百合药材、种植土壤及灌溉水中农药及重金属残留分析

对湘产药食两用植物卷丹百合的鲜药、干燥药材、产地土壤及灌溉水的安全性进行评价。采用气相色谱法对总六六六、总滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱、百菌清进行测定,并用AFS-AAS法测定As、Hg、Pb、Cd、Cr和Cu含量。结果显示,6个采样区的土壤、灌溉水中六六六、滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱均未见残留,百菌清残留量为ND^0. 126 mg/kg;在百合鲜药、干燥药材中,六六六、滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱、百菌清5种农药均未测出有残留,另除G-1、D-4样品中Cd残留量超标外,所有样品重金属均符合《植物和制剂对外贸易和贸易的绿色贸易标准》(WM/T2-2004)。根据污染指数评价,龙山具有优良的卷丹百合产地环境,适合生产符合现代质量要求的绿色百合。但研究发现百合对于土壤中镉的富集系数好,有必要加强百合主产区土壤改性进一步研究。

固相萃取-离子色谱法同时测定卷丹产地灌溉水中7种无机阴离子

建立了一种固相萃取-离子色谱法同时测定卷丹百合产地灌溉水中7种无机阴离子的简便、快速分析方法。将采集的灌溉水过SPE-C18小柱去除有机杂质,0.22μm微孔滤膜过滤后,取续滤液进样分析。采用IonPac AS19柱(250×4mm,5μm)为离子交换柱,IonPac AG19柱(50×4mm)为保护柱;以20.0mmol/L KOH溶液为流动相,流速为1.30mL/min,柱温为30℃,可在18min内完成对F^-、Cl^-、Br^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)和PO_4^(3-)这7种阴离子的同时分离检测。7种阴离子在较宽范围内有良好的线性关系和精密度,7种阴离子线性范围分别为0.01～20、0.01～20、0.02～20、0.04～20、0.3～20、0.01～20、0.01～20mg/L,相关系数R大于0.9995。平均加标回收率为92.4%～101.9%,相对标准偏差为0.19%～4.47%(n=3)。该方法简便快速、灵敏准确,能同时测定农业灌溉水中上述7种无机阴离子。对卷丹百合产地环境监控具有重要意义。

一测多评结合指纹图谱的肝复乐胶囊质量控制研究

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定肝复乐胶囊中白术内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、芦荟大黄素7种药效特征成分含量的方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,分段转换波长为285 nm(0~30 min、35~50 min)、260 nm(30~35 min、50~80 min),柱温25℃,流速0.8 mL/min,建立肝复乐胶囊HPLC指纹图谱,并以橙皮苷为内标,建立白术内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、芦荟大黄素的相对校正因子,计算7种成分的含量,并与外标法测定结果进行比较,以验证QAMS方法的准确性、重复性及可行性。结果10批指纹图谱共确定29个共有峰,指认白术内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、芦荟大黄素7种主要特征成分。10批样品图谱的相似度均大于0.95,峰形、分离度均较为良好,精密度及重复性RSD均小于1.5%,在24 h内供试品溶液稳定,测定成分线性关系良好,线性范围适当。QAMS法计算值与外标法实测值差异无统计学意义。结论本研究建立的QAMS方法可作为简便快捷的质量评价模式用于肝复乐胶囊中7种成分的质量控制。

基于多指标动态优先级的无人机协同路径规划

针对复杂城市环境下多无人机(UAVS)协同巡检、配送等任务,提出一种基于多指标动态优先级的协同路径规划方法,以节省运行成本和增加任务效率。综合考虑碰撞风险、总路程、等待时间等指标构建动态优先级模型,并在优先级单边避碰机制下,定制组合规避策略以处理局部冲突,更好地权衡协同规划效率和路径质量。针对无人机个体路径规划,在Lazy Theta*算法基础上引入拥堵权值地图,引导无人机避开拥堵区域,降低冲突发生可能性。对比仿真试验表明:提出的个体规划算法可以减少拥堵区域和降低拥堵持续时间,提出的多指标动态优先级协同规划算法相比于飞行时间驱动的动态优先级,能够提高规划效率和结果最优性。

TLC-HPLC-Q-TOF-MS法快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷及其含量测定

建立了薄层色谱-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法联用技术(TLC-HPLC-QTOF-M S)快速鉴定柑橘提取物消毒液中桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷4种活性物质并测定其含量的方法。样品经氯仿-丙酮洗脱剂梯度洗脱,TLC检识,半制备HPLC纯化,HPLCM S/M S鉴定及HPLC含量测定。结果表明,以氯仿-丙酮(3:1,V/V)作为展开剂分离效果最好。以甲醇-水(7:3,V/V)作为流动相测定桔皮素和蜜橘黄素的含量,以甲醇-0.2%乙酸(13:7,V/V)作为流动相对柚皮苷和新橙皮苷进行定性和定量分析,分离度及峰形最佳。方法测定桔皮素、蜜橘黄素、新橙皮苷和柚皮苷含量的相关系数均大于0.999,检测限分别为:0.3,0.1,0.4,1.2μg/m L,相对标准偏差分别为1.9%,1.9%,2.2%,1.5%,平均回收率分别为97.0%,103.5%,97.8%,100.1%。方法可用于柑橘提取物消毒液质量控制。