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气相色谱法测定土壤中德克隆 被引量:1
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作者 黄贵凤 张席席 +2 位作者 王继忠 邹敬 张家宝 《浙江化工》 CAS 2023年第1期49-54,共6页
采用索氏提取-气相色谱电子捕获检测器分析土壤中顺式-德克隆和反式-德克隆含量。对索氏提取和柱净化条件进行优化,得到最优条件为:采用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(体积比为1:1)进行索氏提取10 h后选用硅胶析柱净化,再用8 mL二氯甲烷洗脱... 采用索氏提取-气相色谱电子捕获检测器分析土壤中顺式-德克隆和反式-德克隆含量。对索氏提取和柱净化条件进行优化,得到最优条件为:采用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(体积比为1:1)进行索氏提取10 h后选用硅胶析柱净化,再用8 mL二氯甲烷洗脱。最优条件下进行土壤样品高、中、低浓度的加标实验,顺式-德克隆的加标回收率为90.2%~97.1%,反式-德克隆加标回收率为90.1%~91.4%,准确度和精密度较高。顺式-德克隆的方法检出限为0.14μg/kg,反式-德克隆方法检出限为0.09μg/kg。 展开更多
关键词 索氏提取 气相色谱电子捕获检测器 土壤 德克隆
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中空纤维两相液相微萃取技术用于芝麻中共轭亚油酸的测定 被引量:7
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作者 刘科强 卢文文 +2 位作者 丁健桦 黄国林 张席席 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期877-881,共5页
基于中空纤维两相液相微萃取提取新技术,建立了芝麻中共轭亚油酸的液相微萃取/高效液相色谱测定的新方法。通过研究萃取剂pH值、萃取时间和搅拌速率的影响,确定了最优化的液相微萃取条件:pH11.0的KOH溶液为萃取剂,萃取时间为30 min,搅... 基于中空纤维两相液相微萃取提取新技术,建立了芝麻中共轭亚油酸的液相微萃取/高效液相色谱测定的新方法。通过研究萃取剂pH值、萃取时间和搅拌速率的影响,确定了最优化的液相微萃取条件:pH11.0的KOH溶液为萃取剂,萃取时间为30 min,搅拌速率为1 000 r/min。采用高效液相色谱法对共轭亚油酸进行定性和定量测定,结果表明,该方法的线性范围宽,相关系数(r2)为0.993,检出限(S/N=3)为17μg/L,相对标准偏差(n=6)为4.9%,共轭亚油酸的富集倍数为12.4倍。用于3种不同品牌芝麻中共轭亚油酸的分析,回收率为81.4%~94.8%。本法为植物中共轭亚油酸的分析检测提供了一种简捷有效的方法,可为乳品、植物油等其他复杂基质样品中共轭亚油酸的检测提供有效参考。 展开更多
关键词 中空纤维 两相液相微萃取 高效液相色谱 芝麻 共轭亚油酸
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香水中邻苯二甲酸二乙酯的直接质谱分析研究 被引量:7
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作者 黄龙珠 张席席 +1 位作者 朱腾高 张兴磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期550-554,共5页
建立了香水中邻苯二甲酸酯的快速检测方法.采用电喷雾萃取电离技术(EESI)对5种不同品牌香水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)进行了快速直接质谱分析.结果表明:电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)法能够定性定量分析香水中DEP,线性范围为20~1 ... 建立了香水中邻苯二甲酸酯的快速检测方法.采用电喷雾萃取电离技术(EESI)对5种不同品牌香水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)进行了快速直接质谱分析.结果表明:电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)法能够定性定量分析香水中DEP,线性范围为20~1 000μg/L,线性相关系数R2为0.988 9,检出限为0.39 μg/L,定量限为5.47 μg/L,回收率为94.8%~103.4%,相对标准偏差为1.5%~4.1%.该方法具有检出限低、准确度高、分析速度快(单个样品的测定时间小于30 s)、无需复杂的样品预处理等优点,可为香水中邻苯二甲酸酯的快速检测提供方法参考. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 质谱 香水
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2020年六安市环境空气VOCs的污染特征、来源及臭氧生成潜势分析
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作者 田华祥 黄贵凤 +2 位作者 张席席 金宝枝 王继忠 《中国科技期刊数据库 工业A》 2023年第7期129-133,共5页
通过对六安市市区环境空气站点监测,发现PAMS类VOCs广泛存在;其中70种VOCs总浓度(记为ΣVOCs)为15.5-255.4 ppbv,算术均值为38.1±39.2 ppbv,醛酮总浓度为6.13±3.21 ppbv,烷烃类贡献率最大(57.2%);来源解析显示VOCs均受到当地... 通过对六安市市区环境空气站点监测,发现PAMS类VOCs广泛存在;其中70种VOCs总浓度(记为ΣVOCs)为15.5-255.4 ppbv,算术均值为38.1±39.2 ppbv,醛酮总浓度为6.13±3.21 ppbv,烷烃类贡献率最大(57.2%);来源解析显示VOCs均受到当地排放影响,主要为机动车排放及生物质燃烧;醛酮对臭氧生成潜势(OFP)贡献最大。挥发性有机物(Volatile Organic Compounds, VOCs)是一类种类繁多,来源广泛、成分复杂大气痕量污染物,严重危害人体健康,同时也是造成近年来细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)区域性大气符合污染物的重要前体物之一。 展开更多
关键词 VOCS 城市环境空气质量 源解析 OFP 人类健康
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天然气汽车使用经济性对比分析 被引量:2
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作者 张席席 范彦冬 +1 位作者 郜昊强 何鹏申 《汽车实用技术》 2018年第22期164-166,共3页
节约化石能源、降低汽车尾气排放,是汽车行业必须面对和解决的问题。天然气具有储量丰富、价格低廉、燃烧充分、环保清洁等优点,能够满足汽车运行以及相关节能排放法规的要求。文章对不同车型的采用传统燃料、天然气以及纯电动的使用经... 节约化石能源、降低汽车尾气排放,是汽车行业必须面对和解决的问题。天然气具有储量丰富、价格低廉、燃烧充分、环保清洁等优点,能够满足汽车运行以及相关节能排放法规的要求。文章对不同车型的采用传统燃料、天然气以及纯电动的使用经济性进行简要分析,得出天然气汽车的使用经济性优势。 展开更多
关键词 天然气汽车 纯电动汽车 经济性
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一种水体及土壤/沉积物中直链烷基苯的前处理方法及GC-MS方法
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作者 张席席 王继忠 +3 位作者 张迪 黄贵凤 邹敬 张锡涛 《环境保护前沿》 2021年第2期391-401,共11页
建立了水体中及土壤/沉积物中直链烷基苯(LABs)的前处理和定量方法分析方法。水体样品经GF/F纤维膜过滤后,量取1.0 L的水样在分液漏斗中通过二氯甲烷(100 mL)液液萃取三次,合并萃取液。土壤/沉积物样品经自然风干后,称取10.0 g样品放在... 建立了水体中及土壤/沉积物中直链烷基苯(LABs)的前处理和定量方法分析方法。水体样品经GF/F纤维膜过滤后,量取1.0 L的水样在分液漏斗中通过二氯甲烷(100 mL)液液萃取三次,合并萃取液。土壤/沉积物样品经自然风干后,称取10.0 g样品放在玻璃纤维滤膜上,包裹起来,放入自动索氏提取器的套筒内,在不锈钢量杯中加入80 mL二氯甲烷溶剂,沸腾60 min,淋洗60 min,溶剂回收10 min,完成提取,收集提取液。上述得到的水样萃取液和土壤/沉积物样品提取液均通过无水硫酸钠除去提取液中的水分,然后在旋转蒸发仪中浓缩至1 mL后,加入过量正己烷(10 mL),交换溶剂,并再次浓缩至1.0 mL,浓缩液通过内径为1.0 cm填充3.0 g硅胶(100~200目)及0.5 g无水硫酸钠的层析柱,并加入25 mL正己烷淋洗,收集淋洗液后,浓缩并定容至1.0 mL,通过气相色谱–质谱(GC-MS)选择离子外标法定量。 展开更多
关键词 直链烷基苯 分子标志物 前处理 气相色谱–质谱
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一种土壤/沉积物中2-甲基苯并噻唑的分析方法
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作者 张席席 王继忠 +1 位作者 黄贵凤 邹敬 《农业科学》 2021年第11期1073-1078,共6页
建立了一种土壤中2-甲基苯并噻唑的前处理和定量方法,其主要原理如下:土壤样品经自然风干后,称取10.0 g样品放在玻璃纤维滤膜内,包裹起来,放入索氏提取器中,用100 mL二氯甲烷:丙酮(1:1)索氏抽提18 h,收集提取液,并通过无水硫酸钠除去提... 建立了一种土壤中2-甲基苯并噻唑的前处理和定量方法,其主要原理如下:土壤样品经自然风干后,称取10.0 g样品放在玻璃纤维滤膜内,包裹起来,放入索氏提取器中,用100 mL二氯甲烷:丙酮(1:1)索氏抽提18 h,收集提取液,并通过无水硫酸钠除去提取液中的水分,然后用旋转蒸发仪中浓缩至1 mL后,加入过量正己烷(10 mL),交换溶剂,并再次浓缩至1.0 mL,浓缩液通过内径为1.0 cm填充3.0 g硅胶(100~200目)的层析柱,并加入30 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)淋洗,收集淋洗液,浓缩定容至1.0 mL,通过气相色谱–质谱外标法定量。 展开更多
关键词 2-甲基苯并噻唑 土壤/沉积物 前处理 气相色谱–质谱
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土壤/沉积物中2-巯基苯并噻唑的测试方法
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作者 张席席 王继忠 +1 位作者 黄贵凤 邹敬 《农业科学》 2021年第11期1086-1092,共7页
本文建立了土壤中2-巯基苯并噻唑的测试方法,土壤样品经自然风干后,称取5.0 g样品用玻璃纤维滤膜包裹起来,放入索氏提取器套筒中,用100 mL丙酮溶剂索氏抽提16~18 h,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩提取液至1 mL,液相色谱–光电二极管阵列... 本文建立了土壤中2-巯基苯并噻唑的测试方法,土壤样品经自然风干后,称取5.0 g样品用玻璃纤维滤膜包裹起来,放入索氏提取器套筒中,用100 mL丙酮溶剂索氏抽提16~18 h,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩提取液至1 mL,液相色谱–光电二极管阵列紫外可见光检测器进行上机测试,其中以C18液相色谱柱为净化柱,以乙腈:水(70:30)为流动相等梯度洗脱,检测器波长为320 nm。经过实验,得出空白加标回收效率为93.3%~97.9%,相对标准偏差为2.4%,土壤样品低浓度加标和高浓度加标回收效率分别为(98.4 &#177;2.4)%和(95.3 &#177;2.6)%,方法最低检出限为0.60 g/kg。 展开更多
关键词 2-巯基苯并噻唑 土壤/沉积物 前处理 液相色谱
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高强钢在汽车轻量化应用中的制造性控制要素 被引量:3
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作者 何鹏申 王肖英 +1 位作者 严佳丽 张席席 《汽车制造业》 2020年第12期46-48,共3页
汽车车身的轻量化主要从车身结构设计和材料的选择与替代两个方面着手。高强钢是目前应用最广、最成熟的轻量化材料。本文重点介绍了高强钢在汽车轻量化应用中的控制要素,及整车企业开展轻量化技术的研发建议。当前,实现汽车节能减排的... 汽车车身的轻量化主要从车身结构设计和材料的选择与替代两个方面着手。高强钢是目前应用最广、最成熟的轻量化材料。本文重点介绍了高强钢在汽车轻量化应用中的控制要素,及整车企业开展轻量化技术的研发建议。当前,实现汽车节能减排的三条主要路径:一是发展新能源;二是推动动力总成电气化;三是降低整车阻力。汽车行驶过程需要克服的整车阻力主要包括滚动摩擦阻力、坡道阻力和空气阻力。除空气阻力外,滚动摩擦阻力、坡道阻力都与车重正相关,车越重,行驶阻力越大,牵引力需求越大,油耗或电耗和排放越高。 展开更多
关键词 坡道阻力 汽车轻量化 轻量化材料 行驶阻力 空气阻力 动力总成 轻量化技术 高强钢
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汽车轻量化热成形应用与研究 被引量:1
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作者 周翔 何鹏申 张席席 《汽车实用技术》 2018年第23期124-126,共3页
热成形技术是整车开发轻量化的关键途径,其特点是通过冲压硬化实现冲压件的高强度、薄料厚、低重量的设计。文章针对轻量化热成形技术成形原理、工艺分析、结构设计及应用情况进行解析与研究。实际生产表明,热成形冲压工艺方案可有效减... 热成形技术是整车开发轻量化的关键途径,其特点是通过冲压硬化实现冲压件的高强度、薄料厚、低重量的设计。文章针对轻量化热成形技术成形原理、工艺分析、结构设计及应用情况进行解析与研究。实际生产表明,热成形冲压工艺方案可有效减少料厚、降低车身重量,还可以提高汽车的安全性,以及相关联的节能减排要求。 展开更多
关键词 热成形 轻量化 冲压硬化 安全性 节能减排
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一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法
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作者 黄贵凤 王继忠 +2 位作者 张家宝 张席席 查红光 《农业科学》 2022年第4期237-245,共9页
采用加压流体萃取-C18柱净化–气相色谱质谱联用仪测器对土壤中灭多威肟进行分析,对加压流体萃取、净化条件和浓缩条件进行优化。确定最优条件为:萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为70℃,压力为12 Mpa、选择了... 采用加压流体萃取-C18柱净化–气相色谱质谱联用仪测器对土壤中灭多威肟进行分析,对加压流体萃取、净化条件和浓缩条件进行优化。确定最优条件为:萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为70℃,压力为12 Mpa、选择了C18柱作为净化柱,8 mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)洗脱,20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式。在最优条件下,土壤样品灭多威肟低、高浓度加标回收效率分别为79.4%~83.7%、90.5%~91.5%,相对标准偏差为0.7%~3.1%,方法检出限为1.17 &#181;g/kg。 展开更多
关键词 加压流体萃取 气相色谱质谱联用 土壤 灭多威肟
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全二维气相色谱/飞行时间质谱测定黄山贡菊中糖苷的研究
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作者 黄贵凤 张迪 +2 位作者 张席席 邹敬 杨金龙 《现代食品》 2019年第15期169-170,173,共3页
通过酶解的方法对黄山贡菊中的糖苷进行水解,用全二维气相色谱/飞行时间质谱对糖苷水解后的苷元进行测定,从而间接测定黄山贡菊中的糖苷。实验对酶解后萃取的溶剂种类和体积进行优化,以确定最佳实验条件。通过全二维气相色谱/飞行时间... 通过酶解的方法对黄山贡菊中的糖苷进行水解,用全二维气相色谱/飞行时间质谱对糖苷水解后的苷元进行测定,从而间接测定黄山贡菊中的糖苷。实验对酶解后萃取的溶剂种类和体积进行优化,以确定最佳实验条件。通过全二维气相色谱/飞行时间质谱共准确鉴定出36种苷元。其中芳香族14种、萜类4种、C13降倍碳萜类4种、脂肪族9种和杂环类5种。 展开更多
关键词 黄山贡菊 糖苷 酶解 全二维气相色谱/飞行时间质谱
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巢湖水体中多环芳烃的污染特征、来源解析与风险评价
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作者 张锡涛 彭书传 +3 位作者 王继忠 张席席 黄贵凤 陈广洲 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期47-57,共11页
环境介质中多环芳烃(PAHs)污染的调查研究一直是行业热点,对于大气和土壤中PAHs污染的研究相对较多,但是由于水体环境的复杂性,对水体中PAHs污染研究一直较少,巢湖作为中国五大淡水湖之一,水体的污染情况一直受到广泛关注,其中大多数研... 环境介质中多环芳烃(PAHs)污染的调查研究一直是行业热点,对于大气和土壤中PAHs污染的研究相对较多,但是由于水体环境的复杂性,对水体中PAHs污染研究一直较少,巢湖作为中国五大淡水湖之一,水体的污染情况一直受到广泛关注,其中大多数研究集中在巢湖的水体富营养化问题上,对于水体中PAHs污染的调查分析较少,但是PAHs因其难降解和“致癌致畸致突变”的性质对人体健康会造成潜在威胁,所以对于巢湖水体PAHs污染的分析研究是十分必要的.本文采集了巢湖35个采样点的溶解相和悬浮颗粒物相样品,运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定样品中16种PAHs的浓度,分析了巢湖水体中PAHs的浓度分布和组成特征,利用生态风险墒值法进行生态风险评价,并通过正定矩阵因子分解法(PMF5.0)对样品中PAHs进行来源解析.结果表明,Σ16PAHs的浓度范围在溶解相样品中为83.8~174.2 ng·L^(-1),在悬浮颗粒相样品中的浓度为557.7~4543.9 ng·g^(-1),平均含量分别为115.2 ng·L^(-1)和2048.7 ng·g^(-1),其中溶解相中的3环和4环PAHs占比较大,而颗粒物相中3环和4环PAHs占比同样较高,不过要低于溶解相,此外颗粒物相中5环PAHs的比重也较大.通过对溶解相和悬浮颗粒物相分别进行正定矩阵因子分解法(PMF5.0)模型的计算,表明溶解相PAHs污染主要来自生物质与煤炭燃烧和汽油燃烧源,分别为31.07%和30.69%,颗粒物相PAHs污染主要来自柴油燃烧源和生物质与煤炭燃烧,分别为30.75%和29.23%,石油源对两相的PAHs污染贡献均较低.生态熵值法结果表明巢湖水体的PAHs污染处于中等风险水平.通过上述研究方法以期得到对巢湖水体PAHs污染的综合判断,研究结果可为巢湖水体PAHs污染的治理提供科学依据. 展开更多
关键词 多环芳烃 溶解相 悬浮颗粒物相 生态风险评价 源解析
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中空纤维顶空液相微萃取-气相色谱法测定胶黏剂中正己烷 被引量:3
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作者 苗佩佩 丁健桦 +3 位作者 张席席 李建强 林海禄 黄国林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1296-1300,共5页
建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取... 建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,Na Cl加入量为4 mol/L。萃取后,取0.5μL接收相进行气相色谱分析。正己烷含量的标准曲线在0.0138-1.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(LOD)为89.2μg/L(经LPM E后LOD则可达5.2μg/L)。研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46-138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPM E的理论研究提供了新的论据。方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3%-96.2%,RSD为3.6%-4.7%。 展开更多
关键词 中空纤维 顶空液相微萃取 气相色谱 胶黏剂 正己烷
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