高效液相法同时测定土茯苓中五种多酚成分

本文建立了土茯苓中五种多酚成分:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷及白藜芦醇的高效液相色谱分析方法。色谱柱为AgilentZorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为乙腈(A)及0.1%醋酸水溶液(B),线性梯度洗脱程序为0～15 min,16～21%A;15～40min,21～40%A。五种成分线性良好(r>0.998),保留时间相对标准偏差介于0.22～0.76%,峰面积相对标准偏差介于2.67～4.64%,加标回收率介于96.5～103.7%。对18批土茯苓样品分析结果表明,落新妇苷是土茯苓中最主要黄酮成分,含量范围为5.48～25.75 mg/g;花旗松素、黄杞苷、异黄杞苷、落新妇苷及其三种异构体(以落新妇苷计)等七种黄酮总量介于6.72～35.3 mg/g,平均含量为18±8.5 mg/g;5-O-咖啡酰莽草酸含量也较高,含量范围为0.97～6.29 mg/g,该成分在土茯苓中的含量测定为首次报道。但花旗松素和白藜芦醇含量较低,在一些样品中未检测到。

白鲜皮药材的质量标准研究

目的:建立白鲜皮药材的质量标准,为该药材及其制剂的质量控制提供有效方法。方法:采用TLC法鉴别,建立白鲜皮药材的高效液相特征图谱,对10批不同来源白鲜皮药材的杂质、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同来源白鲜皮药材的薄层色谱中与对照品黄柏酮、白鲜碱、梣酮色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。10批不同来源的白鲜皮药材的高效液相色谱检出6个共有特征峰,不同批次药材特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积有明显差异。结论:该方法操作简单,重现性好,准确可靠,可较全面地控制白鲜皮药材及其制剂的质量。

昆明山海棠根部水提液诱导HL-60细胞凋亡及对c-Myc基因表达的调控(英文)

目的 研究昆明山海棠 Tripterygium hypoglaucum(Celastraceae) (THH)根部水提液对早幼粒白血病HL- 6 0细胞凋亡的诱导作用及机制。方法 通过特征性的形态学观察 ,Annexin- V标记 ,以及流式细胞仪检测中次G1 峰的形成确定 THH的诱导细胞凋亡作用 ;应用 Western Blotting研究 THH对 c- Myc蛋白表达的影响。结果THH根部水提液可诱导早幼粒白血病 HL - 6 0细胞凋亡。在浓度高于 18μg/ m L时 ,THH对 HL - 6 0细胞的诱导凋亡作用呈现浓度与时间的相关性。在 THH处理 2～ 4 h后 ,癌基因蛋白 c- Myc表达降低 99%以上。结论 THH抑制了 c- Myc蛋白的翻译或后翻译过程 ,从而降低了 c- Myc在细胞周期运转中的作用 。

狭瓣鹰爪花的生物碱成分研究

目的:研究海南狭瓣鹰爪花茎的生物碱成分。方法:生药用70%乙醇提取,提取物酸水溶解,酸水液氨水碱化后氯仿萃取,氯仿部位用硅胶柱色谱等色谱方法分离纯化,NMR等波谱法进行结构鉴定。结果:分离得到了8个生物碱类化合物,结构鉴定为spinosine(1),3-hydroxynornuciferine(2),juzirine(3),artabotrine(4),liridine(5),assim-ilobine(6),isococlaurine(7),-Ndemethylarmepavine(8)。结论:上述化合物均为首次从该植物中分得,化合物1,3,7,8为首次从该属植物分得。

湖北贝母药材的质量标准研究

目的:建立湖北贝母药材的质量标准,为该药材的质量控制提供可靠的参考方法。方法:采用薄层色谱法,以湖贝甲素为对照品,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC-ELSD建立湖北贝母药材的高效液相特征图谱及贝母素乙含量测定的分析方法,并对10批不同产地湖北贝母药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同产地湖北贝母药材的薄层色谱中与对照品湖贝甲素相应的位置上,显相同颜色的斑点,薄层色谱检出14个共有色谱条带。在高效液相色谱中检出4个共有特征峰,不同批次湖北贝母特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积差异明显。HPLC含量测定方法学结果表明贝母素乙分离度良好,在60~2400 mg·L^(-1)具有良好的线性关系,R^2=0.999 2(n=14),加样回收率为101.50%,RSD为3.35%。结论:该方法简便、高效、重现性好,为综合控制湖北贝母药材的质量提供了可行的分析方法。

HPLC法同时测定白鲜皮中白鲜碱、黄柏酮和梣酮的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定白鲜皮中白鲜碱、黄柏酮和腀酮含量的方法。方法：采用RP-HPLC,70%乙醇超声提取,色谱条件：色谱柱AlltimaC18（4.6mm×250mm,5μm）,保护柱All-GuardTM C18（4.6mm×7.5mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长238nm。结果：该3种成分分离良好,线性范围依次为0.4～16.0,10～400和1.6～64.0mg/L,加样回收率分别为99.95%,98.91%,100.02%,RSD分别为：1.81%,1.83%,2.62%。结论：本方法简单、快捷,重现性好,准确率高,可用于白鲜皮药材的质量控制。

芽孢杆菌芽孢内膜脂质的分离及图谱分析

以嗜热脂肪芽孢杆菌为研究对象,针对芽孢内膜脂质难以用传统的Bligh&Dyer方法直接提取的问题,重点分析芽孢脂质的分离过程,并构建了芽孢的脂质图谱.结果表明,碱性蛋白变性剂及溶菌酶能够剥离芽孢外衣、芽孢衣、外膜、肽聚糖等结构,使富含脂质的内膜结构裸露于芽孢表面,荧光染色试验进一步验证了芽孢外层结构剥离的有效性.内膜外露的芽孢用传统方法提取脂质后,用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术进行图谱分析.脂质组学研究表明,嗜热脂肪芽孢杆菌芽孢内膜脂质主要由磷脂酰甘油、磷脂酰乙醇胺及其衍生物、心磷脂组成.

基因载体葡聚糖-精胺/DNA复合物的制备及物理性能的研究

目的:研究非病毒基因载体葡聚糖-精胺阳离子聚合物(DSP)的合成及其与DNA所形成复合物的物理性能。方法:葡聚糖氧化后,通过还原胺法与精胺反应制得DSP,与质粒pEGFP在室温孵育后形成复合物;激光粒度仪测定复合物粒径和Zeta电位;透射电镜观察复合物形态;琼脂糖凝胶电泳观察DSP对DNA的阻滞能力。结果:DSP与DNA在质量比大于4∶1时,能形成稳定的复合物;复合物平均粒径为173.6nm,平均电位为23.2 mV;所形成的复合物呈圆球状;DSP能阻滞DNA不受电场的影响而迁移。结论:葡聚糖-精胺阳离子聚合物是一种制备工艺简单、有应用前景的非病毒基因载体。

HPLC法测定车前草中大车前苷和毛蕊花糖苷含量

目的:建立测定车前草中大车前苷和毛蕊花糖苷含量的色谱方法,用于指导车前草药材的质量控制。方法:在中国药典色谱条件的基础上,增加毛蕊花糖苷为指标性成分,改变流动相、柱温等条件,建立同时测定大车前苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法。色谱柱:Waters Xbridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05%三氟乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~35 min,12% B→13% B;35~45 min,13% B→15% B;45~50 min,15% B→17%B);流速:1 mL·min^(-1);柱温:40℃;检测波长:330 nm;进样量:10μL。结果:大车前苷质量浓度在0.49~250 mg·L^(-1)范围内,毛蕊花糖苷质量浓度在0.50~255 mg·L^(-1)范围内,线性关系良好。在稳定性、精密度试验中,大车前苷的RSD分别为0.22%和0.36%,毛蕊花糖苷的RSD分别为0.15%和0.31%;在重复性试验中,车前和平车前中大车前苷的RSD分别为0.25%和0.45%,毛蕊花糖苷分别为0.20%和0.11%。采用改进后的色谱条件和药典色谱条件测定车前草中大车前苷的含量,P<0.01,结果具有显著性差异;改进后的色谱条件对于大车前苷及其类似物具有更好的分离效果。结论:改进后的色谱条件结果准确,重复性好,可以用于车前草质量控制。

紫花前胡药材的质量标准研究

目的建立与完善紫花前胡药材的质量标准。方法采用显微鉴别及TLC法,对10批不同产地紫花前胡药材进行研究;采用HPLC建立紫花前胡药材的特征图谱及紫花前胡苷含量测定的方法,并对10批紫花前胡药材的各检查项及重金属含量进行测定。结果该药材的显微鉴别特征显著;10批药材的薄层色谱中,与对照品紫花前胡苷相应位置上显相同颜色的斑点。在高效液相特征图谱中,10批不同产地的紫花前胡药材检出5个主要共有特征峰,其相似度为0.92~0.99,但相对峰面积有较大差异。紫花前胡苷含量测定在1.0~120 mg·L^(-1)具有良好的线性关系,R^2=0.999(n=9),加样回收率为102.31%,RSD为3.17%。结论文章所涉及的质量控制方法专属性强,重现性好,简便高效,可用于紫花前胡药材质量的综合性评价。