固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中9种光稳定剂

建立了同时测定食品塑料包装材料中9种紫外光稳定剂含量的高效液相色谱方法。样品用甲醇-乙酸乙酯混合溶剂超声提取,经固相萃取小柱净化后,以ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,以310 nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,9种紫外光稳定剂分离效果良好。9种紫外光稳定剂在0.2～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.05～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为70.2%～89.0%,相对标准偏差为0.4%～4.5%。该方法简单、准确,能够满足食品塑料包装材料中紫外光稳定剂的检测要求。

两种新型咔唑类双光子光聚合引发剂的合成与光学性质(英文)

报道了两种新型的咔唑类双光子光聚合引发剂,3,6-双[2-(4-吡啶基)乙烯基]-9-苯基咔唑(1)和3,6-双[2-(2-吡啶基)乙烯基]-9-苯基咔唑(2),它们是通过钯催化的Heck偶连反应合成得到,并用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱和电喷雾电离质谱等对它们进行了全面的表征。这两个A-π-D-π-A结构的咔唑衍生物具有很好的单光子和双光子荧光行为,我们也详细研究了它们的溶剂效应和作为双光子引发剂用于微结构的制备,并讨论了它们的引发聚合的机理。

气相色谱质谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯研究

一、项目概述 没有好的包装，就没有好的食品，没有放心的包装，就没有放心的食品，食品包装材料成为食品安全的最后一道关，所以，食品包装材料的不安全将直接导致食品的不安全。而包装材料中的复合膜因能使包装内容物具有保香、保鲜、避光、防渗透、延长货架期等特点，而得到迅猛发展。

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程)。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二烯丙酯的测定

建立了用正己烷超声提取食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯,经滤纸过滤,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱联机分析,外标法定量.方法对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯的检测限为10.0μg/kg,检测浓度范围为10~500μg/L,样品的加标回收率为80%~110%,可满足食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二烯丙酯检测的需要.

高效液相色谱法对复合食品包装袋中三唑类光稳定剂含量的测定

以复合食品包装袋为实验材料,首次建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)同时检测复合食品包装袋中2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-326)和2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-327)含量的分析方法。实验采用超声波辅助提取,提取液旋转蒸发后,经固相萃取柱净化,氮吹至干,甲醇定容,高效液相色谱仪进行分析,外标法定量。该方法对复合食品包装袋中UV-326和UV-327的定量下限均为0.2 mg/kg,线性范围均为0.2～10 mg/kg,加标回收率分别为75%～90%、80%～85%,相对标准偏差分别为3.6%～6.7%、3.4%～4.2%。方法可满足复合食品包装袋中UV-326和UV-327的检测要求。

两种新型吡啶盐的合成,表征及双光子性质研究

本文报道了两种新的吡啶盐的合成,用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射进行了表征。研究了它们的紫外光谱、荧光光谱和光限幅特性,发现它们的DMF溶液对1064nm皮秒脉冲激光表现出明显的光限幅特性。

一种具有双光子活性的新型吡啶盐的合成、表征及性质

合成了1种新的DπA结构的吡啶盐,通过红外、元素分析、热重分析、单晶X射线衍射对化合物的结构进行了表征。研究了它的荧光光谱,用1064nm皮秒脉冲激光研究了它的三阶非线性光学特性。结果表明,该吡啶盐的双光子吸收系数β=0.1047cm/GW,双光子吸收截面σ=3.2473×10-46cm4·s·photon-1,当泵浦能量达到1.677mJ时,上转换效率达到1.9%。

新型席夫碱配合物的合成和双光子性质研究

报道一种席夫碱配体及其与锌、镉形成的金属配合物的合成,应用元素分析、红外光谱等现代分析方法对配合物进行了表征,确定了配合物的组成。研究了配体和配合物的单光子荧光性质和双光子吸收性质上的差别,结果表明功能性有机配体形成的金属配合物具有大的非线性光学响应。

硫代碳酰肼缩邻香草醛的合成、晶体结构及非线性光学性质的研究

报道合成了一种新的化合物硫代碳酰肼缩邻香草醛(1)(C19H22N5O4S,Mr=416.48),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和氢核磁共振谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明:晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数:a=0.9983(1)nm,b=1.0509(1)nm,c=1.0748(1)nm,α=90.089(2)°,β=110.033(2)°,γ=103.069(2)°。用开孔Z-扫描技术在523 nm脉冲激光波长下研究了该化合物的DMF溶液的三阶非线性光学性质。单晶数据注册编号:CCDC 240088。

一种具有双光子活性的新型有机配体的合成

报道新型有机配体异烟肼缩二羟基醛的合成,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等方法对其进行了表征。在合成过程中,对文献报道的一些中间体的合成进行了改进,使得反应时间缩短,产物的纯度和产率大大提高。通过分子结构理论模拟与实验测试结合,分析了标题化合物具有双光子活性的结构原因。

转基因食品及其安全性的思考

一、转基因食品的概况 1．什么是转基因食品 转基因食品，英文名称为：Genetically Modifled Food（简称GMF），即利用现代分子生物技术，将某些生物的基因转移到其他物种中去，改造它们的遗传物质，使其在性状、营养品质、消费品质等方面向人们所需要的目标转变，这种以转基因生物为原料加工生产的食品就是转基因食品，简称基因食品。按照卫生部2002年7月1日发布的《转基因食品管理办法》，转基因食品系指利用基因工程技术改变基因组构成的动物、植物和微生物生产的食品和食品添加剂，包括：转基因动植物、微生物产品；

你了解代用茶吗?

“熬夜常备、不怕上火、呵护心肝”“远离湿态、轻松自在”“体态轻盈、远离油脂、海吃不胖”……苦荞茶、竹蔗茅根雪梨茶、菊花决明子蒲公英茶、红豆薏米茶、冬瓜荷叶茶……令人心动的宣传语、让人眼花缭乱的产品种类,近年来,代用茶产品越来越多地出现在各大网络销售平台和实体店铺中。作为符合健康理念的新型饮品,尤其以普通食品和药食同源食品混合配方型代用茶产品层出不穷,产品配方不断推陈出新,受到了各阶层消费者的喜爱。而消费者更关心的是,代用茶究竟有什么神奇的功效?饮用是否安全?

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定蜂蜜中26种内源性组分

采用全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜中脱落酸、酚酸和黄酮类等26种内源性组分。样品用磷酸盐缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,用Agilent Eclipse Plus RRHD C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.03%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源负离子模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。26种待测组分在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.996,检出限和定量限范围分别为1.0~10.0μg/kg和2.5~25.0μg/kg,在各加标水平,平均回收率为81.9%~101%,相对标准偏差为3.4%~9.8%。UPLC-MS/MS是一种高效、快捷、精准的内源性组分含量的定量分析方法,可为蜂蜜品质控制和鉴别提供技术支持。

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂

建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取（d-SPE）净化、气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱（GC-MS）分析,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02-1 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%-118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.9%-10.5%,方法的定量限为0.07-0.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。

高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂

建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3∶7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。

白酒中氰化物检测影响因素分析

主要从实验室环境温度、标准品的配制、样品的前处理、衍生产物测量的时间等方面系统的分析了异烟酸-吡唑啉酮比色法检测白酒中氰化物的影响因素,为白酒中氰化物的准确检测提供了参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂(PIs)及其迁移规律。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的1g·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择离子监测模式检测。方法的测定下限(10S/N)为1.38~5.56μg·dm^(-2)。回收率为77.5%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.81%~8.9%。5种PIs在不同食品模拟液中的迁移能力不同,其中向30g·L^(-1)乙酸溶液中的迁移能力最强;5种PIs在不同食品塑料包装材料中的迁移能力与材料的阻隔性能密切相关。

在线固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物

建立了在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物的方法。样品用1%甲酸溶液-甲醇(10∶90)提取,经OasisPRiMEHLB固相萃取柱快速净化后,采用AgilentEclipsePlusRRHDC_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测(dMRM)模式,内标法定量。结果表明,26种喹诺酮类化合物在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.997,定量下限(LOQ)为0.5~2.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为79.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~12%。该方法简便、快捷、高效,适用于蜂蜜中喹诺酮类化合物的筛查及定量测定。

基于凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法的食品包装印刷油墨中光引发剂的测定

本实验建立了同时测定食品包装印刷油墨中二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、2-苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯(EHA)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)和4-氯二苯甲酮(CBP)等8种光引发剂(PIs)含量的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。样品用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取,提取溶液经GPC净化分离和富集以后,以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相(Rtx-17MS),采用多反应监测(SRM)方式对上述8种光引发剂进行了定性和定量分析。8种光引发剂在0.2~100.0μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数大于0.9979;在3种浓度的添加水平下,回收率范围为80%~105%,相对标准偏差为2%~10%;方法的定量限为0.01~0.05mg/Kg。实验结果表明,采用该方法,样品前处理过程较简单,灵敏度高,准确度和精密度好,适用于食品料包装印刷油墨中8种光引发剂的检测要求。