柠檬酸解离钛配位络合药物在4AA制备中的应用

四氯化钛作为反应物,在(3R,4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)合成过程中参与成环反应,钛离子与产物也容易形成络合。在pH<4的醇溶液中,柠檬酸竞争配位钛离子,将产物解离进入有机相。通过单因素试验筛选醇溶剂为异丙醇,可选择(1+1)盐酸或磷酸调节pH至4以下,结果显示最佳解离条件为:40%柠檬酸溶液48.0g;异丙醇浓度为0.5%,用量200mL;反应时间30min;解离产物收率76.7%。

头孢曲松钠废液中回收DM方法优化及应用

纳滤膜渗透技术或减压旋蒸浓缩头孢曲松钠废液,经中和、酸化等过程提取副产物2-巯基苯并噻唑,中和过程控制pH为10.5,酸化过程pH为1~2,控温50℃;2-巯基苯并噻唑氧化制备2,2'-二硫代二苯并噻唑,正交试验得到最佳条件为:甲醇与2-巯基苯并噻唑质量比2:1,35%双氧水与2-巯基苯并噻唑质量比1.25:1;反应温度50℃,反应时间90min;DM与氨基噻肟酸进一步缩合得到AE活性酯,2-巯基苯并噻唑实现循环使用。