沉淀剂时,催化剂比表面积小,平均孔径及CuO晶粒尺寸大。

进料方式对共沉淀法制备高温甲烷化催化剂性能的影响

以共沉淀法为基础,通过改变加料方式,制备了正加法、反加法及并流法的Ni-Mg-Al催化剂。采用N2低温吸附-脱附、XRD、H2-化学吸附和H2-TPR对催化剂进行表征,并将催化剂用于合成气甲烷化反应。结果表明,采用并流共沉淀法制备的催化剂,结晶度更为完整,形成了更为稳定的镍晶粒,孔结构分布均匀、同时活性组分与载体之间具有适宜的相互作用,使得催化剂具有优异的低温活性及高温稳定性。

MgO含量对高温甲烷化催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备以Ni为活性组分的Ni-Mg-Al-O高温甲烷化催化剂,考察MgO质量分数为8%、10%、12%和14%时对催化剂性能的影响,并采用N2低温吸附、XRD、H2-TPR和H2-脉冲化学吸附对样品进行表征。结果表明,MgO质量分数超过10%时,会增加活性组分与载体间的相互作用,提高Ni O的还原温度,降低活性组分的分散度;MgO质量分数为10%时有助于提高催化剂的低温催化活性和高温稳定性。

工艺条件对甲醇合成催化剂性能的影响

考察了三种甲醇合成催化剂在不同工艺条件下的催化性能,并采用XRD、TPR、TG-DTG和N_(2)低温吸附-脱附对催化剂进行了表征分析。结果表明,cat-1的铜锌协同作用强,氧化铜晶粒小,分散度高,具有更好的低温活性和更佳的热稳定性,适用的空速范围更宽。cat-1最佳反应条件为温度240℃、压力8 MPa和空速10000 h^(-1),在此条件下甲醇时空收率达2.02 g·(h·mL)^(-1),老化后甲醇时空收率达1.74 g·(h·mL)^(-1)。

沉淀温度及pH值对Cu-Zn-Al-Mg甲醇合成催化剂性能的影响

采用两步共沉淀法制备了pH值7.0、沉淀温度分别为70℃、80℃、90℃及沉淀温度为70℃,pH值8.0的合成甲醇催化剂。考察了沉淀温度及pH值对催化剂性能的影响。采用X射线衍射、N 2吸附-脱附、同步热分析及H 2-程序升温还原对催化剂样品进行表征。结果表明,当沉淀pH值为7.0时,随着沉淀温度的降低,有利于前驱体中Zn 2+取代率增加,有利于第一步形成锌铝水滑石结构的前驱体,有利于提高催化活性;略低的沉淀pH值可以提高催化剂的高温稳定性。

焙烧温度对Cu-Zn-Al-Mg甲醇合成催化剂结构与性能的影响

采用共沉淀法制备Cu-Zn-Al-Mg甲醇合成催化剂,并用XRD、N2低温吸附、H2-TPR、SEM、TG-DTG等手段对催化剂进行表征,着重考察焙烧温度对催化剂结构与性能的影响。结果表明,随着焙烧温度的增加,铜锌间的相互作用增强,有利于催化反应进行;但过高的焙烧温度又会导致催化剂中CuO晶粒过大,不利于铜的分散。350℃下焙烧4 h得到的催化剂活性最好;300℃下适当延长焙烧时间得到的催化剂无法达到相同性能水平。

pH值对共沉淀法制备高温甲烷化催化剂性能的影响

采用共沉淀法,制备沉淀过程pH分别为6~7、7~8和8~9的Ni-Mg-Al-O高温甲烷化催化剂,考察pH值对催化剂性能的影响。采用N2低温吸附、XRD、H2-脉冲化学吸附以及H2-TPR(H2-程序升温还原)对样品进行表征。结果表明,沉淀过程pH为7~8时,样品的比表面积最大,活性组分还原后不易形成大晶粒,活性组分与载体组分间的相互作用适宜,具有较好的初始活性与高温水热稳定性。

助剂对CuO-ZnO-Al_(2)O_(3)甲醇合成催化剂性能的影响

采用共沉淀法分别制备含助剂MgO、Ga_(2)O_(3)、ZrO_(2)和CeO_(2)的CuO-ZnO-Al_(2)O_(3)甲醇合成催化剂,考察助剂对催化剂性能的影响,并采用XRD、TPR、SEM、TG-DTG、N_(2)低温吸附-脱附对催化剂进行表征。结果表明,助剂ZrO_(2)增加了催化剂的比表面积,改善活性组分Cu的分散度,促进了铜锌之间的相互协同作用,从而提高了催化剂的活性和热稳定性。在反应温度235℃、反应压力5 MPa、空速10000 h^(-1)、H_(2)与C体积比为4.0条件下,甲醇时空收率达1.54 g·(h·mL)^(-1),老化后甲醇时空收率达1.42 g·(h·mL)^(-1)。