期刊文献+
共找到17篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
1
作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
下载PDF
5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱内盐(NOTO)合成与表征 被引量:2
2
作者 张叶高 王伯周 +2 位作者 刘愆 周彦水 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期383-386,共4页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caro′sacid氧化、锌粉还原、环化和Caro′sacid二次氧化四步反应得到5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱(NOTO)内盐,总收率为17.5%(以DAF计),并利用元素分析、核磁共振、红外光谱等... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caro′sacid氧化、锌粉还原、环化和Caro′sacid二次氧化四步反应得到5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱(NOTO)内盐,总收率为17.5%(以DAF计),并利用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;首次采用Zn粉还原二氨基偶氮氧化呋咱(DAAzF)合成关键中间体二氨基偶氮呋咱(DAAF),收率92%;探讨了5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱(AMOTO)环化反应机理,确定DAAF和二乙酰氧基碘苯(IBD)的最佳料比为11,重结晶后AMOTO纯度达到99.4%。 展开更多
关键词 有机化学 5-[4-硝基呋咱基]-5H-[1 2 3]三唑并[4 5-c][1 2 5]呋咱(NOTO)内盐 合成 表征
下载PDF
3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱合成工艺的改进及性能 被引量:10
3
作者 周群 王伯周 +3 位作者 张叶高 霍欢 李辉 马玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期16-19,共4页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,利用Caro′sacid氧化得到3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),在水介质中,用Zn粉还原得到目标化合物3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAzF),总收率为92%,纯度98.6%(HPLC)。用IR、1HNMR、13CNMR及元素分... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,利用Caro′sacid氧化得到3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),在水介质中,用Zn粉还原得到目标化合物3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAzF),总收率为92%,纯度98.6%(HPLC)。用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等方法对DAAzF和中间体结构进行了表征。采用卡斯特落锤法、DSC及TG-DTG对DAAzF的性能进行了研究。结果表明,其撞击感度和摩擦感度均为0,起始分解温度为281.7℃,热分解DSC曲线峰温为320.3℃。表明DAAzF具有良好的热稳定性,机械感度较低,可作为钝感炸药的候选物。 展开更多
关键词 有机化学 3 3'-二氨基-4 4'-偶氮呋咱 DAF DAAzF 机械感度 热分解
下载PDF
双呋咱并[3,4-b:3′,4′-f]氧化呋咱并[3′′,4′′-d]氧杂环庚三烯的合成 被引量:7
4
作者 周彦水 王伯周 +4 位作者 王锡杰 周诚 霍欢 张叶高 刘鹏 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期137-138,共2页
1 引言含有呋咱或氧化呋咱含能结构单元分子中引入醚键,可增加其柔韧性。该类化合物具有能量密度高、标准生成焓大、氮含量较高、熔点低以及塑性强等特点,可以作为熔铸炸药液相载体,
关键词 有机化学 双呋咱并[3 4-b′ 4′-f]氧化呋咱并[3′′ 4′′-d]氧杂环庚三烯 合成 性能
下载PDF
4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)缩合物的合成与表征 被引量:6
5
作者 王伯周 汪营磊 +2 位作者 张志忠 熊存良 张叶高 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期293-295,共3页
以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:23... 以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:234~236℃、296.5℃(dec.),并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征。探讨了缩合反应机理,合成1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑适宜的反应介质为N-甲基吡咯烷酮,较佳反应温度为70℃,时间16h。 展开更多
关键词 有机化学 4-氨基-3 5-二硝基吡唑 合成 缩合反应
下载PDF
7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量:5
6
作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页
以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多
关键词 有机合成 含能材料 7-氯-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 表征 硝化反应
下载PDF
4,4′-二硝基双呋咱醚的合成与表征 被引量:6
7
作者 王锡杰 葛忠学 +2 位作者 姜俊 王伯周 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期12-14,27,共4页
以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,经Caro-acid氧化生成二硝基呋咱(DNF),碱性条件下DNF分子间硝基醚化后合成目标化合物4,4′-二硝基双呋咱醚(FOF-1)。采用红外光谱、质谱、元素分析及核磁共振进行了结构表征;初步探讨了硝基分子间醚化合成F... 以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,经Caro-acid氧化生成二硝基呋咱(DNF),碱性条件下DNF分子间硝基醚化后合成目标化合物4,4′-二硝基双呋咱醚(FOF-1)。采用红外光谱、质谱、元素分析及核磁共振进行了结构表征;初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-1的反应机理;优化了氧化、分子间醚化工艺,确定了最佳合成条件:氧化反应时间为3.5h,H2SO4的起始浓度为51.7%,醚化反应时间为2.5h,水质量分数小于0.03%。总收率达到42%,纯度为99.6%。 展开更多
关键词 有机化学 4 4′-二硝基双呋咱醚 合成 DNF FOF-1
下载PDF
新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯的合成与量子化学研究 被引量:6
8
作者 周彦水 王伯周 +5 位作者 王锡杰 周诚 宁艳利 廉鹏 李建康 张叶高 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期147-152,共6页
以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳... 以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳酸钠为催化剂,乙腈(含水量0.04%)为溶剂,于80℃反应3.5 h。用B3LYP方法在6-31G**基组水平上对1的结构进行了计算,得到了稳定的几何构型和键级。在振动分析的基础上求得体系在不同温度下的热力学性质,得到了温度对热力学性能影响的关系式。1的性能研究表明,1的m.p.92℃~94℃,爆速8 256m.s-1(1.85 g.cm-3),摩擦感度0%(90°摆角),撞击感度12%(10 kg,25 cm),特性落高H50=57.5 cm(5 kg)。 展开更多
关键词 双呋咱并[3 4-b∶3' 4'-f]氧化呋咱并[3″ 4″-d]氧杂环庚三烯 合成 表征 量子化学研究
下载PDF
1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征 被引量:6
9
作者 周诚 周彦水 +2 位作者 霍欢 王伯周 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期17-20,共4页
以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢-化1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表... 以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢-化1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征。探讨了TBT环化反应历程,确定了制备TBT的最佳工艺条件为:n(尿素):n(甲醛):n(叔丁胺)=1∶2∶1,尿素和甲醛的反应时间5 min,叔丁胺的加料时间5 min,反应温度50℃,反应时间8 h,最高产率为62.0%。在n(硝酸):n(乙酸酐)=1∶1的硝化体系中,n(硝酸):n(TBT)=20∶1、硝化温度为20℃、反应时间为2 h时,Keto-RDX的产率为48.0%,纯度高达98.8%,不含RDX。 展开更多
关键词 有机化学 1 3 5-三硝基-六氢化-1 3 5-三嗪-2-酮 Keto-RDX
下载PDF
高收率合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱研究 被引量:3
10
作者 周彦水 周诚 +5 位作者 王伯周 李建康 霍欢 张叶高 王锡杰 罗义芬 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期509-512,共4页
以丙二腈为原料,采用"两段法"合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF),利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定... 以丙二腈为原料,采用"两段法"合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF),利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定了适宜的反应条件为:亚硝化温度为5~10℃,肟化温度为25℃,脱水环化温度为105℃,体系pH值为7~8,总收率达95%,粗品纯度为98.5%。同时,采用差示扫描量热法(DSC)和热重/微商热重法(TG/DTG)研究了AAOF的热稳定性,其分解峰温为203.44℃。 展开更多
关键词 有机化学 3氨-基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF) 合成
下载PDF
3,5-二硝基-1,2,4-三唑铵盐合成与萃取过程研究 被引量:5
11
作者 熊存良 贾思媛 +2 位作者 王锡杰 王伯周 张叶高 《精细化工中间体》 CAS 2008年第2期64-66,共3页
以二氰二胺和二盐酸肼为原料,经缩合环化、重排反应合成3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)。DAT经重氮化、脱氮、硝化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑溶液,采用阴离子萃取新工艺、氨气中和等获得3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐(ADNT),总收率为69.6%。采... 以二氰二胺和二盐酸肼为原料,经缩合环化、重排反应合成3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)。DAT经重氮化、脱氮、硝化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑溶液,采用阴离子萃取新工艺、氨气中和等获得3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐(ADNT),总收率为69.6%。采用红外光谱、质谱、元素等鉴定了ADNT结构。同时,探讨了DAT的成环反应历程,阐述了阴离子高效萃取的原理。 展开更多
关键词 合成 萃取 三唑 重氮化
下载PDF
硝基乙醛肟及其盐的合成与表征 被引量:3
12
作者 罗义芬 王伯周 +3 位作者 张叶高 霍欢 贾思媛 樊学忠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期71-73,共3页
以硝基甲烷为原料,在强碱溶液中反应得到硝基乙醛肟钠盐,再酸化得到硝基乙醛肟,收率75.5%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析进行了结构表征;分析了反应历程,优化了反应条件,确定适宜反应条件为:n(CH3NO2)∶n(NaOH)为0.6∶1,反应... 以硝基甲烷为原料,在强碱溶液中反应得到硝基乙醛肟钠盐,再酸化得到硝基乙醛肟,收率75.5%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析进行了结构表征;分析了反应历程,优化了反应条件,确定适宜反应条件为:n(CH3NO2)∶n(NaOH)为0.6∶1,反应时间20 min,反应温度50℃,溶液pH 1.5。利用硝基乙醛肟的酸性,设计并合成两种硝基乙醛肟衍生物。 展开更多
关键词 有机合成 硝基乙醛肟 表征
下载PDF
5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱及其含能衍生物的合成 被引量:1
13
作者 李祥志 王伯周 +4 位作者 李亚南 李辉 周诚 张叶高 廉鹏 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期717-720,共4页
以呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化物(FTDO)为原料,经水解反应合成了新型富氮含能材料5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱(2),然后与氨气、水合肼、脒基脲盐酸盐、三氨基胍硝酸盐反应合成了[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱铵盐(3)、[1,2,3]... 以呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化物(FTDO)为原料,经水解反应合成了新型富氮含能材料5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱(2),然后与氨气、水合肼、脒基脲盐酸盐、三氨基胍硝酸盐反应合成了[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱铵盐(3)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱肼盐(4)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱脒基脲盐(5)和[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱三氨基胍盐(6)4种新的含能衍生物,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;探讨了水解反应的机理和条件,确定最佳条件为:80℃下反应5 h,收率为76.92%;采用DSC热分析手段研究了化合物2、4、5和6的热性能,其初始分解峰温分别为173.23,144.82,172.81,164.94℃。 展开更多
关键词 有机化学 5H-[1 2 3]三唑并[4 5-c]呋咱 含能衍生物 表征 合成 热性能
下载PDF
苯并三氧化呋咱的晶体结构 被引量:1
14
作者 周彦水 王锡杰 +5 位作者 周诚 霍欢 张毅 王伯周 张叶高 苏鹏飞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期26-29,共4页
在甲醇-水混合溶剂中培养得到苯并三氧化呋咱(BTF)的单晶。用红外光谱、核磁共振、质谱以及元素分析等对其结构进行了表征,并采用X-射线单晶衍射测定晶体结构。结果表明,BTF晶体属于正交晶系,P2(1)空间群,晶体学参数为:a=0.6935(12)nm,b... 在甲醇-水混合溶剂中培养得到苯并三氧化呋咱(BTF)的单晶。用红外光谱、核磁共振、质谱以及元素分析等对其结构进行了表征,并采用X-射线单晶衍射测定晶体结构。结果表明,BTF晶体属于正交晶系,P2(1)空间群,晶体学参数为:a=0.6935(12)nm,b=1.9557(3)nm,c=0.6518(11)nm,V=0.884(3)nm3,Z=4,Dc=1.894g/cm3,μ=0.173mm-1,F(000)=504,R1=0.0313,wR2=0.0723。BTF分子的平面性好。 展开更多
关键词 物理化学 含能化合物 苯并三氧化呋咱 晶体结构
下载PDF
3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱的合成及其热稳定性 被引量:1
15
作者 周彦水 霍欢 +4 位作者 周诚 王伯周 陈智群 张叶高 王锡杰 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期665-666,687,共3页
以3-氨基-4-酰氨肟基呋咱为原料,经重氮化和叠氮化反应合成了新化合物3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱(3),总收率67%。其结构经1HNMR,13C NMR,15NNMR,IR及元素分析表征。热失重法研究结果表明,3具有良好的热稳定性。
关键词 3-叠氮基4-酰氯肟基呋咱 合成 热稳定性
下载PDF
马钢风淬渣制备高性能掺合料与活性细集料研究
16
作者 郑守甜 张叶高 +3 位作者 彭文杰 刘元周 解修强 吴振军 《新材料·新装饰》 2023年第20期1-4,共4页
院文章采用马钢风淬固废渣与活化剂混合,再通过立磨和球磨在60%二氧化碳气氛中联合研磨,实现促活的同时通过化学链反应消减钢渣中f-MgO、f-CaO含量,得到一种钢铁风淬固废制高性能掺合料,并以XRD、ICP和XRF对掺合料研磨前后微观相进行表... 院文章采用马钢风淬固废渣与活化剂混合,再通过立磨和球磨在60%二氧化碳气氛中联合研磨,实现促活的同时通过化学链反应消减钢渣中f-MgO、f-CaO含量,得到一种钢铁风淬固废制高性能掺合料,并以XRD、ICP和XRF对掺合料研磨前后微观相进行表征分析,测试了掺合料活性指数、安定性、45μm筛余,进一步以掺合料与研磨余料制备复合微粉活性细集料。以掺合料、复合微粉活性细集料作为混凝土原材料在马钢嘉华搅拌站、汉寿骏业混凝土搅拌站、马鞍山市三龙建材进行混凝土试验研究,混凝土性能优异,有望为马钢风淬固废渣全量资源化提供新的工业化路线。 展开更多
关键词 钢渣 高性能掺合料 安定性 活性细集料
下载PDF
6-硝亚氨基-4,8-二硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成(英文) 被引量:3
17
作者 霍欢 王伯周 +3 位作者 廉鹏 来蔚鹏 葛忠学 张叶高 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期398-399,共2页
1 Introduction In the last decades,the furazan fused ring compounds have been paid much more attention owing to their characteristics,such as high density,high specific volume and high nitrogen content.A novel energet... 1 Introduction In the last decades,the furazan fused ring compounds have been paid much more attention owing to their characteristics,such as high density,high specific volume and high nitrogen content.A novel energetic compound based on furazan fused ring,6-nitroimino-4,8-dinitro-5,6,7,8-tetrahydro-4H-imidazo furazano pyrazine(NIFDNP),was firstly designed and its properties of physico-chemical and detonation were calculated by Gaussian 09 program[4] and VLW method[5].Using glyoxal 展开更多
关键词 organic chemistry synthesis 6-nitroimino-4 8-dinitro-5 6 7 8-tetrahydro-4H-imidazo [4 5-e] furazano[3 4-b] pyrazine performance
下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部