红外成像技术在高分子材料表征中的应用

红外成像技术是基于官能团特征进行成像的一种先进的化学成像方法,集红外光谱和显微分析于一体,能够直接反映样品微区内(从微米到毫米)真实的化学组成信息和空间分布信息,从分子水平上可视化地识别样品精细结构,空间分辨率高,是多组分体系样品显微分析强有力的工具。该技术自发展之初就在高分子材料分析和表征领域受到广泛关注。本文阐述了红外成像技术的基本原理,详细介绍了红外成像系统的仪器构造与工作模式,以及常用图像采集、图像预处理和图像分析的方法,总结了近年来红外成像技术在高分子材料表征领域中的一些典型应用,包括结晶和取向研究、共混物相容性研究、聚合反应及聚合物溶解、降解的可视化动力学研究、聚合物基组织工程材料的矿化研究、药物释放及微塑料分析的研究等。此外,还对红外成像在生命科学与临床诊断方面的研究进展作了简介。最后对红外成像技术的发展趋势进行展望。希望本文能够起到抛砖引玉的作用,帮助读者深刻理解红外成像这门先进的技术,进一步拓展其在聚合物材料领域中的应用。

红外成像研究PLLA/N-CQDs复合薄膜的结晶性能

将水热法制得的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)加入聚乳酸(PLLA)基质中,以溶剂浇铸法制备了PLLA/N-CQDs复合薄膜,并通过红外成像分析了N-CQDs的加入对PLLA结晶性能的影响。结果显示,加入N-CQDs可以显著提高PLLA的结晶性能。

氮硫共掺杂荧光碳点的光热效应研究

碳点具有合成简单、光学性能良好、生物相容性优异以及制备成本低廉等优点。本工作以柠檬酸为碳源,硫脲为氮源和硫源,用溶剂热法合成了氮硫共掺杂碳点。制备的碳点具有蓝色荧光,且展现出高的光热转换能力,其光热转换效率达40.86%,可同时作为光敏剂和光热剂使用。

砷形态分析方法进展

对光谱分析法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及气相色谱法在砷形态分析中的应用进行了评述 ,比较了各种方法的优缺点。引用文献 82篇。

交联剂和温度对聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶热致行为的影响

聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)具有良好的两亲性,是一种热响应型水凝胶。系统考察了交联剂用量和反应温度对PNIPAM水凝胶热致行为的影响。研究发现,两个因素对PNIPAM水凝胶的低临界溶液温度(LCST)影响不大,但对其外观形态、溶胀率以及收缩和溶胀动力学有较大影响。动力学结果表明,PNIPAM水凝胶的收缩和溶胀是一个多步复杂的过程,相对于低温(4℃)和高温(45℃)下的反应,25℃下交联剂用量大于6 phr时可获得性能较稳定、热致行为近似一致的PNIPAM水凝胶。稳定的热响应性能使其在智能材料、智能机器人、控制药物释放等方面具有巨大的应用潜力。

荧光相关光谱及其在单分子检测中的应用进展

单分子检测在生命科学、化学、物理学等领域具有重要的意义。荧光相关光谱是单分子检测的新技术,在生命科学领域有巨大的应用潜力。综述了荧光相关光谱单分子检测的原理、实验技术以及在生物分子相互作用、活细胞、核酸、疾病诊断、高通量筛选以及与毛细管电泳联用等领域的研究,并展望了其发展前景。

荧光相关光谱单分子检测系统的研究

基于激光共焦构型,构建了一套高灵敏度和高稳定性的荧光相关光谱单分子检测系统。采用高数值孔径物镜使激光束高度聚焦,并用同一物镜收集样品的荧光,单光子计数器用于实时记录荧光信号。优化系统保持物镜焦点、针孔以及单光子计数器光敏区高度同轴。采用60×1.2(NA)的水浸物镜及直径为160μm的针孔得到的检测系统结构参数为ω0和z0分别为0.42μm和1.33μm,照射微区的体积为1.3fL。单个RhodamineGreen分子可获得13倍的信噪比。用该系统获得了小分子和生物大分子(DNA片段和蛋白质)的高质量荧光相关图谱,成功实现了单个分子的检测。

ATR-FTIR技术用于酒精饮品中乙醇含量的快速测定

建立了快速测定酒精饮品中乙醇含量的衰减全反射．傅立叶变换红外光谱（ATR-FTIR）法。以ZnSe槽形板为ATR晶体，以水为背景采集样品的FTIR图。以1045cm^-1的C-OH伸缩振动为特征峰，用部分峰面积表示整个吸光度以消除肩峰干扰，分别建立了低浓度区（0—24％（WV））和高浓度区（24％-84％（V／V））两条标准曲线，其线性相关系数均大于0．999，乙醇水溶液的检测限为0．20％。对啤酒、干红葡萄酒以及白酒的分析表明，该方法准确、快速、方便，适用于酒精饮品中乙醇含量的快速测定。

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度的微柱固相萃取法研究

本文发展了一种适于复杂样品预处理的微柱固相萃取装置。该装置与毛细管电泳结合用于13 顺 维甲酸和全反式 维甲酸异构体的分析,灵敏度可提高100倍以上。维甲酸异构体的微柱固相萃取过程包括柱老化、上样、洗涤、洗脱以及柱再生等步骤。将该法用于加标血浆样品中的维甲酸分析,得到满意的结果。

毛细管电泳法分析维甲酸异构体

采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离。比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果。考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响。采用胶束电动色谱法可完全分离13 顺 和全反式 维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20mmol/LTris H3BO3(pH8 5) 25mmol/LSDS) 乙腈(体积比为80∶20)。该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果。

傅立叶变换红外显微成像可视化研究聚丙烯紫外光氧化过程

傅立叶变换红外显微成像（FTIR imaging）是最近十几年才发展起来的新技术，是将FTIR光谱仪与光学显微镜联用的一种新技术,通过对一个选定区域（几十微米到几个毫米）的每一个点进行红外光谱测定，然后用计算机技术将这些点的红外光谱按区域进行二维或三维图谱绘制，从而可以对微米区域的样品进行研究。FTIRimaging技术在生物医学、聚合物、高通量筛选、文物保护以及法医学等领域均有应用，我们利用这一技术也在聚合物复合材料方面进行了较深入的研究。

红外显微图像的主成分分析方法研究

傅立叶变换红外显微成像技术诞生于上世纪九十年代中期，得益于焦平面阵列检测器和步进扫描干涉仪的发展，这一技术已在多个领域得到应用。一张红外显微图像由几百到几千张红外光谱图组成，通常对红外显微图像的分析主要是通过对某一特征吸收峰的峰高或峰面积来生成轮廓图（profile），而后对轮廓图的直观分析或者进行一些简单的统计处理，

用荧光关联谱单分子检测系统研究DNA分子

生命科学的发展对分析检测技术的灵敏度要求越来越高,人们希望在单分子水平上了解物质之间的相互作用以及生命的过程. 荧光关联谱(Fluorescence Correlation Spectroscopy,FCS)是一种新兴的单分子检测技术,通过测定溶液中微区内(～10-15 L)发光粒子因布朗运动或化学反应而产生的荧光涨落现象,分析荧光涨落的相关函数可获得单个分子的各种信息.……

黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究

发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法。对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究。选定条件 :分离电压为 - 2 0kV ,缓冲溶液为 5 0mmol/L的Na2 CrO4(pH 8 2 0 ) ,电渗流改性剂为 0 5mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵 (CTAB) ,检测波长为 2 5 4nm。在上述条件下 ,5种阴离子在 4min内可完全分离。各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)分别为 0 17%～1 4 0 %和 3 9%～ 5 0 % ,最低检测限为 5 0 μmol/L～ 10 0 μmol/L。用该法对某黑火药余烬中的无机阴离子进行分析 ,发现其中含有Cl-和NO2 -,测定其浓度的相对标准偏差分别为 6 0 %和 3 9% 。

基于遗传算法的手性毛细管电泳分离中多指标同时优化

将功效函数法结合遗传算法用于碱性药物肾上腺素的手性毛细管电泳的多指标同时优化 .以均匀设计安排了 4因素 (电解质浓度、p H值、手性试剂浓度和分离电压 ) 6水平实验 ,建立了峰分离度、迁移时间和灵敏度与实验因素间的多元线性回归方程 .为获得毛细管电泳评价指标的同时优化 ,采用 Derringer功效函数法 ,建立了总功效函数与实验因素的定量关系 .采用实数编码的遗传算法搜寻总功效函数的最大值 ,获得了多个优化分离条件 ,在这些分离条件下得到的总功效函数与均匀试验设计中最佳条件相比 ,平均提高了1 0 .4% 。

整体柱高效液相色谱法测定尿中核苷的方法研究

尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长。为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH4 55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260nm。12种目标核苷可被完全分离。所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23min,适合于大量临床样品的分析。

小波神经网络遗传算法用于2-(9-咔唑)乙基氯甲酸酯衍生化氨基酸的胶束电动力学色谱分离优化

将小波神经网络和遗传算法应用到2 (9 咔唑) 乙基氯甲酸酯衍生化氨基酸的胶束电动力学色谱分离优化。小波神经网络结合正交试验设计用于分离过程的多因素模型建立。以训练好的小波神经网络模型为目标函数,采用实数编码的遗传算法搜寻确定最佳分离条件,在此条件下分离得到的归一化分离度积与正交试验设计中最佳条件相比,提高了12.5%。

胶束电动力学毛细管色谱中峰的定性方法

从理论上探讨了在胶束电动力学毛细管色谱中采用迁移时间来定性的不足 ,提出将相对有效淌度用于该体系下尿中核苷组分的定性。结果表明 :使用相对有效淌度作定性指标 ,其平均相对标准偏差为1 5 4 % ,明显优于用迁移时间进行定性所得的平均相对标准偏差 7.9%。提出用识别系数评价定性的可靠性。当使用相对有效淌度作定性指标时 ,75 %以上的分析物都达到了可靠识别。识别可靠性与采用迁移时间相比最高可提高

毛细管电泳-小波神经网络法辅佐诊断乳腺癌的研究

采用毛细管电泳法测定了46个健康人和26个乳腺癌病人尿样中的13种正常核苷和修饰核苷,以小波神经网络作为模式识别工具对健康人和乳腺癌病人的分类作了研究,随机选取的训练集的识别率达到100％,相应的预测集判别率正确性在96％以上,与经典的前向多层神经网络相比,小波神经网络具有更强的信息提取和逼近能力。研究结果还表明,小波神经网络的预测能力强于主成分分析和线性判别分析,毛细管电泳法与小波神经网络的结合有望成为乳腺癌的辅助诊断手段。

衰减全反射-红外成像研究聚乳酸/生物活性玻璃复合材料的体外矿化过程

采用衰减全反射-红外成像技术（ATR-FTIR mapping）对多孔聚乳酸/生物活性玻璃（PLLA/BG）复合材料在PBS缓冲液中的矿化过程进行了研究。光谱分辨率为8 cm!1,累加扫描8次,基于A1044/A1755的吸光度比值生成红外图像。成像结果表明,随着矿化进行,材料表面产生的羟基磷灰石（HA）也逐渐增多,当矿化进行到84 d后,材料表面大部分已被HA覆盖。但随着矿化时间的继续延长,矿化不均匀性也逐渐加剧。矿化曲线显示矿化过程存在4个阶段：矿化初期（前21 d）,产生的HA很少;矿化增长期（21~70 d）,BG逐渐转变为HA;快速增长期（70~91 d）,矿化加速,并在91 d时达到最大;矿化后期（91 d后）,曲线先显示平稳然后又从105 d起出现下降。研究表明,红外成像技术有望成为骨组织工程支架材料的重要研究工具。