联用反相高效液相色谱法和紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的准确性分析

目的 :探讨联合使用反相高效液相色谱法和紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的准确性。方法 :用反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量使用的色谱柱为Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm),将乙腈-0.4%磷酸水(比例为:20:80)作为流动相,其检测波长为:280nm,其流速为:1.0m L/min。用紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量使用的方法为外标法。结果 :经检测发现,银翘解毒颗粒中绿原酸的线性回归方程为:Y=51649X-614.31,其在103.1ng-2062ng中呈现良好的线性关系(r=0.9995)。银翘解毒颗粒中连翘苷的线性回归方程为:Y=467.01X-58.43,其在18.2ng-364ng中呈现良好的线性关系(r=0.9991)。绿原酸和连翘苷的加样回收率分别为99.93%和99.82%,其RSD分别为1.32%和1.23%。3批次银翘解毒颗粒中绿原酸的平均含量分别为1.02 mg/g、0.97 mg/g、1.14 mg/g,它们中连翘苷的平均含量为0.186mg/g、0.173 mg/g、0.195 mg/g。结论:联合使用反相高效液相色谱法和紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的准确性很高。此检测方法可作为药学研究机构测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的首选方法。

银杏叶提取物中银杏内酯B分离纯化工艺研究

目的建立一种较为简单的从银杏叶提取物(GBE)中分离纯化银杏内酯B(GB)单体的工艺方法。方法依次通过GBE热水溶解、乙酸乙酯萃取、结晶及重结晶方法对GBE中GB单体进行分离纯化。结果确定GB最佳分离纯化工艺为:将GBE用热水溶解,加入乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,萃取液用2%Na HCO3除杂,收集除杂后乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至干,用50%乙醇回流溶解后静置析晶,抽滤后得到GB粗结晶,粗结晶用80%甲醇重结晶2次即得,该工艺制备得到的GB单体纯度≥98%,总收率约为60%。结论该工艺稳定、简便易行,适合工业化大生产。

HPLC法测定维C银翘片中牛蒡苷和连翘苷的含量

目的:建立测定维C银翘片中牛蒡苷和连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250nm×4.6mm,5μm),以乙腈∶0.2%磷酸水(30∶70)为流动相,检测波长:207nm,流速:1.0ml/min;运用外标法对其进行测定。结果:牛蒡苷线性回归方程为Y=67716X-264370,在95.4ng^1980ng范围内线性关系良好(r=0.9995),连翘苷性回归方程为Y=96437X-716504,在21.18ng^423.6ng范围内线性关系良好(r=0.9991),牛蒡苷和连翘苷加样回收率99.66%、99.48%,RSD分别为0.90%和0.94%。3批维C银翘片牛蒡苷平均含量分别为10.17、10.06、10.21mg/g,连翘苷平均含量1.97、1.84、2.03mg/g。结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于对维C银翘片的质量评价及质量控制。