水总有机碳测定方法评价与分析

目的:建立院内制药用水中总有机碳含量测定方法。方法:采用高温催化氧化-非色散红外气体检测法(NDIR)对样品中总有机碳进行定量分析。结果:总有机碳分析仪系统适应性响应值为93.63%,符合《中国药典》2010版检测条件要求;制药用水中总有机碳平均含量为0.165 2 mg·L^(-1),平均回收率97.67%(RSD=0.66%,n=6)。结论:总有机碳分析流程简单、重复性好、灵敏度高、准确度可靠,可以用于制药用水中总有机碳含量的测定。

淫羊藿不同提取物的体外抑菌实验研究

目的:考察淫羊藿不同提取物的体外抑菌作用。方法:采用倍比稀释法考察淫羊藿不同提取物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌的抑菌作用,测定抑菌圈大小、最小抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果:淫羊藿提取物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢氏菌均呈现不同程度的抑菌能力,水提物的抑菌能力强于醇提物(P<0.05或P<0.01);水提物经过不同温度热处理后对各菌株的抑菌能力无显著差异(P>0.05),醇提物经高温处理后抑菌能力呈下降趋势,温度越高抑菌能力越弱(P<0.05)。淫羊藿水提物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的MIC和MBC相同,分别为7.81,1.95,31.25 mg·ml^(-1),白色念珠菌的MIC和MBC分别为15.63,31.25 mg·ml^(-1);淫羊藿醇提物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌的MIC和MBC相同,分别为15.63,3.91,62.5,62.5 mg·ml^(-1)。结论:淫羊藿提取物具有明显的抑菌效果,其中水提物优于醇提物。淫羊藿不同化学成分的极性会对抑菌效果产生影响。

加校正因子的自身对照法测定淫羊藿饮片中6种成分含量

目的:采用加校正因子的自身对照法测定淫羊藿饮片中6种成分含量。方法:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长268 nm,柱温30℃。通过加入自身内标物色谱峰峰面积增加值建立校正因子,用相对保留时间和光谱对照法确定其他成分位置,采用HPLC色谱法对其他成分进行定量分析。结果:淫羊藿饮片中朝藿定A、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I相对于淫羊藿苷的保留时间分别为0.750,0.810,0.865,0.939,1.651;校正因子分别为0.998 6,0.998 7,0.998 8,0.989 4,0.985 6。结论:加校正因子的自身对照法可以用于相同类型化学环境成分的定量测定,该方法简便、快捷,适合中药多成分的定量分析。

乳疾灵颗粒辐照前后淫羊藿苷含量变化研究

目的：对比乳疾灵颗粒辐照前后淫羊藿苷含量差异。方法：采用HPLC色谱法,色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）；流动相为乙腈-0.033 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70）；检测波长为265 nm；流速为1.0 ml· min^-1；柱温30℃。结果：淫羊藿苷在浓度3.44~34.40μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.9997（n=6）；平均回收率为98.18%,RSD=0.32%。乳疾灵颗粒辐照前后淫羊藿苷含量变化差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：常规剂量照射处理对乳疾灵颗粒中淫羊藿苷影响较小。

甘草流浸膏中甘草酸含量测定方法的建立

目的：建立HPLC色谱法测定甘草流浸膏中甘草酸铵的含量.方法：采用HPLC色谱法在Daminsil C18 （250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱上梯度洗脱分离,乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果：甘草酸铵在0.0468～0.2340 mg· ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.83％,RSD为0.39％（n=9）.结论：该方法准确、灵敏度高、重现性好、简便可行,可作为含有甘草流浸膏制剂的质量控制方法.

复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后指纹模式变化研究

目的:考察复方石榴皮小檗碱胶囊经放射性射线辐照灭菌后成分变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,0.5μm);流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾(30∶70);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为265 nm;柱温为30℃,进样量为10μl。结果:建立复方石榴皮小檗碱胶囊指纹图谱,确定了10个共有峰,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范;辐照前后大部分成分均出现不同程度的降低,甚至有些色谱峰出现丢失。结论:复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后主要检测成分变化没有统计学意义(P>0.05),可以采用放射性射线辐照灭菌处理。

黄芩药材指纹图谱研究

目的:建立院內制剂生产采购黄芩药材的HPLC指纹图谱分析方法,为制剂內在质量评价积累数据。方法:采用HPLC方法,以SHIMADZU VP-ODS C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水(47:53)等度洗脱;检测波长为280nm;柱温为30℃;流量为1.0ml·min^(-1),进样量:5μl。结果:建立黄芩药材指纹图谱,以5号色谱峰黄芩苷为参照峰,确定10个共有峰,测定了11批样品,样品指纹图谱相似度均大于0。8。结论:从整体上显示了购进的不同批次黄芩药材成分特征变化趋势,建立的HPLC指纹图谱方法为含黄芩的院內制剂质量控制提供有效手段。

不同品种甘草中总黄酮的含量考察

目的:对不同品种的甘草总黄酮进行对比分析。方法:以甘草苷作为对照品采用三波长测定法对不同品种的甘草总黄酮进行定量分析。结果:选取的三个检测波长分别为282.0,346.2,358.0 nm,线性方程为△A′=0.357 1C+0.016,r=0.999 7,说明总黄酮的浓度在6.012～60.125μg·ml^(-1)范围内,△A′与浓度之间呈较好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析,本方法平均回收率为99.91%。结论:三波长测定法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景;不同品种甘草中总黄酮含量有较大差异,其中野生胀果甘草中总黄酮含量最高,野生光果甘草和野生黄甘草含量次之,野生和栽培的植物甘草总黄酮含量最低。

三波长校正系数法测定一清胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立紫外分光光度法测定一清胶囊中黄芩苷的含量。方法:采用三波长校正系数法测定法。结果:三波长法测定黄芩苷含量校正系数为0.824 6,黄芩苷在波长251.8,278.0,262.2 nm处呈现较好的线性关系,线性范围为0.045～0.225mg.ml-1(r=0.999 2);平均加样回收率为95.88%(RSD=0.71%,n=9)。结论:三波长校正系数法测定一清胶囊中单一成分黄芩苷的含量操作简便易行,重复性好,方法简便可靠,可以作为HPLC替代方法进行定量分析。

中药药效物质基础研究模式分析

针对中药复杂群体,如果从分子角度阐明所有化学成分在体内吸收、分布、代谢和排泄过程,揭示中药疗效的奥秘,赋予中药现代科学内涵,就目前的科技水平而言是十分困难的。笔者在近几年的探索研究中,通过采用不同角度、

高温催化燃烧氧化法测定制药用水中总有机碳的含量

目的:建立院内制药用水中总有机碳(TOC)含量测定方法。方法:采用高温催化燃烧氧化法对不同批次的水样TOC进行检测分析。结果:总有机碳在0.024~10.0 mg·L^(-1)范围内呈现较好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率97.37%(RSD=1.30%,n=9)。水样TOC含量符合纯化水《国家药典》标准。结论:该方法精密度高,稳定性好,可应用于源水,纯化水中总有机碳的测定。

清热解毒口服液综合评价模式研究

目的:建立清热解毒口服液生产工艺的综合评价模式,应用于该制剂的生产监控。方法:以共有峰作为多变量,采用主成分分析、因子分析等方法实现对数据的压缩、解释,用少量的主分量分析揭示制剂整体质量的变化。结果:以综合评分值作为工艺评价指标,对提取工艺参数进行了优化,达到了对中药整体质量考察的目的。结论:降维分析方法能简化分析过程,并且能深刻揭示原始数据的内在规律,更适用于对中药整体质量的控制。

清喉咽合剂中连翘苷不同定量方法对比分析

目的对比不同分析方法对清喉咽合剂中连翘苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法(HPLC)和三波长-分光光度计对清喉咽合剂中连翘苷进行含量测定。结果连翘苷在0.025 1～0.125 6 mg/mL范围内,分别在波长278.5、248.0、272.4 nm处测定吸收度时,ΔA与浓度C之间呈现较好的线性关系,回归方程为ΔA=89.705C-0.041,r=0.999 7;平均加样回收率为97.48%,RSD=1.88%。三波长测定法与HPLC测定结果比较,差异无统计学意义。结论三波长测定法对供试品制备要求简单,操作简便易行,试验的重复性好,效率高,可以作为该制剂组分含量测定方法。

淫羊藿饮片指纹识别模式的建立与评价

目的:建立淫羊藿饮片的综合质量评价模式,为其质量控制提供参考。方法:通过指纹识别模式的建立,对市售淫羊藿饮片指纹峰进行双向反馈,评价淫羊藿饮片整体质量。采用HPLC Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃。结果:初步建立了市售淫羊藿饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰16个,市售淫羊藿饮片整体被分为两类,并且两类质量相差较大。结论:建立淫羊藿饮片指纹图谱的11批饮片相似度相差较大,不同产地、采集时间等因素对淫羊藿饮片整体质量影响较大。指纹评价模式能很好的反应出中药饮片质量的整体趋势,适合多成分中药及其制剂的综合质量评价。

苗药飞龙掌血中白屈菜红碱的含量测定方法

目的:改进飞龙掌血药材含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo ODS-2HYPERSIL柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长283 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:白屈菜红碱的线性范围为0.444～1.554μg(r=0.999 8),平均回收率为97.89%,RSD为0.96%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于飞龙掌血药材的质量控制。

茜草总蒽醌对环磷酰胺诱导小鼠白细胞降低的保护作用及其作用机制

目的:探讨茜草总蒽醌对环磷酰胺诱导小鼠白细胞降低的保护作用及其可能机制。方法:采用腹腔注射环磷酰胺的方法复制小鼠白细胞减少模型,分别用茜草总蒽醌高、低剂量组治疗,每组10只,给药15天后,测定各组小鼠外周血白细胞(WBC)、骨髓有核细胞计数(BMC)、骨髓CD34+细胞、脾脏指数、胸腺指数、脾集落形成单位(CFU-S)及血清粒细胞集落刺激因子(G-CSF)等指标。结果:茜草总蒽醌治疗组对小鼠外周血白细胞(WBC)、骨髓有核细胞计数(BMC)、骨髓CD34+细胞、脾脏指数、胸腺指数、脾集落形成单位(CFU-S)、血清粒细胞集落刺激因子(G-CSF)等指标均有明显的回升作用,与模型组比较有显著性差异(P <0. 05)。结论:茜草总蒽醌对CTX诱导的外周血白细胞数下降具有明显的对抗作用;促进骨髓细胞及骨髓CD34+细胞增殖,有显著的抗化疗骨髓抑制作用,且在升白细胞上存在一定的量效关系;对免疫器官有较好的保护作用,其作用可能与升高血清CD34+、CFU-S、G-CSF活性有关。

基于组分含量比例法对不同厂家三黄清解片中活性成分对比研究

目的：基于组分结构理论对不同厂家三黄清解片中活性成分对比分析。方法：采用HPLC法同时测定三黄清解片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷3种成分,并采用组间关联法对不同厂家进行组分对比分析;采用聚类分析法考察比较不同厂家三黄清解片主要成分的差异情况。结果：10个不同厂家（S1~S10）的三黄清解片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷质量分数配比差异较大,其中S5、S6厂家制剂各成分质量分数及配比均较低。组间关联分析显示：黄芩苷质量分数除S4和S7、S4和S8、S9和S7厂家比较外,其余厂家含量比较均有统计学意义（P〈0.05）;连翘苷质量分数除S3和S4、S3和S5、S4和S5、S7和S8、S9和S4、S9和S5、S9和S6、S10和S6外,其余厂家含量比较均有统计学意义（P〈0.05）。结论：市场上三黄清解片制剂疗效参差不齐,通过试验比较研究三黄清解片中主要成分的质量分数级其配比,发现存在显著性差异。

浅析植物药止血效应的作用环节

植物药是以植物的部分或者全体为医疗目的的医药品,分为传统植物药和现代植物药,运用现代科学技术生产使用的植物提取物为现代植物药。流血过多且未能及时止血,可造成出血性休克而死亡。如能有效地止血、包扎,将有大部分伤者可获生存,可见止血在战争中创伤出血的救治显得尤为重要。临床常用的止血材料,如止血纱布、止血纤维、止血绷带等,在实际使用中都有一定局限,如止血时间较长、易与伤口黏连、不易换药、无法对伤口的感染和化脓进行救治等;

自制固相萃取小柱用于中药提取液除杂的效能评价

目的评价固相萃取方法用于中药提取液除杂的效能。方法采用高效液相色谱法对中药材水煎液固相萃取前后除杂效果进行评价。结果固相萃取技术可以用于中药提取液的净化处理。结论固相萃取技术对中药提取液的有效成分保留较少,且净化效果较好,适合小批量中药口服液的纯净处理。

Box-Behnken试验设计优选淫羊藿饮片中淫羊藿苷及总黄酮提取工艺

目的:建立淫羊藿饮片醇提生产工艺。方法:采用Box-Behnken试验设计结合效应面法对各工艺参数进行优选,HPLC色谱法和紫外可见分光光度法联合定量评价。结果:淫羊藿生产最佳提取工艺为:加入15倍量70%乙醇,提取150min。结论:Box-Behnken试验设计适合对因素的水平范围进行合理筛选,该工艺稳定,可行性强。