高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的克瘟散

应用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(HPLC-MS/MS)建立了粮谷中克瘟散的分析方法。实验确立以90%乙腈水溶液为提取溶剂,应用ProElut AFT-3固相萃取柱进行净化,乙腈-0.1%甲酸溶液(6+4,V/V)为定容液的预处理方法。实验结果表明,在最优条件下,目标物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,5种基质匹配(面粉、小米、糙米、玉米、大米)曲线的相关系数(r)均大于0.9997,加标实验回收率在78.5%~112.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.3μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为1.0μg/kg。经方法学验证,方法适用于粮谷中克瘟散的检测与定量测定。