枳壳药材的指纹图谱研究

目的：应用HPLC法对枳壳药材进行指纹图谱研究。方法：色谱条件：Thermo Syncronis—C18（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，柱温为30℃，检测波长为300nm（0-24min）和215nm（24．01，70min）。流速为1mL／min。结果：10批样品有12个共有峰，指纹图谱对枳壳中各成分均有较好分离。结论：该方法简便，准确，重复性好，能有效地对其质量进行评价。

不同产地枳壳药材中柠檬苦素、诺米林含量测定及聚类分析

目的通过对不同产地的枳壳中活性成分柠檬苦素及诺米林进行含量比较,为不同产地枳壳药材品质评价提供依据。方法采用HPLC测定含量,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶1∶0.2),流速1.0 m L·min-1,检测波长为225 nm。并以柠檬苦素、诺米林为指标进行聚类分析。结果不同产区的枳壳药材中类柠檬苦素类成分的含量差异较大,成分含量与产地呈相关性。结论湖南、江西的枳壳类柠檬苦素类含量较高。

五积散酒的多成分HPLC指纹图谱

建立了五积散酒的多成分HPLC指纹图谱。采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长294nm。在此条件下,可同时检测出阿魏酸、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、欧前胡素、和厚朴酚以及厚朴酚8种成分,确认了18个共有峰,10批五积散酒指纹图谱的相似度均大于0.9。

抗骨增生片定性定量方法研究

目的建立抗骨增生片的定性定量方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中淫羊藿药材的淫羊藿苷进行定量分析,同时对鸡血藤进行显微鉴别,对骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行薄层鉴别。结果淫羊藿苷平均回收率为97.6%,RSD为2.0%(n=6),特征石细胞显微鉴别特征明显,薄层图谱斑点清晰,阴性样品无干扰。结论结果准确,方法重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。

五积散药效组分制剂HPLC指纹图谱研究

目的建立五积散药效组分制剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为C18柱(Inertsil ODS-2,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液梯度程序洗脱;采用可变波长检测;分析时间为130 min;流速为1 mL.min-1;柱温为30℃。以21个共有峰为评价指标,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。结果建立的指纹图谱测定系统,对五积散药效组分制剂化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均>0.75。结论该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为五积散药效组分制剂的质量控制提供了方法。

改进硫酸-苯酚法测定阿胶口服液中粗多糖含量

目的:考察改进硫酸-苯酚法测定阿胶口服液中粗多糖含量生产工艺的稳定性。方法:采用改进的硫酸-苯酚法连续测定10批阿胶口服液中粗多糖含量。结果:样品经改进苯酚-硫酸显色剂显色后于485nm波长处测定吸收度,在此波长处溶液的吸收度(y)与葡萄糖含量(x)在0～0.20 mg范围内,呈良好线性关系,y=0.007 2x-0.0015 6,R2=0.9974。加样回收率为103.7%,RSD为2.15%(n=6);10批口服液多糖含量以葡聚糖计分别为21.6,21.5,21.8,22.6,21.6,22.0,22.6,22.9,22.8,22.4mg/100mL。结论:改进苯酚-硫酸显色法操作简便,准确可靠,可作为阿胶口服液质量控制方法之一,其生产工艺稳定,可控。

驴胶补血颗粒中氨基酸成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立驴胶补血颗粒中氨基酸成分的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法 Inertsil ODS2-C18色谱柱,乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(3:97)为流动相A,乙腈-水(4:1)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长215 nm,柱温30℃;流速1.0 mL·min-1,分析时间53 min;对17批样品进行测定,并进行相似度评价。结果 17批驴胶补血颗粒样品的氨基酸高效液相色谱指纹图谱有19个共有峰,相似度均>0.9,符合规定。结论该方法稳定可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸成分的质量控制。

裸花紫珠中鞣质的含量测定

目的:建立裸花紫珠中鞣质含量测定的方法。方法:以没食子酸为对照品,采用分光光度法测定裸花紫珠中鞣质含量,用磷钼钨酸试液显色后,于760 nm测定供试品溶液中总酚和不被吸附的多酚的吸光值,标准曲线法求得鞣质含量。结果:本方法在1.082-10.82μg/mL线性范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系(r=0.9991,n=6),平均回收率为97.69%,RSD%为1.96%,n=6。结论:该方法简单易行,结果可靠,可用于裸花紫珠中鞣质的含量测定。

缩泉胶囊HPLC指纹图谱与组方药材相关性

考察了缩泉胶囊与山药、益智仁、乌药3味组方药材指纹图谱的相关性,为缩泉胶囊指纹图谱的检测标准提供参考。采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax SB-C_（18）色谱柱,以乙腈∶0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm（0~21 min）、260 nm（21~33 min）和230 nm（33~50 min）。结果 10批样品共标定14个共有峰,样品指纹图谱相似度均大于0.90,缩泉胶囊与组方药材间指纹图谱的相关性良好。

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果:L-谷氨酸的线性范围0.169～1.014μg(r=0.999 5),平均回收率101.43%,RSD 3.20%;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～1.068μg(r=0.999 9),平均回收率101.23%,RSD 3.25%;甘氨酸的线性范围0.381～2.286μg(r=0.999 5),平均回收率102.87%,RSD 2.32%;L-丙氨酸的线性范围为0.162～0.972μg(r=0.999 5),平均回收率102.37%,RSD 3.36%;L-精氨酸的线性范围0.118～0.708μg(r=0.999 6),平均回收率102.73%,RSD 2.41%;L-脯氨酸的线性范围0.253～1.518μg(r=0.999 9),平均回收率98.69%,RSD 2.34%。结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测。

驴胶补血颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立驴胶补血颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:Inertsil ODS2-C18色谱柱,流动相0.1%磷酸-乙腈组成的梯度洗脱液,检测波长215 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,分析时间95 min;对12批样品进行测定,并进行相似度评价。结果:12批驴胶补血颗粒样品的HPLC指纹图谱有25个共有峰,相似度均在0.9以上,符合规定。结论:该方法稳定,可靠,可用于驴胶补血颗粒的质量控制。

生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱

目的：采用高效液相色谱法对生血宝合剂的质量进行定性分析,实现对生血宝合剂的整体高精度的质量控制,建立生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱。方法：采用Thermo Syncronis-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~15 min,2%A;15~30 min,2%~15%A;30~50 min,15%~25%A;50~60 min,25%A）;检测波长230 nm,柱温30℃,流速0.8~1.0 m L·min-1,进样体积5μL,分析时间60 min。结果：在同一色谱条件下可同时检测出芍药苷等成分,确认了14个共有峰,方法学考察结果较好,10批生血宝合剂指纹图谱的相似度均〉0.9。结论：该方法简便、重复性好,为生血宝合剂的综合质量评价提供了科学依据。

益龄精口服液澄清工艺优选

目的:优选壳聚糖用于益龄精口服液的絮凝澄清工艺条件。方法:以吸光度、二苯乙烯苷保留率为指标,考察提取液质量浓度、壳聚糖用量、pH、温度、搅拌速度、搅拌时间等因素对絮凝效果的影响;在单因素试验基础上,采用正交试验优选提取液质量浓度、壳聚糖用量、絮凝温度等因素对絮凝工艺的影响;比较絮凝澄清法与醇沉法。结果:最佳澄清工艺条件为提取液质量浓度0.25 g.mL-1,壳聚糖用量1.2 mL.g-1,絮凝温度60℃,pH 5.0～5.5,搅拌速度300 r.min-1,搅拌时间10min。结论:壳聚糖絮凝澄清法可替代乙醇沉淀法用于益龄精口服液的澄清工艺。

HPLC测定乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量

目的:建立乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量测定的方法,为制剂质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,选用Inertsil ODS-2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温30℃。结果:芍药苷在0.078 5~0.785μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为96.43%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于乌鸡白凤丸(水蜜丸)的质量控制。