不同产地白簕茎总黄酮提取工艺优化及抗氧化活性研究

为优化白簕茎总黄酮的提取工艺,比较不同产地白簕茎中总黄酮含量及其抗氧化活性,采用响应面乙醇回流提取法优化白簕茎总黄酮提取工艺,以DPPH和ABTS自由基清除法测定白簕茎总黄酮抗氧化活性。结果表明:白簕茎总黄酮最佳提取工艺为提取时间72 min、乙醇浓度51%、料液比1:40(g/mL);11个产地的白簕茎总黄酮含量差异显著,其中以广东茂名地区的最高,为3.90%,湖南怀化地区的最低,为0.55%;不同地区的白簕茎均具有一定的抗氧化性,其中湖南怀化地区的抗氧化活性最强,对DPPH和ABTS自由基清除率IC_(50)值分别为0.5525、0.5445 mg/mL。综上,优化的提取工艺稳定,适用于各地区白簕茎总黄酮的提取,不同产地提取物具有一定的抗氧化活性,可为其资源开发提供一定的依据。

新时代有机化学专业的课程教学改革探索

时代在发展,有机化学课程的教学改革也应当与时俱进。本文针对有机化学的现状,结合自身教学实践,从五个方面对有机化学教学改革进行了探讨,主要有注重培养学生的自主学习能力;在教学中理论联系实际,达到知识的升华;采用主讲制下的"多师合授"的教学模式;采用微课的教学法,充分利用学生的课余时间;建立合理的考核体系等一系列教学改革措施,对传统的教学模式进行优化和改进,为有机化学课程的改革提供参考。

奥贝胆酸关键双键杂质的合成研究

目的研究奥贝胆酸关键双键杂质的合成方法。方法以鹅去氧胆酸甲酯为起始原料,通过上TMS保护剂、羟醛缩合、水解和还原反应等步骤得到奥贝胆酸双键杂质——(Z)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷酸(A-1)。结果与结论经1H NMR、13C NMR和HRMS确证了化合物的结构,纯度达97.2%(示差检测器)。本研究方法可合成纯度较高的奥贝胆酸杂质A-1,可用于奥贝胆酸的质量研究。

奥贝胆酸关键异构体杂质的合成研究

以(Z)-6-亚乙基-鹅去氧胆酸为原料,经氢气钯碳还原烯烃、硼氢化钠还原羰基,得到奥贝胆酸关键异构体杂质6β-乙基-鹅去氧胆酸(OCA-β),两步产率分别为46%和78%。使用1H NMR、^(13)C NMR、HRMS等确证其结构。该方法具有操作简单、反应条件温和、产率高等优点。

奥贝胆酸关键还原杂质的合成研究

以奥贝胆酸为原料,经红铝还原,得到奥贝胆酸关键的羧酸还原产物3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醇A-2。经1H、13C和HRMS确证其结构。与前期文献相比,该方法具有操作简单、反应条件温和、产率高等优点。

3α,7β-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-酸的合成研究

以(Z)-3α-羟基-6-亚乙基-7-氧代-5β-胆烷-24-酸为原料,经氢气钯碳还原烯烃,金属钠还原羰基,得到奥贝胆酸关键差向异构体杂质3α,7β-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-酸(OCA-β),两步产率达到46%。经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证其结构。该方法操作简单,反应条件温和,产率高。

靶向c-myc G-四链体的喹啉联咪唑类衍生物的合成

4-氯-2-甲基-6-硝基喹啉与取代胺反应得到4-胺基喹啉,在二氧化硒氧化下发生Riley氧化反应得到2-喹啉甲醛,最后与邻苯二胺反应得到2个新型含不同胺类的喹啉联咪唑类衍生物。目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。

奥贝胆酸关键杂质二聚体的合成

以奥贝胆酸为起始原料,分别对羧基和羟基进行苄基保护和TMS基团保护,得到了苄基保护的3α,7α-二羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸苄基酯A-1和TMS基团保护的3α-三甲基硅氧基-7α-羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸A-3两个关键中间体。在DCC/DMAP条件下将两者进行缩合反应得到酯,然后脱去苄基和TMS保护基,最终得到奥贝胆酸二聚体A-5,总收率达到30%。^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和HRMS确证其结构。同前期方法相比,该方法具有产率高、纯化方便等优点。

冬青油环糊精包合物乳膏的制备及初步质量评价

通过饱和水溶液法分别制备了冬青油的α-、β-、γ-环糊精(CD)包合物,再分别制成乳膏,采用改良Franz扩散池考察冬青油α-、β-、γ-CD包合物乳膏的体外经皮渗透和释放特性。结果显示,在冬青油的3种包合物中,γ-CD包合物的包合率和收率最高,分别为(88.53±0.72)%和(98.21±0.80)%。并且,在冬青油的3种包合物乳膏中,γ-CD包合物乳膏的体外透皮速率和释放速率也最大;其体外释放行为符合零级动力学模型。与市售复方水杨酸甲酯乳膏相比,制备的冬青油α-、β-、γ-CD包合物乳膏的体外经皮渗透和释放速度均较慢,但对皮肤无明显刺激性。研究结果显示,冬青油γ-CD包合物乳膏的外观性状良好,质量稳定,无皮肤刺激性且对慢性湿疹模型大鼠有一定疗效。