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医药中间体对氯溴苯的合成新方法
1
作者
张宽才
张懿玲
+2 位作者
缪玉敏
胡慧怡
喻理德
《江西科学》
2020年第3期306-310,共5页
以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了...
以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 kHz,对氯溴苯产率为53.44%。
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关键词
对氯溴苯
超声波
芳烃
溴代
合成
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职称材料
北柴胡有机氯农药残留量分析方法研究
被引量:
1
2
作者
张宽才
樊攀
陈程
《北方药学》
2020年第6期2-3,共2页
目的:用固相萃取-毛细管气相色谱分析法测定北柴胡中14种农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声萃取,硫酸磺化净化样品溶液,采用DB-1毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法测量。结果:14种农药在1~40 ng/mL内具有良好的线...
目的:用固相萃取-毛细管气相色谱分析法测定北柴胡中14种农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声萃取,硫酸磺化净化样品溶液,采用DB-1毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法测量。结果:14种农药在1~40 ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;样品加样回收率为81.4%~105.2%;被测样品中均含有不同程度的有机氯。结论:此方法快速、简便、准确,可用于北柴胡药材中农药的残留量测定。
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关键词
北柴胡
有机氯农药
毛细管气相色谱法
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职称材料
白藜芦醇环糊精包合物制备与性能
被引量:
3
3
作者
李晨
张宽才
+3 位作者
张懿玲
胡玛尔
尤国仁
喻理德
《江西科学》
2020年第6期839-842,共4页
采用β-环糊精包合物的方式来提高白藜芦醇的稳定能力,研究白藜芦醇环糊精包合物的药物性能。用witing-Horne法合成方法制备高纯度白藜芦醇,然后用喷雾干燥法制备β-环糊精包合物。通过制备得到的β-环糊精包合物为淡黄色粉末,经过实验...
采用β-环糊精包合物的方式来提高白藜芦醇的稳定能力,研究白藜芦醇环糊精包合物的药物性能。用witing-Horne法合成方法制备高纯度白藜芦醇,然后用喷雾干燥法制备β-环糊精包合物。通过制备得到的β-环糊精包合物为淡黄色粉末,经过实验证明,白藜芦醇环糊精包合物在水中溶解性明显增强。结论:白藜芦醇具有抗癌、抗心血管疾病等有益人类医学发展的重要作用,本研究通过环糊精包埋白藜芦醇的制备新途径,优化了其制备工艺,弥补了白藜芦醇在水中溶解度差、容易被氧化剂氧化且受光线照射易降解的缺陷,还提高了白藜芦醇的生物活性与药用价值。
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关键词
白藜芦醇
稳定性
性能
Β-环糊精包合物
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职称材料
电感耦合等离子体质谱法测定口服补液盐散(Ⅲ)中9种金属元素
被引量:
3
4
作者
毛黎静
张宽才
严建飞
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第10期1130-1133,共4页
口服补液盐散(Ⅲ)为复方散剂[1],主要治疗腹泻引起的轻、中度脱水,并可用于补充钠、钾、氯,且对急性腹泻脱水有优异疗效,是世界卫生组织推荐的治疗急性腹泻的药物[2]。根据ICH Q3D元素杂质指导原则,口服制剂在非有意加入的情况下,风险...
口服补液盐散(Ⅲ)为复方散剂[1],主要治疗腹泻引起的轻、中度脱水,并可用于补充钠、钾、氯,且对急性腹泻脱水有优异疗效,是世界卫生组织推荐的治疗急性腹泻的药物[2]。根据ICH Q3D元素杂质指导原则,口服制剂在非有意加入的情况下,风险评估中应考虑的元素包括镉、铅、砷、汞、钴、钒和镍等7种元素杂质,这些元素可能为原料引入,也可能为生产设备和内包装引入,同时因为口服补液盐散(Ⅲ)原料中含有铝盐和钡盐的检查项目,因此拟对上述镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铝和钡等9种元素进行测定。
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关键词
电感耦合等离子体质谱法
(Ⅲ)
中度脱水
内包装
口服补液盐
元素杂质
口服制剂
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职称材料
正交试验法研究果糖二磷酸钠注射液的制备工艺
5
作者
张宽才
李晨
陈程
《生物化工》
2020年第2期14-16,共3页
目的:采用正交试验研究果糖二磷酸钠注射液的制备工艺中影响含量变化的因素。方法:采用正交试验法探讨药液的中间品pH值、活性炭量以及抗氧剂量的影响因素,每个因素取3个水平,按照L9(34)表安排正交试验,选用主药含量指标作为评定制备工...
目的:采用正交试验研究果糖二磷酸钠注射液的制备工艺中影响含量变化的因素。方法:采用正交试验法探讨药液的中间品pH值、活性炭量以及抗氧剂量的影响因素,每个因素取3个水平,按照L9(34)表安排正交试验,选用主药含量指标作为评定制备工艺优劣标准。结果:采用中间品pH值为4.0、活性炭用量为0.40%、抗氧剂用量为0.2%的制备工艺为最佳方案。结论:在制备果糖二磷酸钠注射液的过程中,上述3种因素对成品的合格率有较大的影响。因此在生产过程中需加以严格控制,从而提高成品的含量稳定性。
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关键词
果糖二磷酸钠注射液
正交试验
制备工艺
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职称材料
拉米地坦关键中间体合成工艺改进
6
作者
张堃
张宽才
+1 位作者
何登坤
李雯
《精细化工中间体》
CAS
2022年第6期38-41,共4页
以2-溴-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶为原料,微量氧化亚铜为催化剂,氨水为氨源,在常压和80~90℃条件下反应4 h,可制得2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶,经与盐酸成盐后获得拉米地坦合成的关键中间体2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)...
以2-溴-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶为原料,微量氧化亚铜为催化剂,氨水为氨源,在常压和80~90℃条件下反应4 h,可制得2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶,经与盐酸成盐后获得拉米地坦合成的关键中间体2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶双盐酸盐。该方法采用氨水替代高危试剂液氨,规避了高压条件,收率可达70%,产品HPLC纯度可达98%以上。其合成工艺具有反应条件温和,操作简便易行,不需要高压设备,符合绿色化学理念,适合规模化制备的优点。
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关键词
拉米地坦
中间体
2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶
工艺优化
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职称材料
ACA缓释微丸的制备工艺
7
作者
李晨
刘怡莙
+4 位作者
张宽才
喻理德
胡玛尔
尤国仁
刘文琴
《江西中医药》
2021年第1期65-67,共3页
本研究合成了大良高姜中活性成分1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯(ACA),然后采用挤出滚圆法制备ACA缓释微丸。研究黏合剂、滚圆时间及速度对释放度的影响,并经过加速实验考查了制剂的性质,用挤出滚圆法制备的大高良姜骨架缓释微丸,研究了以羧...
本研究合成了大良高姜中活性成分1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯(ACA),然后采用挤出滚圆法制备ACA缓释微丸。研究黏合剂、滚圆时间及速度对释放度的影响,并经过加速实验考查了制剂的性质,用挤出滚圆法制备的大高良姜骨架缓释微丸,研究了以羧甲基纤维素钠为缓释微丸的处方。此方法制备的ACA缓释微丸工艺简便易行,质量可控。
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关键词
大高良姜
合成工艺
缓释微丸
挤出滚圆
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职称材料
题名
医药中间体对氯溴苯的合成新方法
1
作者
张宽才
张懿玲
缪玉敏
胡慧怡
喻理德
机构
江苏九旭药业有限公司
江西中医药大学药学院
出处
《江西科学》
2020年第3期306-310,共5页
基金
江西自然科学基金项目(No.2018BBG70003)。
文摘
以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 kHz,对氯溴苯产率为53.44%。
关键词
对氯溴苯
超声波
芳烃
溴代
合成
Keywords
p-Bromochlorobenzene
ultrasonic
arene
bromination
synthesis
分类号
O625 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
北柴胡有机氯农药残留量分析方法研究
被引量:
1
2
作者
张宽才
樊攀
陈程
机构
江苏九旭药业有限公司
兆科药业(广州)有限公司
出处
《北方药学》
2020年第6期2-3,共2页
文摘
目的:用固相萃取-毛细管气相色谱分析法测定北柴胡中14种农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声萃取,硫酸磺化净化样品溶液,采用DB-1毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法测量。结果:14种农药在1~40 ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;样品加样回收率为81.4%~105.2%;被测样品中均含有不同程度的有机氯。结论:此方法快速、简便、准确,可用于北柴胡药材中农药的残留量测定。
关键词
北柴胡
有机氯农药
毛细管气相色谱法
分类号
R282.7 [医药卫生—中药学]
下载PDF
职称材料
题名
白藜芦醇环糊精包合物制备与性能
被引量:
3
3
作者
李晨
张宽才
张懿玲
胡玛尔
尤国仁
喻理德
机构
江苏九旭药业有限公司
江西中医药大学药学院
出处
《江西科学》
2020年第6期839-842,共4页
文摘
采用β-环糊精包合物的方式来提高白藜芦醇的稳定能力,研究白藜芦醇环糊精包合物的药物性能。用witing-Horne法合成方法制备高纯度白藜芦醇,然后用喷雾干燥法制备β-环糊精包合物。通过制备得到的β-环糊精包合物为淡黄色粉末,经过实验证明,白藜芦醇环糊精包合物在水中溶解性明显增强。结论:白藜芦醇具有抗癌、抗心血管疾病等有益人类医学发展的重要作用,本研究通过环糊精包埋白藜芦醇的制备新途径,优化了其制备工艺,弥补了白藜芦醇在水中溶解度差、容易被氧化剂氧化且受光线照射易降解的缺陷,还提高了白藜芦醇的生物活性与药用价值。
关键词
白藜芦醇
稳定性
性能
Β-环糊精包合物
Keywords
resveratrol
stability
properties
β-cyclodextrin inclusion compound
分类号
Q946 [生物学—植物学]
下载PDF
职称材料
题名
电感耦合等离子体质谱法测定口服补液盐散(Ⅲ)中9种金属元素
被引量:
3
4
作者
毛黎静
张宽才
严建飞
机构
江苏九旭药业有限公司
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第10期1130-1133,共4页
文摘
口服补液盐散(Ⅲ)为复方散剂[1],主要治疗腹泻引起的轻、中度脱水,并可用于补充钠、钾、氯,且对急性腹泻脱水有优异疗效,是世界卫生组织推荐的治疗急性腹泻的药物[2]。根据ICH Q3D元素杂质指导原则,口服制剂在非有意加入的情况下,风险评估中应考虑的元素包括镉、铅、砷、汞、钴、钒和镍等7种元素杂质,这些元素可能为原料引入,也可能为生产设备和内包装引入,同时因为口服补液盐散(Ⅲ)原料中含有铝盐和钡盐的检查项目,因此拟对上述镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铝和钡等9种元素进行测定。
关键词
电感耦合等离子体质谱法
(Ⅲ)
中度脱水
内包装
口服补液盐
元素杂质
口服制剂
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
正交试验法研究果糖二磷酸钠注射液的制备工艺
5
作者
张宽才
李晨
陈程
机构
江苏九旭药业有限公司
兆科药业(广州)有限公司
出处
《生物化工》
2020年第2期14-16,共3页
文摘
目的:采用正交试验研究果糖二磷酸钠注射液的制备工艺中影响含量变化的因素。方法:采用正交试验法探讨药液的中间品pH值、活性炭量以及抗氧剂量的影响因素,每个因素取3个水平,按照L9(34)表安排正交试验,选用主药含量指标作为评定制备工艺优劣标准。结果:采用中间品pH值为4.0、活性炭用量为0.40%、抗氧剂用量为0.2%的制备工艺为最佳方案。结论:在制备果糖二磷酸钠注射液的过程中,上述3种因素对成品的合格率有较大的影响。因此在生产过程中需加以严格控制,从而提高成品的含量稳定性。
关键词
果糖二磷酸钠注射液
正交试验
制备工艺
Keywords
Sodium Fructose Diphosphate Injection
Orthogonal Test
Preparation technology
分类号
TQ460.6 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
拉米地坦关键中间体合成工艺改进
6
作者
张堃
张宽才
何登坤
李雯
机构
江苏九旭药业有限公司
郑州大学药学院
药物关键制备技术教育部重点实验室、新药创制与药物安全性评价河南省协同创新中心和河南省药品质量控制与评价重点实验室
出处
《精细化工中间体》
CAS
2022年第6期38-41,共4页
基金
河南省科技厅科技攻关项目(222102310279)。
文摘
以2-溴-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶为原料,微量氧化亚铜为催化剂,氨水为氨源,在常压和80~90℃条件下反应4 h,可制得2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶,经与盐酸成盐后获得拉米地坦合成的关键中间体2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶双盐酸盐。该方法采用氨水替代高危试剂液氨,规避了高压条件,收率可达70%,产品HPLC纯度可达98%以上。其合成工艺具有反应条件温和,操作简便易行,不需要高压设备,符合绿色化学理念,适合规模化制备的优点。
关键词
拉米地坦
中间体
2-氨基-6-(1-甲基哌啶-4-基羰基)吡啶
工艺优化
Keywords
Lasmiditan
intermediate
2-amino-6-(1-methylpiperidine-4-ylcarbonyl)pyridine
process optimization
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
ACA缓释微丸的制备工艺
7
作者
李晨
刘怡莙
张宽才
喻理德
胡玛尔
尤国仁
刘文琴
机构
江苏九旭药业有限公司
江西中医药大学药学院
出处
《江西中医药》
2021年第1期65-67,共3页
基金
江西省自然科学基金项目(2018BBG70003)。
文摘
本研究合成了大良高姜中活性成分1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯(ACA),然后采用挤出滚圆法制备ACA缓释微丸。研究黏合剂、滚圆时间及速度对释放度的影响,并经过加速实验考查了制剂的性质,用挤出滚圆法制备的大高良姜骨架缓释微丸,研究了以羧甲基纤维素钠为缓释微丸的处方。此方法制备的ACA缓释微丸工艺简便易行,质量可控。
关键词
大高良姜
合成工艺
缓释微丸
挤出滚圆
分类号
R284 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
医药中间体对氯溴苯的合成新方法
张宽才
张懿玲
缪玉敏
胡慧怡
喻理德
《江西科学》
2020
0
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职称材料
2
北柴胡有机氯农药残留量分析方法研究
张宽才
樊攀
陈程
《北方药学》
2020
1
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职称材料
3
白藜芦醇环糊精包合物制备与性能
李晨
张宽才
张懿玲
胡玛尔
尤国仁
喻理德
《江西科学》
2020
3
下载PDF
职称材料
4
电感耦合等离子体质谱法测定口服补液盐散(Ⅲ)中9种金属元素
毛黎静
张宽才
严建飞
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
下载PDF
职称材料
5
正交试验法研究果糖二磷酸钠注射液的制备工艺
张宽才
李晨
陈程
《生物化工》
2020
0
下载PDF
职称材料
6
拉米地坦关键中间体合成工艺改进
张堃
张宽才
何登坤
李雯
《精细化工中间体》
CAS
2022
0
下载PDF
职称材料
7
ACA缓释微丸的制备工艺
李晨
刘怡莙
张宽才
喻理德
胡玛尔
尤国仁
刘文琴
《江西中医药》
2021
0
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职称材料
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