特殊膳食食品中生物素含量测定方法研究

目的建立超高效液相串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定特殊膳食食品中生物素含量的方法。方法试样中加入内标物,采用40℃温水提取,振荡混匀后超声提取,冷却后用高氯酸调节pH至1.6±0.2,离心,上清用氢氧化钠溶液调节pH至4.5±0.2,再次离心,上清过0.22μm滤膜,经Kinetex RR-C_(18)(100 mm×2.1mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,以内标法定量。结果生物素在1~50 ng/ml范围内具有良好的线性关系(r>0.999),方法检出限为0.003μg/g,定量限为0.01μg/g。在10 h内样品提取液中生物素含量稳定,RSD为5.87%。在5,15,30 ng/ml加标水平下的平均回收率为90.7%~116.9%,RSD为1.71%~4.42%(n=6)。结论此法检测速度快、灵敏度高、重复性好,适用于特殊膳食食品中生物素含量的快速及准确测定。