超高效液相色谱-串联质谱法快速检测人参制品中39种农药残留

本研究建立并验证了一种快速检测4种人参制品(人参蜜片、人参水煎液、人参功能饮料、人参酒)中39种农药残留的方法。样品采用QuEChERS法提取,磁性氧化锆(Fe_(3)O_(4)-ZrO_(2))净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:39种农药在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好(r>0.99);在4种人参制品基质中的平均回收率为72%~117%,相对标准偏差(RSD)小于18%;定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。通过对4种人参制品实际样品的筛查,未检出方法中所包含的农药。

Carbon S分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱测定菠菜和生菜中四氯虫酰胺及其代谢物残留量

[目的]建立生菜、菠菜和土壤3种基质中四氯虫酰胺及其3种代谢物P499a、P499b和P517的残留分析方法,并利用其测定相关化合物在田间条件下3种基质中的最终残留量。[方法]样品经乙腈提取后,蔬菜使用新型碳材料Carbon S净化,土壤使用十八烷基硅胶净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]四氯虫酰胺及其代谢物在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,3种基质中日内(n=5)和日间(n=15)平均回收率分别为70.6%~96.3%和74.7%~93.3%,相对标准偏差均小于18.6%。目标检测物在不同基质中的定量限为0.01 mg/kg。田间试验条件下于末次施药后0、3、5、7、10 d采集的生菜、菠菜和土壤样品中,四氯虫酰胺及其代谢物(以四氯虫酰胺计)的最终残留量分别为0.443~1.724、2.339~4.178、0.029~0.146 mg/kg。[结论]方法的精密度和准确度符合农药残留分析行业标准的要求,适用于四氯虫酰胺及其代谢物在3种基质中的残留检测。