冷冻扫描电镜制样方法及其在含水样品中的应用

常规扫描电镜要求所观察的样品必须干燥、无水,而一些含水样品在干燥过程中会发生结构变化,无法真实反映样品的结构信息。冷冻扫描电镜无需对样品进行干燥处理,可以直接分析含水样品表面、界面和内部结构,是研究高度含水样品的强有力工具。样品的制样方法在冷冻扫描电镜技术中占有重要地位,它直接关系到样品真实形貌特征的反映和对超微结构的正确解读。本文综述了冷冻扫描电镜的制样方法,并阐述冷冻扫描电镜技术在天然气水合物、微生物、乳液、水凝胶、动植物等含水样品中的应用。

勃姆石热转化过程的原位表征与分析

基于溶胶-凝胶工艺制备勃姆石,采用同步热分析技术并结合N2吸附-脱附技术分析其热物理化学变化行为,运用原位变温X射线衍射技术表征其热转化过程中的相变。结果表明:勃姆石在热作用下,首先失去物理吸附水,随着温度升高,210℃开始失去化学吸附水,310℃后逐步发生脱羟基失水反应,在此过程中随着水分的逐渐失去,其BET比表面积和孔径逐渐增大;400℃由正交晶系变为立方晶系γ-Al2O3,900℃之后部分γ-Al2O3转变为四方晶系d-Al2O3,1 060℃开始转变为单斜晶系θ-Al2O3,1 200℃时样品基本转变为斜方六面体晶系α-Al2O3。

CO_(2)在气体水合物结构特性的固体核磁共振波谱与拉曼光谱实验研究

天然气水合物是蕴含着巨大能源潜力的非常规能源,2017年和2020年两次我国南海探索性试采的成功,加快了天然气水合物项目的进展。二氧化碳置换开采法,既能开发CH_(4),又能封存CO_(2)。同时水合物法分离烟气中CO_(2)具有很好的应用前景,而CO_(2)在气体水合物的微观结构和特性尚不明确,实际应用存在一定的未知影响。为了考察其特性,利用^(13)C固体核磁技术(NMR)和拉曼光谱(Raman)进行CO_(2)置换CH_(4)水合物、合成^(13)CO_(2)-H_(2)-CP混合水合物实验表征,讨论CO_(2)在水合物中的定量问题,研究CO_(2)分子在笼型结构中的分布,探讨CO_(2)分子在气体水合物中的结构类型和特性。结果表明:(1)利用Raman费米低频共振1277.5 cm^(-1)峰积分得到CO_(2)在I型大笼(5^(12)6^(2)笼)的占有率为0.9782,CH_(4)在Ⅰ型小笼(5^(12)笼)和大笼(5^(12)6^(2)笼)的占有率为0.0593和0.0095,水合数7.61,Raman费米高频共振1381.3 m^(-1)峰积分得到CO_(2)在5^(12)6^(2)笼的占有率为0.9843,CH_(4)在5^(12)笼和5^(12)6^(2)笼的占有率为0.0237和0.0033,水合数7.70,CO_(2)几乎占满了大笼,CO_(2)气体的加入会导致水合物中,CH_(4)的大、小笼占有率均大幅度降低,置换后水合数略低于纯甲烷水合物,未标记的CO_(2)水合物在核磁中较难测出信号,CO_(2)气体置换后CH_(4)在小笼的占有率仅0.0975,大笼占有率为0.3172,两种方法差异主要原因为核磁的CO_(2)未出峰。(2)利用拉曼费米低频共振1273.4 cm^(-1)峰积分得到H_(2)、CO_(2)在5^(12)笼、CP在5^(12)6^(2)的占有率分别为0.1248,0.3042和0.9978,水合数9.16;Raman费米高频共振1380.6 cm^(-1)峰积分得到H_(2)、CO_(2)在5^(12)笼、CP在5^(12)6^(2)的占有率分别为0.1236,0.5771和0.9851,水合数7.12。13 C标记CO_(2)分子在水合物中达到较好的固体核磁分辨率,首次确认CO_(2)在Ⅱ型小笼中的化学位移为124.8 ppm,计算得到CO_(2)的小笼占有率为0.7831,CP的大笼占有率为0.9718,水合数6.70,Raman高频频费米共振峰(1380.6 cm^(-1))定量计算与^(13)C NMR结果更接近。(3)对CO_(2)的^(13)C NMR化学位移进行了归属,并结合Raman与^(13)C NMR的对比分析,为CO_(2)水合物的^(13)C NMR研究和拉曼定量提供参考。

多孔氧化铝及其前躯体的制备与表征

γ-Al2O3主要来源于其前驱体勃姆石(AlOOH),由于具有高的比表面积,常作为催化剂载体和吸附剂。该文以Al(NO)3·9H2O和NaOH为原料,采用溶胶凝胶法制备出了高比表面积的AlOOH,经过热处理得到丛状的多孔性γ-Al2O3。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)和N2吸附-脱附技术对所得的产物进行表征。

血清激光拉曼光谱鉴别肺癌、慢性阻塞性肺疾病患者及健康人的价值

目的探讨血清激光拉曼光谱鉴别肺癌、慢性阻塞性肺疾病(COPD)患者及健康人的价值。方法收集16例肺癌患者(肺癌组)、13例COPD患者(COPD组)和17例健康人(健康对照组)的外周静脉血血清,用Labram HR 800激光共聚焦拉曼光谱仪检测,每个血清样品测5个点,将同一样品的5条光谱平均,以此代表该样品的血清拉曼光谱信号,将3组的拉曼光谱信号数据采用单因素方差分析、主成分分析(PLA)、线性判别分析(LDA)、交叉检验及受试者工作特征曲线(ROC)下面积等进行统计学处理。结果肺癌和COPD组拉曼波谱较健康组蓝移,在1 000 cm-1处以肺癌组蓝移最明显(P<0.05),肺癌和COPD组在大多数拉曼谱强均弱于健康对照组,在825 cm-1、848 cm-1、1 202 cm-1及1 266 cm-1处COPD组最弱(P<0.05)。肺癌和COPD组拉曼谱在1 083 cm-1、1 103 cm-1处强于健康对照组(P<0.05)。激光拉曼光谱技术对肺癌及COPD的判别灵敏度分别为87.50%(14/16)和76.92%(10/13),健康人的判别特异度为100%(17/17),判别准确性为89.13%(41/46)。肺癌-健康人、COPD-肺癌及COPD-健康人ROC曲线下面积分别为:0.967、0.827和0.927。结论血清拉曼光谱分析可有效鉴别肺癌、慢性阻塞性肺疾病及健康人,可以为肺癌的早期、无创诊断提供新的检测方法。

血清激光拉曼光谱在非小细胞肺癌分期中的作用

目的探讨血清激光拉曼光谱在非小细胞肺癌分期中的作用。方法收集非小细胞肺癌Ⅰ期患者23例,Ⅱ期24例,Ⅲ期19例,Ⅳ期11例和健康对照组14例的静脉血清,每个血清样品测3个点,将同一样品的3条光谱平均,以此代表该样品的血清拉曼光谱信号,将5组拉曼光谱信号数据采用单因素方差分析、主成分分析(PLA)、线性判别分析(LDA)、交叉检验进行统计学处理。结果平均拉曼光谱谱峰强度由健康对照组、非小细胞肺癌Ⅰ期、Ⅱ期、Ⅲ期、Ⅳ期逐渐减弱。在848 cm^(-1)、999 cm^(-1)、1 152 cm^(-1)、1 446 cm^(-1)及1 658 cm^(-1)处以健康对照组峰强最强,Ⅲ期、Ⅳ期最弱,除Ⅲ期、Ⅳ期两组间无统计学差异外,余各组两两比较均有统计学差异(P<0.05)。健康对照组、Ⅰ期、Ⅱ期和Ⅲ、Ⅳ期血清拉曼光谱诊断灵敏度分别为85.71%、65.21%、75%和86.67%,特异性分别为88.73%、100%、96.27%和91.91%,判别总准确性为92.21%(71/77)。结论血清拉曼光谱分析可有效区分Ⅰ、Ⅱ期和Ⅲ、Ⅳ期非小细胞肺癌患者。

镍基催化剂的制备及其应用于木糖加氢制备木糖醇

以镍为活性中心构成水滑石前体,采用共沉淀法制备催化剂Ni_(4.63)Cu_1Al_(1.82)Fe_(0.79)、Ni_(4.65)Cu_1Co_(0.92)Al_(1.96)Fe_(0.74)和Ni_(4.59)Cu_1Mg_(1.58)Al_(1.96)Fe_(0.70),在氢气气氛下,催化木糖转化制备木糖醇,采用高效液相色谱技术(HPLC)对催化产物进行分析。采用X射线粉末衍射(XRD)、比表面与孔径分析(N_2吸附–脱附)、程序升温化学吸附(NH_3-TPD,H_2-TPR)等技术对催化剂的性质进行表征和分析,探讨了催化剂表面性质与催化反应活性之间存在的潜在关系。结果表明:Co和Mg元素的引入,增大了催化剂的比表面积和吸附量;提高了耗氢量和降低了催化剂的还原温度;提高了催化剂的活性,木糖转化率分别由90.5%提高到95%和95.7%。

四氢呋喃水合物在玻璃珠中的微观赋存

水合物在多孔介质的分布含量和赋存模式是当前水合物界研究的热点话题之一。许多学者利用不同的高精密仪器和独立的测量方法做了大量的工作,但仍然没有得到一致的结论。与X射线计算机显微断层技术(XCT)、核磁共振成像(MRI)等可视化仪器不同,扫描电镜(SEM)具有高分辨率、高景深等特性,是一种可直观地表征样品表面形貌信息的优良工具,而一般的水合物晶体和多孔介质粒径完全在扫描电镜的可视化精度范围。本文利用低温冷场扫描电镜对冰和四氢呋喃(THF)水合物及其玻璃珠进行成像,冰多为六角形和圆球形,且在数量上圆球形冰晶多于六角形冰,还存在少数的由于烧结或者奥斯特瓦尔德熟化产生的多晶不规则结构。而THF水合物为块状、不规则的晶体,其表面上存在少数的冰,两者尺寸相差较大。这是由于THF水合物阻断了冰-水-蒸汽系统的传质,使得烧结/奥斯特瓦尔德熟化的条件很难实现,也因而很难看到冰的多晶结构。此外,观察到冰、水合物在多孔介质内的分布模式也不相同,冰为明显的“孔隙填充”型和“包裹”型,且分布较分散,但THF水合物通过二次电子成像观察和能谱仪(EDS)定性表征,分布密度比较集中,接近“斑块”型。给出了利用EDS表征水合物样品的条件,为EDS在水合物方面的应用提供了有力的指导。

一种新型冷冻扫描电镜专用样品台的研制及其在小球藻微观形貌表征中应用

本文研制了一种能同时放置多个液体、半液体或粘稠类样品的新型冷冻扫描电镜专用样品台;利用研制的样品台开展了水溶液体系中小球藻微观形貌扫描电子显微学研究,比较了混合膜法和铆钉法两种制样方式对冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)法直接观察水溶液中小球藻形貌的不同效果。结果表明:混合膜法是小球藻以吸附在膜表面的形式后冷冻观察,在-90℃升华10 min,即可将覆盖在小球藻表面的冰晶除去,取得满意的观察效果。铆钉法是小球藻以游离在水溶液的状态下冷冻固定观察,在-90℃升华10 min,小球藻表面皱缩变形,出现细胞脱水现象;在-100℃升华10 min甚至60 min,逐渐显露出更多由玻璃态冰包裹的小球藻,且小球藻形态依然饱满、无塌陷皱缩。本文所研制的样品台不仅可以应用于微藻样品的表面形态和内部结构分析,也可以应用于其它如乳液、凝胶、泡沫等样品进行冷冻扫描电镜分析研究,实用性广。

浅谈单片机测控系统软件的抗干扰技术

随着社会的发展以及时代的进步,我们国家近几年的经济水平有了极大程度的提升,为了可以进一步促进我们国家经济发展以及实际建设,各个行业都在实际的发展过程不断的完善,就单片机测控系统来说,其在实际应用过程当中有着重要的作用,但是在实际的应用过程当中其往往会面临着极大的应用风险,在此种应用风险之下,单片机测控系统将会受到极大程度的影响,致使检测工作发生误差。藉此,本文立足于其实际应用,对系统软件的抗干扰技术进行了简要的研究。

微胶囊横断面的冷冻扫描电镜制备方法研究

不同结构的微胶囊具有不同功能与用途,冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)不仅可以直接观察含水样品的表面形貌,还可以简单快速地对样品进行冷冻断裂,表征内部结构。本文以蛋白微胶囊为实验材料,应用Cryo-SEM探索微胶囊内部显微结构的分析表征方法。实验结果表明:采用铆钉法可以简单快速地制备出蛋白微胶囊的横断面,经过-90℃升华15 min处理后,可以清晰地观察到蛋白微胶囊内部实心、中空、疏松和多孔结构,实现了制备、观察一体化。该方法不需要任何化学试剂,操作简单,快速有效,不仅截面平整,轮廓清晰,孔洞结构不变形,而且成像立体感强,适用范围广,可用于内部实心、中空、疏松和多孔等不同类型蛋白微胶囊内部显微结构的观察。

硅树脂微球对硅烷改性聚醚密封胶性能的影响

通过在硅烷改性聚醚密封胶中添加硅树脂微球,研究其对密封胶性能的影响。比较了不同硅树脂微球用量对密封胶密度、硫化速度、拉伸强度以及拉断伸长率等的影响。结果表明,当硅树脂微球质量分数为0. 5%时,密封胶密度降低了8. 2%,且力学性能和硫化性能均无明显变化,贮存稳定性良好。

小学语文阅读教学与学生阅读能力培养探索

阅读教学在语文教学中是很重要的一个部分,良好的语文阅读水平不仅能够使学生在阅读过程中准确把握文章脉络和线索,也能够准确意会作者想要表达的思想感情。在新课程背景下,对于学生的阅读教学提出了更高的要求,要求老师更加关注学生对文本知识的掌握,在斟字酌句当中体会文字的内涵,从而能够获取一定的语文阅读能力,提升自己的文学素养。因此,文章针对如何提高小学生的语文阅读能力,以及在语文阅读教学当中应该如何做,提出了一些自己的看法和措施。

基于四网协同的邻区优化核查系统研究

针对4G建网初期覆盖不如2、3G的情况下,终端在2、3、4G间频繁进行重选、切换和重定位等互操作,因此做好LTE、GSM、TD-SCDMA系统内及系统间的邻区优化与核查对于提升网络质量,保障用户的业务感知意义重大。但是由于目前2/3/4G的主设备厂商不同,邻区的添加、优化与核查常常是由不同的人分别处理,缺乏协同邻区配置、优化核查的手段,就会造成网络间互操作参数不一致导致切换失败掉话等问题。鉴于上述问题的存在,亟需制定一个能够根据三网实时工参、路测、扫频及MR信息协同优化进行合理有效的邻区配置的工作流程。

解析几何常见解题技巧

解析几何问题是高考中难度较大的试题，这类试题涉及面广、综合性强，且解法灵活．下面结合近年来高考试题，介绍几种常用的解析几何问题的解题方法与技巧，供参考．

多业务并发模式下基于用户感知的无线网络资源优化

随着3G网络建设的日趋完善和移动数据业务的迅猛发展,3G网络承受的业务量越来越大,业务类型也越来越丰富,四网协同工作的开展使3G网络资源利用率逐步提升。由于TD-SCDMA是自干扰系统,资源利用率的提高将导致网络质量和用户感知的下降,加之3G网络数据业务与话音业务并发的特点,以及数据业务种类繁多的现状,给无线网络资源优化工作带来了极大的挑战。

脱醇型单组分室温硫化硅橡胶的研制

以乙烯基三甲氧基硅烷为封端剂,对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)进行封端制得烷氧基封端的107胶,以此为基胶,加入交联剂、填料、自配的钛催化剂,制得了一种贮存稳定性较好的脱醇型单组分室温硫化硅橡胶;并考查了交联剂的用量、填料的用量以及不同型号自配的催化剂对胶的性能以及贮存稳定性的影响。结果表明,100份封端107胶中添加5份交联剂、120份填料、4份催化剂制备的胶贮存期大于12个月,拉伸强度达到2.38MPa,断裂伸长率达到435%。

脱醇型透明RTV硅橡胶的制备与性能研究

向烷氧基封端107硅橡胶中加入交联剂、气相法白炭黑、锡催化剂等,制得脱醇型透明单组分室温硫化硅橡胶,考察了交联剂用量、催化剂种类和用量对硅橡胶储存稳定性的影响,以及偶联剂种类对粘接性和表干时间的影响。结果表明较佳的制备条件为向100份烷氧基封端107硅橡胶中添加4份甲基三甲氧基硅烷、9份气相法白炭黑、1. 2份自制复合偶联剂、0. 6份硅氮烷、0. 3份锡配合物催化剂。此条件下制得的硅橡胶综合性能较佳,拉伸强度为1. 35 MPa,拉断伸长率为173%,表干时间为9 min;经100℃×5 d储存后,硅橡胶拉伸强度为0. 51 MPa,表干时间为60 min,完全硫化时间为2 d。