醋酸镁-甲醇分光光度法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量

利用蒽醌类成分与醋酸镁反应显红色的特性，用比色法测定唐古特大黄中蒽醌类成分含量。测定结果：唐古特大黄中蒽醌含量在5—30μg／mL范围内，浓度与吸光度之间线性关系良好（r=0．9949）；样品的平均回收率为98．58％，RSD为0．51％（n=5）。说明该方法简便、快速，结果可靠。

唐古特大黄蒽醌衍生物的提取与分离

将唐古特大黄粉末加到20%硫酸溶液和氯仿的混合液中,在水浴回流以水解、提取.氯仿提取液依次以5%碳酸氢钾、5%碳酸钠、0.25%氢氧化钾和5%氢氧化钾振荡提取.提取液分别以盐酸酸化,即分别得大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚———大黄素甲醚混合物黄色沉淀物.后者再以薄层硅胶干柱层析分离,可得大黄酚和大黄素甲醚单体.上述五种蒽醌成分再经结晶即得纯品.

干柱层析法分离大黄酚和大黄素甲醚

大黄酚和大黄素甲醚是大黄中有功效的蒽醌类成份,由于两者结构相似,酸性与极性相近,往往难以分离。文中采用干柱层析法对其进行分离。结果显示,在薄层硅胶H为填充剂的干层析柱上,以石油醚-乙酸乙酯(15∶1)为洗脱剂,可以将大黄酚和大黄素甲醚分离。