超高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定黄瓜中双炔酰菌胺残留

目的:建立一种超高效液相串联三重四极杆质谱检测黄瓜中双炔酰菌胺含量的方法。方法:黄瓜试样经乙腈超声提取后,采用分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化,超纯水稀释,用0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行液相色谱—串联质谱测定。采取电喷雾(ESI)离子源在正离子检测模式下,对双炔酰菌胺进行多反应监测(MRM),并使用外标法进行定量。结果:在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内,双炔酰菌胺具有良好的线性关系,R^(2)=0.9998;在10,50,100 mg/mL 3种不同加标水平下,双炔酰菌胺回收率为89.6%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.80%(n=6)。试验方法检出限为0.003 mg/kg;定量限为0.009 mg/kg。结论:试验方法前处理过程无需浓缩,操作简便,分析灵敏度高、稳定性好、重现性高,适用于黄瓜中双炔酰菌胺的定性与定量分析。

基于抗单增李斯特菌单链抗体的胶体金探针制备及其活性鉴定

以大肠杆菌表达系统制备抗单增李斯特菌(Listeria monocytogenes,Lm)的单链抗体,以胶体金作为示踪物,优化胶体金探针的制备,并经免疫渗滤法鉴定胶体金探针的活性。结果表明该胶体金探针应用于免疫渗滤法时,具有高度特异性,通过胶体金探针的直接显色,可判断阳性样品;对Lm的最低检测限约为107 CFU/m L;完成检测过程仅需10 min左右。该方法简单、快速、准确,可用于食品中Lm的检测。

响应面优化酶解法制备猪肩胛骨抗氧化肽工艺

为有效利用废弃猪骨制备抗氧化肽,以猪肩胛骨蛋白为原料,采用响应面分析法优化酶解猪肩胛骨蛋白制备抗氧化肽的工艺条件。结果表明,以多肽得率和DPPH自由基清除率为评价指标,与未加酶处理组进行对比,筛选出风味蛋白酶为最优酶。在单因素试验的基础上,根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,最终确立最优的酶解工艺参数为酶解时间4 h、酶解温度55℃、酶底比6 200 U·g^(-1)、底物浓度3%、pH值6.0。在此条件下DPPH自由基清除率为75.90%,测得的多肽得率为62.80%,其中R_(adj)~2=97.05%,R2=98.95%,表明该模型拟合程度较好。本研究结果对响应面优化酶解法制备猪肩胛骨抗氧化肽工艺具有一定的实践参考意义。

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r^2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。

2018~2020年南充市米粉质量安全状况分析

目的分析南充市2018~2020年米粉质量安全形势。方法对南充市2018~2020年不同类型和不同环节米粉产品中食品添加剂、真菌毒素、微生物污染、非食用物质等16个项目进行抽检,对安全状况进行评价分析。结果共抽检米粉200批次,检出不合格样品21批次,样品合格率为89.50%。3种类型米粉均检出不合格样品,半干米粉、鲜湿米粉和干米粉不合格率分别为36.00%、9.30%、4.49%;3种抽检环节均检出不合格样品,餐饮环节、流通环节、生产环节不合格率分别为5.00%、4.50%、1.00%;不合格项目为菌落总数、霉菌、脱氢乙酸,不合格率分别为18.00%(9/50)、12.00%(6/50)、3.00%(3/200)。结论微生物污染和食品添加剂非法添加是当前米粉中主要质量安全风险关键点,应引起重视和加强监管。

高效液相色谱法测定黄瓜中双炔酰菌胺残留量

本文建立了黄瓜中双炔酰菌胺残留量的分散固相萃取高效液相色谱快速检测法。样品采用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.65%~4.80%,检出限为0.01 mg·kg^(-1),平均回收率为82.5%~94.5%。该方法的准确度和精密度高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。

牦牛骨抗氧化肽的分离纯化及鉴定

为了分离纯化及鉴定牦牛骨胶原多肽,以得到具有DPPH自由基清除率的抗氧化肽。合成抗氧化肽,验证其对DPPH自由基清除率。牦牛骨胶原多肽经陶瓷羟基磷灰石柱层析和C18反相高效液相色谱层析后得到组分F11。当其质量浓度为1 mg/mL时,对DPPH自由基清除率为34.45%。用反相高效液相色谱-质谱联用对F11组分进行序列测定,得到氨基酸序列为GPAGPPGPIGNVGAPGPK和GKSGDRGETGPAGP AGPIGPVGAR的抗氧化肽,分子量分别为1 570.810 3 Da和2 160.104 Da。合成抗氧化多肽GPAGPPGPIGN VGAPGPK和GKSGDRGETGPAGPAGPIGPVGAR,当其质量浓度为1 mg/mL时,对DPPH自由基清除率分别为16.59%和35.17%。本研究分离鉴定出牦牛骨抗氧化肽,牦牛骨可能成为一种潜在的抗氧化剂。