三甲基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶方法制备了三甲基杯[6]芳烃／羟基硅油（C[6]／OH—TSO）固相微萃取（SPME）探头，通过与气相色谱-氢火焰（GC—FID）联用测定了土壤中的多环芳烃（PAHs）。考察了影响萃取效率的因素如时间、温度和盐浓度等，比较了杯[6]芳烃探头和杯[4]芳烃探头以及商用PDMS探头对PAHs的萃取效果。结果表明：杯[6]芳烃SPME探头具有耐高温（380℃）、使用寿命长（7200次）等特点，对样品中PAHs的萃取效果明显优于其它探头。本方法检出限低（0．008—0．440mg／L），重现性好（RSD〈7％），线性范围宽（3个数量级）。回收率在70．20％～105．1％之间。

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取复合涂层的研制及其应用

采用溶胶-凝胶方法制备了三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过对多环芳烃和酞酸酯(PAEs)的分析考察了新型C[6]/OH-TSO探头的性能.结果表明:杯[6]芳烃SPME探头对这些非极性和弱极性的芳香化合物有很好的萃取效果和选择性,具有耐高温、使用寿命长等特点.建立了SPME与气相色谱-氢火焰(GC-FID)联用测定化妆品中PAEs的方法.该方法检测限低,重现性好(RSD<9%),线性范围宽(2～3个数量级).回收率在83.42%～98.85%之间.

紫色甘蓝天然色素的提取及性质研究

研究了从紫甘蓝中提取花青素类天然食用色素,并对甘蓝色素在不同酸度、温度等条件下的稳定性进行了探讨。研究表明,该天然色素适用于酸性食品的着色,并具有较高的稳定性。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油（BMA／OH—TSO）固相微萃取探头（SPME）与气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定人血清中游离脂肪酸的含量．用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应，考察了影响探头萃取效率的因素如时间，温度和盐浓度等，优化了衍生化条件．结果表明：该方法检测限低，重现性好，线性范围宽（2～3个数量级），回收率在78．38％～105．1％之间，可用于血清中游离脂肪酸的测定．

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃／羟基硅油（C[6]／OH-TSO）探头固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明：萃取温度为70℃，时间为30min，加入NaCl2．0g时，C[6]／OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88．56％-103．2％，相对标准偏差在6．23％-9．85％，能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。

三维超分子配合物[Zn(C_(12)H_8N_3)_2·H_2O]的水热合成、晶体结构及光致发光1

通过水热法合成了一种三维超分子配合物Zn(C12H8N3)2.H2O,经元素分析、紫外和红外光谱对其进行表征。用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,该配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.25239(10)nm,b=1.30233(11)nm,c=1.33167(11)nm,β=102.6950(10)°,Z=4,[Zn(C12H8N3)2.H2O],Mr=471.81,V=2.1189(3)nm3,Dc=1.479g·cm-3,μ=1.189mm-1,F(000)=968,R1=0.0300,WR2=0.1017,GOF=1.005。该化合物由1个Zn(Ⅱ)离子、2个2-(2-吡啶基)苯并咪唑阴离子和1分子配位水组成。其中2-(2-吡啶基)苯并咪唑的1位氮原子、吡啶环上氮原子及水分子中氧原子与锌()离子配位,形成五配位的畸变三角双锥结构,单胞分子之间通过氢键O(w)-H…N和π-π堆积作用相互构成三维网状超分子体系。固态荧光测试显示,该配合物具有强的蓝色荧光发射(λmax=456nm)。

铜(I)配合物[(PPh_3)_2Cu(S_2COMe)]的合成与结构分析

室温下,通过[(PPh3)2Cu(NO3)]与二硫化碳在甲醇和二氯甲烷混合溶剂中反应合成了铜(I)配合物[(PPh3)2Cu(S2COMe)],研究了配合物的物理化学性质和光谱性质,并经X-射线结构分析确定了配合物的分子结构,中心铜离子分别与来自三苯基膦的两个P原子和S2COMe-阴离子中的2个硫原子形成四面体结构.配合物属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数如下:a=0.951 3(2)nm,b=1.807 5(4)nm,c=1.996 8(3)nm;V=343.34(12)nm3,Z=4,F(000)=1 440,Dcalcd=1.345 g.cm3,μ=0.880 mm-1,R=0.048 7,Rw=0.093 5.

含双膦配体铜(I)配合物的合成和性质研究

室温下,以dppp(双二苯基膦丙烷)和铜盐[Cu(ClO4)2.3H2O]为原料,合成了铜(Ⅰ)配合物[Cu(dppp)2](ClO4).并经元素分析、红外光谱、热重分析、电导等方法对配合物进行了表征.

新课程理念下的“化学教学论”课程教学设计

更新教师观念,从教学目标、教学方法和教学手段以及评价方式等诸多方面入手设计“化学教学论”课程,形成独具特色的“化学教学论”课程的教学设计。

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50mL离心试管中加入一定量的Cu2＋标准溶液、50μL 1.0g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50mL,用1mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4min后在3 000r/min的条件下离心分离2min,再抽取下层萃取液置于光程为1cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5-10μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.993 9,方法检出限为0.069μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法（FAAS）基本一致,相对标准偏差（RSD,n=5）为3.1%-4.0%。

PBL教学法在分析化学教学中的尝试

介绍了PBL教学法,阐述了PBL教学法在分析化学教学中的尝试过程,讨论了实施PBL教学法过程中存在的问题及对策.

“521”应用型本科《分析化学实验》教学改革的实践与思考

为适应应用型本科人才培养方案,根据传统分析化学实验课所存在的问题对开课时间、教学方法和考核模式进行了改革和实践.结果表明,改革后学生的学习主动性和动手能力都有所提高.

分析化学精品课程建设的探索与实践

结合分析化学精品课程建设的实践,从师资队伍建设、教学内容和教学方法的改革、教学条件建设和教学管理等方面阐述了分析化学精品课程建设的体会.

N503为载体的支撑液膜体系中Cu(Ⅱ)的传输

研究了以聚偏氟乙烯膜为支撑体,N,N-二（1-甲基庚基）乙酰胺（N503）为载体的支撑液膜体系中Cu（Ⅱ）的迁移行为。考察了搅拌速度、料液相pH、膜相载体浓度、解析相NaOH浓度以及Cu（Ⅱ）初始浓度对Cu（Ⅱ）迁移的影响。结果表明当搅拌速度为350-400 r/min,料液相pH为5.0-6.0,膜相载体浓度为20-25%,解析相NaOH浓度为0.10mol/L,迁移时间为120min时,Cu（Ⅱ）迁移率可达90%以上。

基于微课的翻转课堂在仪器分析实验教学中的应用研究

在互联网+时代,传统的教学模式已经不能满足现代课堂的需求。首先分析了当前仪器分析实验教学存在的问题,再以分子荧光法实验为例,探讨了基于微课的翻转课堂在仪器分析实验教学中的实施及应用效果,实验结果表明基于微课的翻转课堂不仅有利于提升学生主动学习的能力和动力,还有助于提高实验教学效果,为创新实践教学和应用型人才培养提供借鉴和参考。

分析化学精品资源共享课程的建设与思考

建设精品资源共享课程,对提高本科教学质量和人才培养质量,促进高等教育教学改革具有深远意义。以南阳师范学院《分析化学》精品资源共享课程建设为例,提出应加强理论与实验教学改革,不断更新教育资源提高共享课程的质量,通过引进人才促进师资队伍建设。在实现分析化学精品资源共享课程自我完善的基础上,更好地达到为学习型社会服务的目的。

双(N-对氯苯甲酰基)N’-乙二胺硫脲的合成与阴离子识别研究

以PEG-400为相转移催化剂,在二氯甲烷溶剂中,以对氯苯甲酰氯、硫氰酸铵和乙二胺为原料,合成一种对称的双硫脲化合物双(N-对氯苯甲酰基)N’-乙二胺硫脲(化合物1)。产品经熔点、1H NMR、元素分析及IR光谱等手段进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱考察了该硫脲化合物与CH_3COO^-、F^-、C1^-、Br^-、H_2PO_4^-等阴离子的识别作用,发现化合物1只对CH_3COO^-、F^-具有良好的选择性识别作用。实验表明化合物1与CH_3COO^-、F^-通过氢键形成1∶1的稳定配合物。

相转移催化合成N-苯甲酰基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲

在固液相转移催化条件下,以聚乙二醇-600(PEG-600)为催化剂,通过苯甲酰氯与硫氰酸铵反应,合成了中间体苯甲酰基异硫氰酸酯,该中间体不需分离,可直接与对氨基苯磺酸钠反应,获得较高产率的N-苯甲酰基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲。

镍基催化剂载体对催化苯加氢反应性能的影响

利用不同载体采用共沉淀法制备了负载型镍催化剂，用于苯完全加氢反应，研究了载体对催化剂活性的影响，并采用粒度分析、XRD等手段对催化剂进行了表征。结果表明，在140℃～190℃和4MPa氢压下，载体不同，催化剂活性相差很大，由高到低顺序依次为：SiO2〉硅藻土〉ZrO2〉TiO2〉γ—Al2O3。研究表明，这种差异来源于载体的比表面积，活性组分的分散程度以及活性组分与载体的相互作用。具有较大的比表面积，活性组分分散均匀，活性组分与载体具有适宜相互作用的SiO2作载体，催化剂具有最好的加氢活性。